苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

食品中拟除虫菊酯类农药前处理技术的研究

目前,拟除虫菊酯类农药正被广泛使用,残留问题所带来的诸多影响不容忽视。本文综述了近几年应用于拟除虫菊酯类农残检测的前处理技术,如基质固相分散萃取、浊点萃取、搅拌棒吸附萃取、加速溶剂萃取等,并对其发展进行了展望。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-气相色谱法快速测定玉米油中拟除虫菊酯类农药残留

为建立适用于玉米油中常见拟除虫菊酯类农药的快速分析方法,以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立固相萃取富集净化、气相色谱电子捕获检测器检测玉米油中氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药的分析方法.结果表明,在优化好的条件下,上述7种农药在0.01～0.60 mg...     

氨基甲酸酯类农药残留分析研究进展

本文归纳了近年来食品及环境样品中氨基甲酸酯类农药残留分析的前处理及其分析技术,重点对超临界流体萃取法、基质固相分散萃取技术、固相萃取、固相微萃取、凝胶渗透色谱技术、色质联用、酶抑制法等技术进行了总结,并指出了食品及环境样品中农药残留分析的发展趋势.     

茶园土壤中拟除虫菊酯类农药残留检测

采用乙酸-乙腈溶液(体积比1∶99)超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶吸附剂进行分散固相萃取净化,建立了气相色谱-电子捕获法(GC-ECD),用该方法检测了土壤中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留。结果显示,7种拟除虫菊酯类农药在0.004~2.000 mg/L范围内农药浓度与峰面积线性关系良好;7种农药在0.01~0.50 mg/kg添加水平下,平均回收率为91.6%~100.3%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,检出限为0.001 8~0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 0~0.005 8 mg/kg。将该方法应用于16份茶园土壤样品中7种拟除虫菊酯类农药的残留测定,其中4份样品含有高效氯氟氰菊酯,含量为0.007 5~0.013 4 mg/kg,1份样品含有氟氯氰菊酯,含量为0.038 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可以满足土壤中拟除虫菊酯类农药的检测需要。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展(一)

综述了超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、凝胶渗透色谱等10项氨基甲酸酯类农药残留分析样品前处理技术及应用前景。     

气质联用测定杭白菊等3种中药中5种拟除虫菊酯类农药残留

采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,定量限为2.10~10.31μg·kg-1。3种中药的加标回收率为71.22%~91.00%,相对标准偏差(RSD)为3.20%~8.20%。该方法操作简单、安全,可应用于杭白菊、白术、山茱萸中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱测定

建立了快速测定绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱检测方法。样品采用超临界CO2萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC/MS检测。超临界CO2萃取适宜条件为:压力41.370 MPa、温度40℃、改性剂添加量0.08ml/g、静态萃取时间25min、CO2体积为10 ml。方法回收率在92.18%-110.28%,相对标准偏差为6.33%-10.87%。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求。     

Advances in Analytical Techniques for Organochlorine Pesticide Detection in Tea Samples

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,重点包括超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱质谱联用技术等在茶叶中有机氯农药残留分析中的应用,并指出未来发展方向。     

农药残留检测中现代前处理技术的应用

简介了几种在农药残留检测中应用日趋广泛的现代前处理技术(SPE,SPME,MAE,ASE,SFE,GPC,DryVap)的原理及其应用情况。     

农药残留分析的研究进展

综述了近年来农药残留的提取和测定方法,包括超临界流体萃取,固相萃取,免疫亲和色谱,毛细管电泳,薄层色谱,免疫分析等.     

水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展

水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。     

农药残留分析前处理技术研究进展

综述了固相萃取、固相微萃取、加速溶剂萃取、微滴液相微萃取、基于中空纤维的液相微萃取和分散液相微萃取等前处理技术及其在农药残留分析中的应用,并比较了不同前处理技术的优缺点。     

兽药残留分析研究进展

对兽药残留分析技术及其进展进行了综述。从专一性很强的免疫分析到功能强大的液——质联机技术都在兽药残留分析中得到研究和应用。高效液相色谱、固相萃取技术和免疫分析技术发展较快。本文还对高效薄层色谱、毛细管区域电泳、超临界流体色谱、智能色谱和联用技术等进行了讨论。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留(英文)

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,佛罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

不同基质样品中痕量抗生素前处理方法研究进展

系统分析了固体、液体和生物样品中抗生素的液液萃取、固相萃取、自动在线固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、基质固相分散萃取以及免疫亲和色谱法等前处理方法的原理、应用及优缺点,通过对目前提取和净化方法的比较,展望未来的发展方向.