固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物残留

为建立并优化一种同位素-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑）残留的检测方法,将样品经柠檬酸缓冲液和乙腈提取,超声波助提,平行蒸发仪减压浓缩后,用混合强阳离子固相萃取柱（MCX）净化。以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以同位素内标法定量分析。结果显示:4种硝基咪唑类药物在0.5～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,加标回收率为90%-110%,相对标准偏差（RSDs）为4.76%～7.17%。结果表明,该方法回收率高、准确性好,可完全满足对4种硝基咪唑类药物残留检测的定性、定量需求,为食品中污染物监测提供了有效的技术支撑。     

固相萃取-超高压液相色谱串联质谱测定黑水虻幼虫四环素和土霉素残留

四环素类抗生素是畜禽粪便中残留量最高的抗生素之一,黑水虻幼虫转化畜禽粪便有蓄积抗生素的风险,因此监测虫体抗生素的含量以明确其作为蛋白原料的饲用安全性十分必要.本研究建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测黑水虻幼虫体内四环素(TC)和土霉素(OTC)残留的方法.采用乙腈-柠檬酸缓冲液与E...     

禽蛋中甲硝唑残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法建立

为建立优化固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中甲硝唑残留的方法,以甲硝唑-D4为内标,将禽蛋样品（鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋）用10 mL乙酸乙酯-甲醇（体积比19:1）进行提取离心,将上清液氮吹后用4 mL乙腈-水（体积比4:1）复溶,用PRiME HLB固相萃取柱净化;以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以内标法进行定量分析。结果显示：甲硝唑标准溶液在0.1~50.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R2）为0.999 81;甲硝唑在禽蛋中的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.15 μg/kg和0.50 μg/kg,回收率为93.70%~106.83%,相对标准偏差（RSD）为1.66%~3.80%。结果表明,本研究建立的方法前处理过程简单,易于操作,结果准确,适合大批量不同种类禽蛋样品的检测,能够满足禽蛋中甲硝唑残留风险监测的需求。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的赛庚啶

建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2～5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法结合固相萃取净化测定牛奶中阿苯达唑及其主要代谢物残留量

本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全.牛奶样品经过1％乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮气吹干,用碳酸盐缓冲溶液溶解后,使用C18固相萃取柱净化.将净化液注...     

牛奶中粘菌素和杆菌肽残留的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了牛奶中粘菌素和杆菌肽药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用4%三氯乙酸乙腈溶液提取,经乙醚除脂,HLB固相萃取柱净化,相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明：粘菌素和杆菌肽在20~2 000μg/L浓度范围内呈现良好线性,R2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;粘菌素和杆菌肽分别在10~100μg/kg和10~1 000μg/kg浓度添加范围内的平均回收率为84%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能够满足牛奶中其残留检测有关法规的要求。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定中兽药中8种氟喹诺酮类药物

为了同时检测中兽药中非法添加的8种氟喹诺酮类药物,试验采用磷酸盐缓冲液提取、HLB固相萃取柱净化、以磷酸-纯水-三乙胺-乙腈体系为流动相、梯度洗脱、荧光检测器进行高效液相色谱测定。结果表明:该方法线性良好(相关系数r>0.999 0),平均回收率为75.6%～91.8%,相对标准偏差为1.6%～9.2%。说明该方法操作简便,检测成本低,准确度高,适用于大量中兽药样品的初筛及检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中氟哌酸的含量

采用固相萃取—高效液相法测定了饲料中氟哌酸的含量。方法:固相萃取条件:串联Oasis MAX-MCX方法,色谱条件:C18柱;流动相:磷酸二氢钾:乙腈=85∶15(磷酸调pH至3);检测波长:294nm。结论:此方法简便、准确且重复性好,可以有效测定饲料中氟哌酸的含量。     

液相色谱-串联质谱测定饲料中7种硝基咪唑类药物

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了饲料中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝唑(RNZ)、替硝唑(TNZ)、奥硝唑(ONZ)、异丙硝唑(IPZ)和塞克硝唑(SCZ)等7种硝基咪唑类药物。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测。方法的检测限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.1 mg/kg。添加浓度为0.1、1 mg/kg和10 mg/kg时的平均回收率为72.9%~98.8%,变异系数为4.9%~12.1%。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中维生素D3

为建立一种快速测定饲料中维生素D3的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,本研究优化了皂化和提取过程,增加了固相萃取柱净化,采用内标定量,旨在解决饲料中维生素D3检测过程中干扰严重无法准确定量、检测效率低和不适用饲料原料的问题.结果 表明:本方法回收率为70.1％～93.6％,批内相对标准偏差为3.8％～8.3％,定量限为...     

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r²≥0.99),回收率在71.2%～113%之间,日内变异系数范围为1.3%～14.3%,日间变异系数范围为4.2%～18.3%,检测限为1.0～2.0μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中乙氧基喹啉及其伴生物质

本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术同时测定饲料中乙氧基喹啉（EQ）、对氨基苯乙醚（PD）、非那西丁（PC）、乙氧基喹醌亚胺（EQI）和乙氧基喹啉二聚体（EQDM）含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质吸附材料净化,采用HPLC-MS/MS测定,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C18色谱柱分离。结果表明：通过饲料基质匹配绘制标准曲线,EQ、PD、PC、EQI和EQDM在5～500μg/L范围内线性关系良好[决定系数（R2）>0.995 0]。方法中EQ、PD和PC的检出限和定量限分别为3.0和10.0μg/kg,EQI和EQDM的检出限和定量限分别为1.5和5.0μg/kg。EQ、PD、PC、EQI和EQDM在3个添加水平（20、50、100μg/kg）的平均回收率为73.77%～98.77%,批内相对标准偏差（RSD,n=6）<10%,批间变异系数<12%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中EQ及其伴生物质的同步测定。     

液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中61种抗菌药物

为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2 g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测.结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R...     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中5种硝基咪唑类兽药残留

本试验基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,旨在建立鸡蛋中甲硝唑、迪美硝唑、奥硝唑、罗硝唑和替硝唑等5种硝基咪唑类兽药残留的精确定量分析方法。鸡蛋样品采用5%NaCl溶液-乙腈-乙酸乙酯提取,经MCS固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,0.1%甲酸-1 mmol/L甲酸铵水-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果表明：方法检出限和定量限分别为0.05～0.1μg/kg和0.2μg/kg,回收率为76.09%～117.73%,相对标准偏差为0.79%～13.13%,精密度较好。5种硝唑咪唑化合物在范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9931～0.9995。综上,本方法简单、准确、可靠,能满足鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留分析的要求。     

多重杂质吸附结合液相色谱串联质谱测定宠物饲料中牛磺酸

本研究采用多重杂质吸附净化技术结合液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）建立了宠物饲料中牛磺酸含量的检测方法。宠物饲料样品经0.5 mol/L盐酸溶液提取,使用多重杂质吸附技术富集净化后,上LC-MS/MS分析测定。结果表明：牛磺酸在宠物饲料中的检测回收率＞85%,变异系数＜10%,检出限为5 mg/kg。该方法适用于宠物饲料中牛磺酸含量的测定。[关键词] 牛磺酸|液相色谱-串联质谱|多重杂质吸附|宠物饲料