气相色谱法测定大豆油脂肪酸组成不确定度的评定

脂肪酸组成是植物油脂的特征指标之一,以大豆油为检测对象,用气相色谱的面积归一化法测定植物油的脂肪酸组成,参考JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型。对样品制备到气相色谱仪分析的整个测定过程的不确定度分量进行分析,得出大豆油中棕榈酸C16∶0,硬脂酸C18∶0,油酸C18∶1,亚油酸C18∶2,亚麻酸C18∶3的扩展不确定度分别为0.20%,0.08%,0.40%,1.00%,0.16%(K=2,p=95%)。并对测定结果的不确定度进行评定,该方法的不确定度主要来源于气相色谱仪定量重复性、测定重复性,其中气相色谱仪定量重复性引入的不确定度最大。     

粮食中甲基毒死蜱的气相色谱分析

采用GC－7AG气相色谱仪进行粮食中甲基毒死蜱的分析，在选定的气相色谱条件下，当进样量为2μl时，甲基毒死蜱的最小检出量为0.02ng，5种粮食中的平均回收率为97.7％～102．4％，最小检出浓度为0．025mg／kg．     

利用大豆油制备生物柴油的技术研究

研究了大豆油在碱催化剂(KOH)的作用下与甲醇发生转脂化反应,制备生物柴油的工艺条件,并采用气相色谱法,测定了生物柴油中脂肪酸甲酯的成分及含量。探讨了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件对生物柴油得率的影响。正交实验结果表明,最佳反应条件为:反应温度50℃,醇油摩尔比为6∶1,催化剂添加量为1.3%,反应时间为40min,在此反应条件下,生物柴油得率高达92%。     

南瓜子油的气相色谱分析及理化特性研究

采用超临界CO2流体萃取南瓜子油,气相色谱等方法测定了南瓜子油的理化成分、脂肪酸组成、品质特性。结果表明,南瓜子含粗蛋白质为33.28%,粗脂肪为42.77%;超临界CO2流体萃取南瓜子油的提取率为90%,明显优于其他提取方法;南瓜子油含丰富不饱和脂肪酸,其中亚油酸占52.29%,所得南瓜子油品质良好酸价为1.46 mg/g,过氧化值为1.62 mmol/kg。     

用毛细管柱气相色谱法测定亚麻籽中脂肪酸含量与组成试验

采用毛细管气相色谱法,对甘肃省中部地区主要栽培的油用亚麻——天亚8号中的脂肪酸组成及含量进行分析,结果表明:亚麻籽中含有大量的不饱和脂肪酸,其中亚油酸5.314 g/100 g,油酸8.459 g/100 g,亚麻酸17.653 g/100 g,不饱和脂肪酸总含量达31.426 g/100 g。     

顶空固相微萃取结合GC-MS对大豆油香气成分分析

采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对大豆油香气进行分析。检测出大豆油特征性香气成分共55种,包括12种醛类、3种醇类、6种酯类、4种烯类、12种烷烃类、6种酮类、6种酸类、1种杂环类及其他5种物质,其中醛类物质是大豆油的主要香气成分。     

毛细管气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量

运用毛细管柱气相色谱顶空分析技术，将浸出油脂中的残留溶剂各组分逐一分离，用内标法定量，然后计算其总量。     

气相色谱测定食用酒精中正丙醇含量的不确定度分析

通过对气相色谱法测量食用酒精中正丙醇含量的不确定度来源进行分析,并对其不确定度分量进行评定,得出该分析方法的测量不确定度为U=0.02 g/L,包含因子k=2。气相色谱法测定食用酒精中正丙醇的不确定度主要来自人员的重复操作和仪器的校准。因此在测试样品时,必须严格按照操作规范,并且使用合格的计量器具。     

粮食中磷化氢残留量的气相色谱分析法

对磷化氢残留量的气相色谱法进行了研究．结果表明：此法简单、灵敏、快速，灵敏度可达0．o1μg／kg．     

大豆油制备生物柴油的研究

大豆生物柴油是一种对环境友好的、可再生的生物质燃料。大豆生物柴油的应用可以减少人类对矿物燃料的依赖,而且可以大大减少对环境的污染。研究了大豆油和煎炸废油在碱催化剂(KOH)的作用下,与甲醇发生转酯化反应而制备生物柴油的工艺条件,并采用气相色谱法,测定了生物柴油中脂肪酸甲酯的成分及含量。试验利用精制大豆油和煎炸废油,成功制得符合国内外现有质量标准的大豆生物柴油。     

气相色谱-质谱联用仪测定植物茉莉酸含量的研究

以烟草叶片为材料,研究利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定植物激素茉莉酸(JA)含量的方法.利用甲醇和乙酸乙酯提取JA,提取物进一步用C18小柱纯化,然后用过量重氮甲烷甲酯化,最后用GC-MS对其进行定量分析.结果表明,JA和内标的标准品均可用该方法进行分析.通过对烟草叶片中不同浓度C18小柱洗脱物进行分析表明,40%和60%甲醇洗脱液中含有JA.GC-MS定量分析结果表明,烟草响应机械伤害后,内源JA含量呈现先升高后降低的规律.说明应用GC-MS可以比较准确地测定烟草内源JA的含量,重复性较好.     

同时分析粮食中敌敌畏等六种有机磷农药气相色谱条件的选择

对气相色谱法检测粮食中敌敌畏、敌百虫、马拉硫磷、辛硫磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷等6种有机磷农药残留量的色谱条件进行优化选择,比较了不同毛细管柱的分离效果,选择了气体的最佳流量和程序升温的最佳起始温度,使保留时间相差很小的组分得到了较好的分离,并提出了解决柱头污染的有效方法。     

阿月浑子中酚类物质提取方法与气相色谱-质谱分析

用不同的提取方法对阿月浑子叶酚类物质的定性分析进行了研究,通过比较确定用氢氧化钠水溶液提取阿月浑子叶中的酚类物质效果最佳,经硅烷化后用气质联仪进行定性分析,并与标准样品的气相色谱-质谱图对照,可得到阿月浑子叶中含儿茶素,没食子酸,香豆酸,邻苯二酚和邻苯三酚。     

冬枣中有机酸含量测定初探

采用甲酯化处理冬枣果肉,用GC—MS联用法进行分析,对山东沾化、河北黄骅、天津静海冬枣果肉中有机酸的化学组成与相对含量进行了对比试验。试验结果确认20种酸性成分,其中多元酸6种,脂肪酸14种,各产地的冬枣果肉中所含的有机酸种类基本相同,但含量有所差异,其中不饱和高级脂肪酸的含量较高,均在45％以上。     

气相色谱检测粮食中有机氯农药残留量前处理方法的优化

对国家标准GB/T5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》中净化部分进行改进和优化,将国家标准中净化所用的层析柱改为固相萃取柱,通过大量实验对两种净化方法进行比较并对净化条件进行了改进.     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010 气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法的相对标准偏差在0.99 %～3.73 %之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。本方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。     

小麦植株中啶虫脒残留的气相色谱分析方法的建立

为了确定啶虫脒的合理拌种剂量,有效防控小麦生育后期害虫危害,系统研究了小麦植株中啶虫脒残留的检测方法。研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土小柱净化小麦植株样本中啶虫脒残留的样本前处理方法,建立了色谱柱程序升温、NPD检测的气相色谱分析方法。检测结果显示,在优化色谱条件下,啶虫脒出峰时间为10.03 min,在0.1～200 mg/L质量浓度范围内线性响应良好,回归方程为Y=3 678.37X-3 595.04(R2=0.999 8)。啶虫脒在小麦植株中3个添加水平的添加回收率范围为82.73%～119.53%,3次重复测定值的相对标准偏差介于1.31%～4.73%之间。仪器的最小检出量为0.74 ng,方法的最低检出限为0.018 mg/kg。试验表明,该方法简便、高效、经济、可靠,适合于小麦植株中啶虫脒残留量的测定。     

应用气相色谱法鉴别菜籽油中掺玉米油的研究

应用气相色谱法对一般菜籽油、低芥酸菜籽油以及掺有一定比例玉米油的菜籽油脂肪酸组成进行测定，研究了其脂肪酸组成的变化规律，再辅以其他技术方法或手段加以综合鉴别，从而判定菜籽油中是否掺有玉米油，为检验菜籽油中是否掺有玉米油提供一种简便、可操作性强、准确度高的方法。     

阿月浑子中酚类物质提取方法与气相色谱-质谱分析

用不同的提取方法对阿月浑子叶酚类物质的定性分析进行了研究,通过比较确定用氢氧化钠水溶液提取阿月浑子叶中的酚类物质效果最佳,经硅烷化后用气质联仪进行定性分析,并与标准样品的气相色谱-质谱图对照,可得到阿月浑子叶中含儿茶素,没食子酸,香豆酸,邻苯二酚和邻苯三酚.     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中15种硝基苯类化合物

通过气相色谱-质谱法(GC-MS),建立土壤中15 种硝基苯类化合物的快速测定方法,以期为土壤和固体物中硝基苯类化合物残留量的测定提供参考。样品中的15 种硝基苯类化合物经正己烷和丙酮(1:1, V:V)溶剂萃取,硅酸镁小柱净化,10 mL正己烷:丙酮混合溶液(1:1, V:V)洗脱并干燥浓缩后,用GCMS测定,内标法定量。结果表明：此方法线性关系良好,相关系数均大于0.995,15 种硝基苯类化合物的回收率在71.6%~119%之间,相对标准偏差在0.2%~1.1%之间,检出限在0.05~1.31 μg/kg 之间。该方法简便、准确度好、灵敏度高,节约人力财力,满足土壤中硝基苯类化合物的测定要求。