HPLC-RID法测定不同厂家益母草药材中盐酸水苏碱含量

建立了测定益母草中盐酸水苏碱含量的HPLC-RID方法,并测定分析了14家药厂的益母草中盐酸水苏碱的含量。结果表明：以Mercury益母草专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以70%乙腈溶液为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45℃的条件下采用示差检测器进行检测,盐酸水苏碱在0.100～0.523 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系;回归方程为y=91 519 x+1 342.2 (R²=0.991 6),平均回收率100.07%,RSD为0.71%,且该方法具有重复性好、操作简便、快速、稳定、易于普及等优点;各厂家的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大,14家厂家中仅有1367和8656这2家的益母草药材符合药典标准;盐酸水苏碱含量与益母草药材性状具有关联性,市民、药企和中药商等在购买益母草药材时,建议选择性状为叶多、青绿、茎细的益母草药材。     

HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.498 75～9.997 5μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 97),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09～5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.     

微量元素对益母草光合作用和水苏碱含量影响的研究

 【研究目的】研究微量元素对益母草生长发育及次生代谢产物的影响;【方法】在盆栽条件下,于益母草药材生长期,对叶面喷施微量元素溶液,并在喷肥后测其光合作用和药材中的水苏碱含量;【结果】结果表明,不同浓度的微肥对益母草的光合作用和水苏碱含量都有不同程度的促进作用,其中,作用比较显著的微量元素依次为正常浓度的Mn、Zn和Fe,以上三种元素处理分别比清水对照提高水苏碱含量达96%,62%和57%,且水苏碱含量与最大光合速率显著相关;【结论】微量元素可以通过参与调控益母草的生理代谢作用来影响次生代谢产物的合成,从而影响终产物水苏碱的含量。     

HPLC-ELSD法测定梨果实中不同种类可溶性糖含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定4个品种梨果实中可溶性糖组分(葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨糖醇)和含量。结果表明:高效液相色谱条件为CAPCELL PAK NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,50℃柱温,流动相为乙腈-水(体积比为70∶30)溶液,流速为1.0 mL.min-1;蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度为80℃,N2(氮气)流速为2.0 mL.min-1。在12 min内能准确检测出梨果实中4种糖,加标回收率为96.40%～103.20%。‘巴梨’、‘黄冠梨’、‘丰水梨’和‘砀山酥梨’果实中各种糖组分的HPLC-ELSD法测定结果表明,梨果实内主要的可溶性糖是葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨糖醇,其中果糖含量最多,占总糖含量的43%～66%,其次为山梨糖醇和葡萄糖,分别占总糖含量的13%～28%和14%～18%,蔗糖含量最少,约占总糖含量的4%～12%。     

HPLC-ELSD测定豆科植物中D-松醇的含量

[目的]比较研究豆科植物中的D-松醇含量。[方法]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定黄皮黄豆、绿皮黄豆、大豌豆、黑豆、红豆、豆角、荷兰豆、豌豆、毛豆、刀豆的D-松醇含量。[结果]D-松醇含量测定的标准曲线回归方程为：Y=1.421 1X＋6.276 4,r=0.826 5,其进样质量线性范围为0.377～1.844μg。青豌豆荚的D-松醇含量为0.084%,青豌豆子实的D-松醇含量为0.339%,青荷兰豆子的D-松醇含量为0.190%,青荷兰豆子实的D-松醇含量为0.342%,青毛豆荚的D-松醇含量为0.760%,青毛豆籽实的D-松醇含量为1.135%,青长豆角的D-松醇含量为0.203%,荷兰豆的D-松醇含量为0.342%,黄皮大豆的D-松醇含量为0.198%,绿皮大豆的D-松醇含量为0.229%,黑皮大豆的D-松醇含量为0.319%,赤豆、豌豆和刀豆中未检出D-松醇。[结论]D-松醇在豆科植物中广泛存在,不同生长期其含量差别较大。     

HPLC-ELSD法测定红树莓果实中水溶性糖含量

研究了红树莓果中水溶性糖含量的测定方法.采用HPLC-EISD法分别测定了红树莓果实中的葡萄糖、果糖和蔗糖的含量,测定值分别为37.81,40.19,2.88 mg/g.结果表明:葡萄糖、果糖和蔗糖分别在2.5～12.5,2.52～12.6,2.505～12.49 μg范围内线性关系良好,相关系数为葡萄糖r=0.999 9、果糖r=0.999 8、蔗糖r=0.998 9.该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,是测定红树莓中水溶性糖含量的理想方法.     

HPLC-ELSD法检测石榴中的游离糖含量

[目的]建立一种HPLC-ELSD分析方法,测定白皮甜石榴和红酸石榴2个不同品种石榴中的可溶性游离糖。[方法]采用超声水溶解提取石榴的游离糖分,以乙腈-水为流动相,氨基色谱柱,应用HPLC-ELSD测定其中的糖分组成及含量。[结果]当乙腈-水体积比为80∶20时,各游离糖组分分离效果良好。甜、酸石榴中的可溶性游离糖分均为果糖和葡萄糖。果糖的标准回归方程为lnCFru=-14.9440＋0.9424lnAFru,线性范围0.18～2.77mg/ml;葡萄糖的标准回归方程为lnCGlu=-14.0600＋0.9271lnAGlu,线性范围0.48～7.44mg/ml。白皮甜石榴中果糖和葡萄糖的含量分别为7.58%、6.66%,红酸石榴中的含量分别为3.18%、3.74%。[结论]甜石榴总游离糖含量是酸石榴的2倍,所建立的分析方法对水果糖类的测定具有一定的实际应用价值。     

施肥对益母草生长、土壤酶活性及水苏碱含量的影响

通过盆栽试验研究了氮磷钾肥对益母草生长发育、根系土壤酶活性及水苏碱含量的影响.结果表明,益母草各项土壤酶活性、生长指标及水苏碱含量基本上为复肥型高于单肥型,复肥型中又以营养平衡型大于营养失调型,但单施氮肥对以上各项指标均有很大促进作用.在复肥型中,磷元素与氮元素的合理配施可以提高氮的肥效.以益母草株高、叶片数、产量及水苏碱含量为评价标准,根据氮磷钾二次肥料数学模型的计算结果,确定益母草的合理需氮量为0.32～0.42 g·kg-1,需磷量为0.22～0.29 g·kg-1,需钾量为0.09～0.12 g·kg-1,氮、磷、钾最佳配比为3∶2∶1(质量比).     

施肥对益母草生长、土壤酶活性及水苏碱含量的影响

通过盆栽试验研究了氮磷钾肥对益母草生长发育、根系土壤酶活性及水苏碱含量的影响.结果表明,益母草各项土壤酶活性、生长指标及水苏碱含量基本上为复肥型高于单肥型,复肥型中又以营养平衡型大于营养失调型,但单施氮肥对以上各项指标均有很大促进作用.在复肥型中,磷元素与氮元素的合理配施可以提高氮的肥效.以益母草株高、叶片数、产量及水苏碱含量为评价标准,根据氮磷钾二次肥料数学模型的计算结果,确定益母草的合理需氮量为0.32～0.42 g·kg-1,需磷量为0.22～0.29 g·kg-1,需钾量为0.09～0.12 g·kg-1,氮、磷、钾最佳配比为3∶2∶1(质量比).     

HPLC-ELSD测定心通口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立心通口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。[方法]采用超声提取方法,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测。流动相：乙腈-水（35∶65）。[结果]黄芪甲苷在4.06～8.12μg范围内呈线性,平均回收率为97.12%,RSD为1.54%。[结论]该方法简便、准确,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。     

超声波法提取益母草总黄酮工艺的研究

[目的]探讨益母草总黄函的超声波提取法。[方法]采用正交试验法,以总黄酮含量为考察指标,对影响总黄酮超声提取的因素进行研究。[结果J益母草总黄酮的最佳提取工艺为乙醇用量30倍量,乙醇浓度80％,提取时间30min,提取温度50℃,其中乙醇用量对结果影响显著。[结论]该工艺设计合理,操作简单可行。     

广西不同产地石韦药材绿原酸含量的测定

【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)测定分析广西不同产地石韦药材绿原酸含量的差异,为广西石韦药材资源的合理开发与利用提供参考。【方法】采用HPLC测定广西不同产地石韦药材绿原酸的含量,具体的色谱条件:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(11.5∶88.5),检测波长326 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。【结果】绿原酸在0.0368~0.8096μg范围内线性关系良好,回归方程为y=2607.6x+57.476(R2=0.9999),平均回收率为100.08%,RSD=0.72%。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,其中,以采自金秀县罗香乡的石韦绿原酸含量最高,为3.6967 mg/g;其次是采自资源县宝鼎瀑布景区和资源县龙洞峡景区的石韦,其绿原酸含量分别为3.4678和3.1676 mg/g;绿原酸含量最低的是靖西县柔软石韦(1.1326 mg/g)。【结论】以HPLC测定石韦绿原酸具有操作简便、结果准确、重现性好等优点,是鉴别石韦品种及评价石韦药材质量的重要检测方法。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,可能与产地、品种及采收时间等因素有关。     

RP-HPLC法测定不同花生根中白藜芦醇的含量

建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）测定不同产地和品种花生根中白藜芦醇含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱,以乙腈∶水（26∶74）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长为303 nm,外标法定量。结果白藜芦醇在0.044～0.528μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998,平均回收率96.95%,精密度RSD（相对标准偏差）为1.2%。结果表明该法简便,快速,适用性好。     

盐酸丁卡因对B-Z振荡体系的扰动及其含量测定

利用盐酸丁卡因对B—Z化学振荡反应体系振幅的影响建立了盐酸丁卡因的新的测定方法。结果表明,盐酸丁卡因能明显地改变振荡体系的振幅,且浓度与振荡体系振幅的改变值ΔE呈现了良好的线性关系,线性范围为4.98×10-7～4.57×10-4mol,/L,相关系数为0.9979。     

黄连盐酸小檗碱对照品的制备

采用硅胶柱层析和重结晶等方法对黄连50％乙醇提取物进行分离纯化.通过熔点测定、HPLC、质谱等对自制的盐酸小檗碱对照品进行结构确证,采用TLC和HPLC进行对照品纯度检测.所制备的盐酸小檗碱对照品经TLC检查无杂质斑点,采用HPLC面积归一化法测定其含量达98.97％.表明该方法制备的盐酸小檗碱对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可作为黄连药材及其制剂质量控制用的化学对照品.     

食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的测定——高效液相色谱法

S本法建立了高效液相色谱法测定食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因5种非法添加物的检测方法,色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm 5-Micron),流动相为0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(10:90),流速0.3 mL/min,检测波长280 nm,进样量10 μL,柱温30 ℃,进行定量分析。在浓度为0.01-10.00μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好(相关系数R＞0.9990), 罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的检出限分别是：0.05 μg/mL、0.03 μg/mL、0.1μg/mL、0.1μg/mL、0.05 μg/mL。五种生物碱加标水平在1.2、1.5 mg/kg时,回收率为88-93%,相对偏差为1.4-3.2%。该方法方便快捷,成本较低,操作简便,分析快速,可用于食品中5种非法添加物检测。     

基于HPLC法测定不同产地黄芪总黄酮和异黄酮的含量

[目的]探讨不同产地药材黄芪中总黄酮及异黄酮含量的差异。[方法]采用HPLC法测定了16个不同产地黄芪样品中总黄酮和4种异黄酮(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)的含量,比较其差异性,并采用主成分分析法进行分析。[结果]不同产地黄芪中总黄酮及4种异黄酮含量均存在差异,蒙古黄芪和膜荚黄芪中总黄酮和4种异黄酮含量差异不显著(P0.05)。16份样品中有5份样品的毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量符合药典不少于0.020%的要求。主成分综合得分结果显示,山西代县得分最高,其次为山西广灵、山西浑源泽清岭,且均为蒙古黄芪。SIMCA-P主成分分析可将16个不同地区的药用黄芪分为3类。[结论]膜荚黄芪与蒙古黄芪均可作为药材黄芪的基原物种。不同产地药材黄芪中总黄酮及异黄酮含量差异明显。应选择有效成分含量符合国家要求的地区进行黄芪的区域化种植。     

不同产地黄精中重金属含量差异以及限量标准

对15个不同产地黄精进行8种重金属元素检测,比较不同产地差异,并与现行标准比较,衡量是否超标。称取样品用硝酸消解,赶酸,定容,过滤,仪器采用ICP-MS和ICP-OES。每种重金属在15个地区的分布中均呈现极显著差异,对比药典委员会对重金属限定,As和Cu元素均未超标,各有4个产地的Cd和Pb超标;对比各国家中草药重金属限定,As依然没有超标,但Cd与除了ISO的其他国家相比,10个产地不同程度超标;Pb超4国标准;对比唯一能查到Cr标准的加拿大和美国,Cr元素15个产地均超标;从食品角度,绝大多数产地的黄精As、Cd、Cr、Pb、Cu、Zn很可能已危害人体健康。不同种植环境极大影响黄精中重金属富集并且多地多种重金属均超标。     

不同水温下盐酸氯苯胍在斑点叉尾鮰血浆的药代动力学研究

研究不同水温(18、28 ℃)条件下盐酸氯苯胍(robenidine hydrochloride,ROBH)在斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus)血浆的药代动力学特征。以20 mg·kg^-1体质量剂量的盐酸氯苯胍单次口灌斑点叉尾鮰,采用高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中盐酸氯苯胍的浓度,内标法定量,并采用3p97药代动力学软件计算药代动力学参数、开展模型分析。结果表明,在不同水温条件下盐酸氯苯胍在斑点叉尾鮰血浆的药时曲线均符合二室模型特征,动力学方程分别为C_{18 ℃}=4.17e^-0.01t+2.48e^-0.008t-6.65e^-0.05t和C_{28 ℃}=7.69e^-0.02t+0.13e^-0.01t+-7.82e^-0.27t。血浆中盐酸氯苯胍达峰时间T_peak 分别为42.36和10.03 h,峰浓度值C_max分别为3.51和5.76 μg·mL^-1,表观分布容积V/F(c)分别为3.79和2.78 L·kg^-1,分布相的一级速率常数α分别为0.248和0.222 h^-1,消除相的一级速率常数β分别为0.006和0.007 h^-1,吸收半衰期T_1/2(ka)分别为14.67和2.54 h,消除半衰期T_1/2(β) 分别为85.52和58.63 h,中央室向周边室转运的一级速率常数K₁₂分别为0.000 2和0.000 2 h^-1,周边室向中央室转运的一级速率常数K₂₁分别为0.009和0.01 h^-1,药-时曲线下面积分别为554.18和326.74 μg·mL^-1·h^-1。研究结果表明,盐酸氯苯胍在斑点叉尾鮰体血浆的吸收、分布和消除受水温的影响显著,高水温条件下盐酸氯苯胍的达峰时间短,峰浓度值约是低水温时的2倍,水温对血药曲线下面积的影响较大,对肾清除率影响不大。研究结果为盐酸氯苯胍在斑点叉尾鮰养殖过程中不同季节的合理使用提供一定理论依据。     

不同添加水平半胱胺对奶牛泌乳性能和血清生化指标的影响

为研究不同添加水平半胱胺盐酸盐(Cysteamine hydrochloride,CSH)对中国荷斯坦奶牛泌乳性能和血液生化指标的影响,选用40头产奶量、泌乳日龄和胎次相近的奶牛,随机分为5组,每组8头,每组日粮中CSH添加量分别为:0(对照组)、15、30、75和150g/头。预试期2周,正试期8周。结果表明:9~10周时150g处理组的干物质采食量显著低于15~75g处理组;5~8周15g处理组产奶量显著高于其他各处理组(P0.05),9~10周75和150g处理组产奶量显著低于0~30g处理组;5~10周15g处理组4%标准乳产量显著高于75~150g处理组(P0.05);5~8周150g处理组及9~10周75和150g处理组饲料转化率最低,且显著低于0~30g处理组(P0.05)。1~4周时75g处理组乳脂率及乳总固形物显著高于对照组(P0.05);3~4周时各试验组乳尿素氮浓度与对照组相比显著降低(P0.05)。1~2周75g处理组白蛋白浓度显著低于其他各处理组(P0.05),3~4周30g处理组白蛋白浓度最高,且显著高于其他各处理组(P0.05);9~10周时75~150g处理组尿素氮浓度较高,且75g处理组显著高于对照组(P0.05)。综上所述,在中国荷斯坦奶牛日粮中CSH的适宜添加量以每天每头15~30g为宜。