紫象草原花青素的大孔吸附树脂纯化、平均聚合度及体外抗氧化活性测定

试验旨在利用大孔吸附树脂获得紫象草原花青素粗提物的纯化条件,并探究在此条件下获得纯化物的平均聚合度和体外抗氧化活性。试验采用单因素试验设计,通过比较3种大孔吸附树脂D101、HP-20、ADS-17的吸附与解吸特性,选择最优吸附树脂类型,对紫象草原花青素粗提物进行洗脱浓度、上样体积和洗脱体积的筛选,之后利用静态和动态吸附与解吸试验确定纯化条件,制备紫象草原花青素纯化物;采用盐酸-香草醛法测定纯化物原花青素的平均聚合度及其对1,1-二苯基-2三硝基肼（DPPH·）和羟自由基（·OH）的体外清除率。结果表明：采用φ2.6 cm×30.0 cm玻璃层析柱,选择D101型大孔吸附树脂、90%(V/V)浓度乙醇为洗脱剂,上样体积480 mL,洗脱体积155 mL时纯化效果较好,纯化后原花青素B2含量由纯化前10.01 mg/g提升至13.82 mg/g,提升了36.06%;紫象草原花青素粗提物经乙酸乙酯萃取后,获得水相和乙酸乙酯相的平均聚合度分别为26.87、13.63,纯化物的平均聚合度为14.67。当紫象草原花青素纯化物质量浓度为100 mg/mL时,DPPH·、·OH清除能力分别为99.5...     

大孔吸附树脂分离纯化山丹鳞茎中皂苷的工艺研究

为了研究大孔吸附树脂对山丹鳞茎中皂苷静态吸附和解吸性能,筛选出纯化效果较好的树脂,试验采用静态吸附筛选树脂和动态吸附确定工艺参数的方法来研究大孔吸附树脂对山丹鳞茎中皂苷的分离纯化工艺。结果表明:D101大孔吸附树脂对山丹鳞茎中皂苷的纯化效果较好,在上样原液浓度为6 mg/m L、pH值为8的条件下进行吸附,解吸条件为乙醇浓度70%、洗脱流速0.5 BV/h。在此条件下对山丹鳞茎中皂苷进行纯化,皂苷纯度提高了4.35倍。说明D101大孔吸附树脂对山丹鳞茎皂苷有较好的富集、纯化效果。     

大孔吸附树脂纯化九节总黄酮工艺的研究

试验旨在利用大孔树脂纯化九节中的粗黄酮,优选纯化总黄酮的最佳工艺。试验比较3种不同大孔吸附树脂AB-8、HP-20、D-101的吸附-解吸附特性,选择最优吸附纯化树脂考察其上样工艺及洗脱工艺,采用Box-Behnken响应面分析法建立数学模型,优选最佳纯化条件。结果显示,HP-20型大孔树脂吸附性强、解吸容易,最佳富集纯化工艺为上样浓度5 g/L、上样pH值4、层析柱高径比7∶1、洗脱液为60%乙醇。使用该工艺对九节总黄酮进行纯化,精制后的总黄酮含量由纯化前17.6%提升至87.8%,约是纯化前的5倍。研究表明,试验获得了HP-20型大孔树脂吸附九节总黄酮的最佳纯化条件,为九节总黄酮作为饲料添加剂的开发利用提供参考。     

AB-8大孔树脂吸附、解吸中药复方多糖的研究

为了对中药复方免疫增强剂中的多糖进行纯化,试验采用苯酚硫酸法测定多糖含量,然后以AB-8大孔吸附树脂为分离材料,以乙醇为洗脱剂,系统研究上样液浓度、上样量、上样速率、洗脱剂乙醇浓度、洗脱速率、洗脱剂用量等参数对多糖吸附-解吸效果的影响。结果表明:上样液浓度为5.93 mg/mL,上样量为1倍量树脂体积(BV),上样液速率为每小时2倍树脂体积数;洗脱剂乙醇浓度为50%,洗脱速率为每小时3倍树脂体积数,洗脱剂用量为3倍量树脂体积;吸附率为74.3%,解吸率为93.6%。说明AB-8大孔树脂可用于纯化中药复方免疫增强剂中的多糖。     

大孔树脂纯化猫爪草多糖的工艺研究

为探索出适宜分离和纯化猫爪草多糖的大孔树脂,并确定最佳纯化工艺参数,试验对10种不同型号大孔树脂(HPD-722、H103、DA-201、AB-8、HPD300、NKA-9、X-5、HP20、DM301、 D-101)的吸附量、吸附率及解析率进行考察,优选出最佳纯化树脂,并通过考察pH值、上样速度、上样浓度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、流速等指标确定最佳纯化工艺。结果表明:HPD-722型大孔树脂为最优树脂,最佳上样条件如下:pH值为3.5、上样速度为2.0 BV/h、上样浓度为4.0 mg/mL;最佳洗脱条件为80%乙醇,洗脱剂用量为3.5 BV、流速为1.0 BV/h。经过该工艺纯化后,猫爪草多糖的纯度由13.25%提高到了71.46%。说明HPD-722型大孔树脂能够很好地富集、纯化猫爪草中的多糖。     

大孔树脂富集纯化藏药五脉绿绒蒿总黄酮的工艺研究

优选大孔吸附树脂富集纯化藏药五脉绿绒蒿中总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;以比吸附量、吸附率、比解吸量、解吸率等为指标,采用静态吸附-解吸试验,考察AB-8、NKA-9、D-101、HPD-100、DM-301等5种型号的树脂;采用单因素试验,考察静态吸附-解吸附动力学曲线,确定吸附、解吸时间,筛选解吸剂浓度、上样液浓度、流速等参数。结果:D-101型大孔树脂对五脉绿绒蒿总黄酮吸附-解吸性能较好,比吸附量492.8μg/g、吸附率68.21%,解吸率83.26%。工艺条件为:室温下,以2.0 mL/min流速循环上样动态吸附2次,后静态吸附,动态吸附和静态吸附的累计时间不小于8 h。以70%乙醇解吸,静态解吸2 h以上,后以1.0 mL/min流速进行动态解吸,静态解吸和动态解吸累计时间不小于8 h。上样液粗总黄酮质量浓度为140～150μg/mL,每100 mL上样液需装柱树脂为30～40 g。结论:经D-101大孔树脂纯化后,所得干浸膏中总黄酮纯度提高2.96倍,回收率62.23%,纯化物粘度和吸湿性降低,工艺稳定可行,五脉绿绒蒿总黄酮得到有效的富集,为后期的新药开发研究提供参考。     

败酱草总皂甙抗小鼠宫颈癌活性研究

为研究败酱草总皂甙抗小鼠宫颈癌活性,对败酱草粗提物采用AB-8型大孔吸附树脂分离纯化得到总皂甙,按照A(阴性对照)、C(250 mg/kg)、D(1000 mg/kg)3个试验组对建立的小鼠U14宫颈癌模型进行灌胃试验,B(阳性对照)腹腔注射环磷酰胺(CTX),15 d后检测肿瘤生长抑制率,生命延长率,机体免疫器官(胸...     

大孔树脂纯化蓝刺头中总黄酮生产工艺探讨

本试验旨在研究大孔树脂纯化蓝刺头中总黄酮的最佳生产工艺条件。利用紫外-可见分光光度法,建立总黄酮含量的检测方法;采用静态吸附试验对5种类型的大孔树脂进行了筛选;采用动态吸附试验,探讨了蓝刺头上样液浓度、上样速度、树脂径高比等因素对蓝刺头总黄酮吸附率的影响,并通过响应面优化试验确定最佳工艺条件。结果表明：最佳大孔树脂类型为AB-8,湿法加入装柱,径高比为1:8,上样液为总黄酮含量6 mg/mL的蓝刺头溶液,以1 BV/h流速对其进行动态吸附,再用80%乙醇进行洗脱,纯化后总黄酮的含量达65%以上。综上,该工艺条件适于蓝刺头总黄酮的纯化。     

板栗花粉总黄酮的分离纯化工艺研究

AB-8大孔吸附树脂柱层析分离纯化板栗花粉总黄酮,理想的分离纯化工艺参数为：有效柱体积20mL,黄酮液上样量6mL,水洗液10BV,洗脱液乙醇浓度为75%,洗脱速度1mL/min,洗脱液用量为树脂床6BV时,黄酮物质基本被洗脱下来,HPLC表征板栗花粉黄酮得到分离纯化。     

利用大孔树脂纯化荷叶黄酮动态吸附条件的研究

本试验从荷叶中提取黄酮类化合物,通过大孔树脂对黄酮的静态吸附效果的比较,研究X-5、HP-20、AB-8及HPD-100四种大孔吸附树脂的吸附效果,然后使用通过动态吸附与解吸试验就上样流速、上样液浓度、pH、解吸曲线以及洗脱剂的浓度对大孔吸附树脂(HP-20)的吸附效果进行研究,确定荷叶黄酮的分离纯化的最佳技术参数。结果表明,HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达45.84 mg,解吸量为41.20 mg,解吸率为89.9%;在提取液总黄酮含量为0.50～0.70 mg/mL,pH为提取原液4.6左右,上样流速为1.5 mL/min的条件下,HP-20对荷叶总黄酮的吸附量可以达到5.20 mg/mL,体积分数越高的乙醇水溶液洗脱效果越好。     

当归-川牛膝水煎剂及不同组分对SHR血压的影响

以自发性高血压大鼠(SHR)为研究对象,比较当归-川牛膝水煎剂及不同分离组分对SHR血压的影响。采用D-101型大孔吸附树脂分离当归-川牛膝水煎剂,将试验动物SHR随机分为8组,除模型组外,其余7组分别为缬沙坦组、当归-川牛膝水煎剂组、纯水洗涤组、30%乙醇洗脱组、50%乙醇洗脱组、70%乙醇洗脱组和90%乙醇洗脱组,连续灌胃4周;以相同周龄的Wistar大鼠作为正常对照组,正常对照组和模型组大鼠同步给予相同体积和频次的生理盐水灌胃。采用无创血压检测系统每周测定各组大鼠血压值1次。结果发现,大孔吸附树脂分离当归-川牛膝水煎剂,分离组分中水洗组分占比68.03%,30%乙醇洗脱组分占比2.53%,50%乙醇洗脱组分占比0.60%,70%乙醇洗脱组分占比0.55%,90%乙醇洗脱组分占比0.05%;30%乙醇洗脱组占总醇洗组分的比例最高,达67.73%;各中药治疗组对自发性高血压大鼠血压的治疗效果比较,当归-川牛膝水煎剂的30%乙醇洗脱组分的疗效优于其他分离组分。说明当归-川牛膝水煎剂经大孔吸附树脂分离,所得到的30%乙醇洗脱组分中有机物所占比例最大;当归-川牛膝水煎剂的30%乙醇洗脱组分对血压的干预效果优于其他分离组分。     

基于响应面法的华金6号金银花叶总黄酮有效部位的制备及其体外抗氧化活性研究

为利用响应面法优化金银花叶总黄酮有效部位的制备工艺,并考察其体外抗氧化能力,试验对4种型号大孔树脂的吸附-解吸能力进行比较,并筛选最优的大孔树脂型号;采用单因素试验和Box-Behnken响应面法优化大孔树脂纯化金银花叶总黄酮有效部位的制备工艺,分别考察洗脱溶剂浓度、洗脱溶剂体积、上样流速、洗脱流速等因素水平,并进行三次验证试验;以抗坏血酸为阳性对照,测定金银花叶黄酮有效部位的DPPH自由基清除能力和ABTS+自由基的清除能力。结果表明:优选D101大孔树脂最佳纯化工艺为:上样流速2.5 m L/min,洗脱溶剂为60%乙醇,洗脱溶剂体积为4倍柱体积,洗脱流速2 m L/min;制备的有效部位提取物中总黄酮的含量超过50%;60%乙醇部位体外抗氧化能力试验证明金银花叶总黄酮有效部位具有良好的体外抗氧化能力。采用Box-Behnken响应面法优化的大孔树脂纯化金银花叶总黄酮有效部位的工艺可行,且稳定性好;金银花叶总黄酮有效部位的体外抗氧化效果显著,值得进一步研究开发。     

大孔吸附树脂纯化蜂胶总黄酮的工艺研究

[目的]研究大孔树脂纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺。[方法]以比吸附量、解析率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态吸附及解吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂。并考察该最佳大孔吸附树脂的动态吸附及解吸附条件,包括原液质量浓度、吸附流量、吸附时间、洗脱剂及洗脱剂流量,从而筛选出该大孔吸附树脂分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺条件。[结果]FL—1大孔树脂为四种树脂中吸附及解吸附性能最佳,因此选择FL-1为分离纯化蜂胶总黄酮的最佳树脂,其最佳工艺参数为:动态吸附质量浓度0.25～0.38mg/mL,吸附速度1mL/min;树脂柱吸附时间1h,洗脱剂为90%乙醇,洗脱流量为1mL/min。蜂胶总黄酮质量分数从13.07%提高到85.25%,总黄酮回收率达79.37%。[结论]FL-1型大孔树脂对蜂胶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定、可行。     

从黄芩毛状根中提取、纯化黄芩苷的研究

本试验以黄芩苷质量浓度为指标,考察了影响大孔吸附树脂对黄芩毛状根中黄芩苷富集效果的相关因素,并利用硅胶柱层析对其进行纯化。结果显示,LX-68型大孔吸附树脂的富集效果最好,较优工艺条件为:上样浓度为8.69 g/L,吸附流速为6 BV/h,上样体积为16 BV,树脂床径高比为1:14;洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为6 BV/h,用量为10 BV;硅胶柱层析洗脱剂条件为氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(7:3:1.5:0.5)。在所确定的工艺条件下,该树脂可有效地提取黄芩毛状根中的黄芩苷,黄芩苷吸附量达131.2 mg/g,黄芩苷的回收率超过69.1%,经纯化后黄芩苷纯度为98.45%。     

大孔吸附树脂分离纯化锁阳总黄酮效果初探

摘要：为分离纯化锁阳(Cynomorium songaricum)中总黄酮提取物,选择AB 8型大孔吸附树脂对锁阳总黄酮提取物进行分离纯化。结果显示,分离纯度达97.278%,比吸附量和比洗脱量分别达到81.933和53.164 mg/g。研究表明,AB 8型大孔吸附树脂对锁阳总黄酮吸附性能和解吸性能均好,具有较高的比吸附量、吸附速度和比洗脱量,且纯化能力极强,说明弱极性的树脂适合用于锁阳总黄酮的分离纯化。     

金莲花中黄酮的提纯研究

本文采用微波法提取金莲花中黄酮,用大孔树脂对浸提液进行了提纯研究。微波法以微波时间、微波功率、固液比为三因素,设计正交试验,确定了最佳提取条件为:微波时间8min,微波功率200W,固液比1:20。提纯过程中用AB-8大孔树脂进行提纯,洗脱以乙醇浓度、乙醇用量、温度为三因素设计正交试验,确定了最佳提纯条件为:乙醇浓度75%,乙醇用量10倍,温度35℃。洗脱率可达91.6%,总黄酮纯度为51.2%。     

海蓬子黄酮的分离纯化及其抑菌活性研究

为了研究大孔树脂分离纯化海蓬子黄酮的最佳工艺条件,试验采用L9(34)正交试验设计方法,通过单因素试验比较X-5型和AB-8型两种大孔树脂对海蓬子黄酮的静态吸附和解析性能,筛选出X-5型大孔树脂适宜分离纯化的海蓬子中的黄酮类化合物,同时采用纸片琼脂扩散法考察海蓬子提取物对几种微生物的抑制作用。结果表明:X-5型大孔树脂分离纯化海蓬子黄酮的最佳工艺条件为进样流速1.0 m L/min,洗脱速度2.5 m L/min,进样液p H值7.0,洗脱剂乙醇浓度75%。说明海蓬子黄酮对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白假丝酵母具有很强的抑制作用,且经大孔树脂纯化后抑菌作用明显增强。     

橡胶籽饼粕制备精氨酸和饲料添加剂的研究

橡胶籽饼粕水解,利用离子交换法提取水解液中的L-精氨酸后,母液用于制备复合氨基酸饲料添加剂,考察了树脂型号、温度、p H值、氯化钠浓度、洗脱条件、精制方法等因素对精氨酸提取的影响。结果表明,D001型大孔阳离子交换树脂吸附平衡时对精氨酸的吸附量为137.11g/kg,适合精氨酸的分离;精氨酸吸附可在室温进行,适宜p H为7.0~8.0,氯化钠存在影响较大;以3mol/L氨水为洗脱液,流速为5m L/min,精氨酸洗脱率达到95%以上;产物L-精氨酸纯度98%。     

蜂胶黄酮提取纯化的工艺研究

为确定蜂胶黄酮提取纯化的最佳工艺条件.以蜂胶黄酮的得率和绝对提取率为指标,采用正交法优化乙醇提取蜂胶黄酮的工艺条件,考察乙醇浓度、液固比、水浴温度和水浴时间对蜂胶黄酮得率和绝对提取率的影响,再通过大孔吸附树脂对蜂胶黄酮进行纯化.结果表明,最佳提取纯化工艺条件为:乙醇浓度为60%,液固比为18ml/g,水浴温度为55℃,水浴时间为5h,上述工艺条件下,黄酮纯度为72.2%.最优树脂为D101,吸附速度为1.0ml/min,洗脱剂先采用40%乙醇2BV体积洗脱洗去杂质,再用80%乙醇5BV体积洗脱获得黄酮成分,此条件下层析得到的蜂胶黄酮纯度90.2%.     

12C6+离子束辐照对茶树精油质量及其杀灭口蹄疫病毒效果的影响

本研究旨在探索¹²C⁶⁺离子辐照茶树精油后，茶树精油活性成份的变化及其对口蹄疫病毒（foot-and-mouth disease virus，FMDV）的杀灭效果。采用50、100、150、200 Gy的¹²C⁶⁺离子束辐照茶树精油后，利用气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometer，GC-MS）法和红外色谱法分析辐照前后茶树精油主要成分变化及其质量沉积效应；检测茶树精油中松油烯-4-醇、1，8-桉叶素含量变化；将辐照前后茶树精油原液以及1：2、1：4辐照后稀释的精油注射50日龄成年鼠检测其临床用药的安全性；将稀释成1：2、1：4、1：6、1：8的辐照后茶树精油分别与等量的1：500的O-FMDV强毒充分混匀，皮下注射4~5日龄乳鼠，连续观察7 d，观察小鼠有无FMDV感染症状。试验结果表明，以100 Gy的¹²C⁶⁺离子束辐照茶树精油后，松油烯-4-醇含量由37.90%升高到39.03%，1，8-桉叶素含量无明显变化，羟基化合物含量明显增高；辐照前后茶树精油原液以及稀释后精油注射未见不良反应，辐照后茶树精油临床用药安全；乳鼠感染混有不同浓度的O-FMDV后，1：2、1：4稀释倍数的茶树精油组感染O-FMDV的乳鼠未出现死亡，注射部位未见炎症、坏死等，阳性对照组全部死亡。结果表明，¹²C⁶⁺离子束辐照茶树精油最佳剂量为100 Gy，在乳鼠体内抗O-FMDV效果的最大稀释度为1：4，¹²C⁶⁺离子束辐照可以提高茶树精油对FMDV的杀灭效果。