鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究

建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱 串联质谱法研究

建立了鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留标示物4,4'-二硝基碳酰替苯胺(DNC)检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1 mol/L的乙酸铵水溶液(75 25,V/V),柱温30 ℃,流速0.2 mL/min,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行采集;DNC-D8同位素内标法定量.结果表明,DNC在10～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,R2为0.999 7;鸡蛋和鸡肉中DNC残留检测方法检测限均为0.5 ng/g,定量限均为1 ng/g;鸡蛋中从2、5和10 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为95.9%～102.2%,批内RSD为0.9%～4.4%,批间RSD为0.3%～2.1%.鸡肉组织从100、200和300 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为94.0%～103.3%,批内RSD为2.0%～6.3%,批间RSD为3.1%～5.2%.     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法.鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量.结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2～10.0 μg/kg.在0.2、1.0、10.0 μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2～ 100 μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％,批内、批间精密度小于20％.该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定.     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定鸡肉中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留

为建立一种同时测定鸡肉组织中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用法,试验将鸡肉组织经1%乙酸的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱;样品质谱采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果显示:14种药物在1～100 ng/mL线性范围内,线性关系良好,2种金刚烷胺类药物检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,12种喹诺酮类药物检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;两类药物的平均回收率在76.3%～112.6%之间,批内、批间变异系数≤12.5%。研究表明:建立的方法前处理简便,结果稳定、可靠,适用于同时检测鸡肉中金刚烷胺类药物和喹诺酮类药物残留。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。     

用酶联免疫吸附法测定鸡肉、鸭肉中金刚烷胺药物残留

本实验用酶联免疫吸附法测定鸡肉、鸭肉中金刚烷胺药物残留量.实验结果表明,试剂盒灵敏度为0.27μg/L;方法最低检测限为0.5μg/kg;在添加浓度为0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg的空白鸡肉、鸭肉中的回收率均在84％～112％之间;各添加浓度的批内、批间变异系数均小于12％,该方法具有较好的准确度...     

鸡肉组织中硝基咪唑类药物及代谢物多残留检测高效液相色谱法研究

建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI)共7种组分残留检测的高效液相色谱法(HPLC).样品采用乙酸乙酯提取,SCX柱净化;色谱条件:色谱柱为Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm);流动相为水-乙腈-甲醇,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为320 nm,外标法定量.结果表明:7种组分在5～60ng/mL范围内,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.998;方法检出限为1 μg/kg;添加浓度分别为2、3、5 μg/kg时,平均回收率为66.6%～101%,批内和批间RSD均小于20%.     

猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%.     

同位素内标法测定鸡蛋中金刚烷胺残留

采用同位素内标法建立了鸡蛋中金刚烷胺残留液相色谱-串联质谱方法。样品经酸性乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺进样浓度在2～200ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=0.9998);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg;3、6、30μg/kg3个添加水平下,回收率在87.48%～98.15%之间,批内、批间相对标准偏差均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中金刚烷胺残留检测。     

鸡肉和鸡蛋中5种利尿剂残留的超高液相色谱-串联质谱检测方法研究

为了快速高效测定鸡肉和鸡蛋中5种利尿剂(卞氟噻嗪、氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、氢氯噻嗪)的残留量,样品经过乙腈试剂和萃取盐提取,用Bond Elut QuEChER净化柱净化,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)方法。结果显示:5种利尿剂在1～200 ng/mL范围内具有良好的线性相关性,相关系数均大于0.99;建立的方法检测限在0.5～1.0μg/kg,定量限在1.5～2.0μg/kg;鸡蛋和鸡肉中5种利尿剂药物在2～200.0μg/kg添加范围内平均回收率在60.8%～108.7%,批内、批间相对标准偏差的范围为0.9%～11.4%。研究表明建立的UPLC-MS/MS方法操作方便、结果准确、高效、重现性好,符合兽药残留标准检测的相关要求,可用于禽产品利尿剂残留的快速检测。