微波消解——动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中的痕量硒

建立用微波消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中痕量硒的方法:HNO3经密闭微波消解系统处理农产品样品,以CH4为反应气,采用动态反应池(DRC)技术消除m/z 80处40Ar40Ar+对硒测定的干扰。系统考查反应气种类、流速、抑制参数q(RPq)等对信噪比(S/B)的影响。实验结果表明,当以80Se为分析物、CH4为反应气、流速为0.9 m L·min-1、RPq=0.7时可以有效消除干扰,信噪比最佳。该方法的线性范围为0.01~200μg·L-1,检出限为0.001μg·g-1,定量限为0.004μg·g-1,7次平行测定值的相对标准偏差(RSD)为3.39%,加标回收率为97.32%~101.1%。采用该方法对国家标准柑橘叶参考物质GBW10020进行分析,测定结果和标准值吻合。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

动态碰撞反应池模式-电感耦合等离子体质谱检测藏药中的微量元素

对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池（DRC）模式的测定条件。方法检出限：Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、0.035μg/g,方法精密度RSD为4.9%～14.3%,加标回收率90.0%～110.0%。该方法适用于类似植物样品中微量元素的检测。     

石墨消解—电感耦合等离子体质谱法快速测定猪粪中的重金属元素

通过建立石墨消解—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等重金属元素。采用盐酸和硝酸的体积比1∶6,加入消解液6 mL,消解60 min,消解温度设定为120℃,对猪粪样品进行石墨消解后,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明：测定样品中5种元素的线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率范围为79.5%～105.0%,相对标准偏差小于10%,检出限和定量限均符合标准;大批量样品的实际检测结果与传统湿法消解的结果相似,重复性和再现性均符合要求。因此,该检测方法具有简单、快速、灵敏度高、定量准确等优点,可用于猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等元素的定量检测。     

微波消解−电感耦合等离子体质谱快速测定葡萄籽提取物微量元素的研究

采用高压微波消解,建立葡萄籽提取物微量元素ICP−MS检测方法,并对葡萄籽中47种微量元素进行测定,应用芹菜成分分析标准物质对该方法进行验证。结果表明：该方法线性关系良好,相关系数为0.9959～0.9999,微量元素的检出限小于0.1 μg/L。测定值均在标准值范围内,连续测定6次相对标准偏差（RSD）为0.1%～5.4%,回收率为82.7%～112.8%。11批葡萄籽提取物中,K、Ca、Mg、Na、Fe元素含量高,Al、Mn、Ni、Cu、B、Zn、Rb、Sr、Sn、Ba、Mo元素相对较高,Pb、As、Hg、Cd、Cr及15种稀土元素含量较低。验证结果表明,该方法专属性强、灵敏度高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境空气颗粒物中的铍、铬和镍的方法。结果表明:铍、铬和镍的检出限分别为0.016、2.840和2.150μg/L,精密度分别为4.8%、2.8%和1.7%,加标回收率分别为95.7%、106.2%和103.0%,通过测定标准参考物质GBW07402(GSS-2)考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。该方法快速、检出限低、精密度和准确度良好,适用于大批量环境空气中痕量金属元素的分析测定。     

碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度⁸⁰Se作为质量数,用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5～100.0μg/L线性关系良好(R²=0.999 949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.002 3 mg/kg,保健食品0.000 9 mg/kg,鸡蛋0.000 5 mg/kg;加标回收率为93.3%～108.8%,精密度为0.7%～4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定,结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除⁴⁰Ar⁴⁰Ar对⁸⁰Se的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定大黄鱼中12种无机元素含量

采用HNO3H2O2酸消解体系对大黄鱼样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪同时测定大黄鱼中M g、Ca、Fe、Cu、Zn、Se、M n、Sr、Pb、Cr、Hg、Cd等12种无机元素含量.通过对电感耦合等离子体质谱仪器条件进行优化、选取合适的同位素、应用动能歧视模式克服质谱干扰,在线加入内标校正基体效应并补偿信...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中17种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了茶叶中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U等17种无机元素。以硝酸-过氧化氢法消化,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi为内标,以ICP-MS定量分析。结果表明,该法对17种元素的线性关系良好,线性相关系数大于0.995 0,待测元素的检出限为0.009~0.136 ng/m L,相对标准偏差≤10%。该法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种元素的检测需求,可用于茶叶的质量控制和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品中的锗

采用微波消解处理农产品样品,电感耦合等离子体质谱法测定Ge,简单快速,检出限低。选用103Rh为内标,采用校正方程消除质谱干扰,经国家一级标准物质验证,方法准确度和精密度均满足实际样品分析的要求,回收率达到90%～110%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时 测定桃胶中22种矿物元素含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对桃胶矿物元素的测定方法,以浓硝酸- H₂O₂为消解液,采用微波消解法处理样品,使用ICP-MS同时测定3种桃胶中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr、Ba、B、Ti、V、Cr、Ni、Pb、As、Se、Mo、Cd和Sb共22种矿物元素含量,以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,ICP-MS法测定元素线性相关系数为0.999 5 ~ 1.000 0;方法检出限为0.001 9~21.623 2 µg·L^-1;加标回收率为96.2%~103.3%;精密度为0.84% ~ 4.50%。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高,能够满足桃胶中多元素同时快速分析。通过元素分析,不同种类桃胶矿物元素含量存在显著差异;有害元素Cd、Pb、As含量均低于国家标准规定限量,未发现桃胶存在安全风险。     

恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态铅

为精准、快速检测土壤中有效态铅含量,以土壤有效态标准物质为研究对象,采用智能精密型摇床作为前处理设备,结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测试,从提取温度、振荡时间、振荡频率、浸提剂用量等方面进行条件考察,确定了最优实验条件为振荡时间2 h、提取温度（25±2）℃、振荡频率（180±10） r·min-1、浸提剂用量25 mL。本方法检出限达到0.009 mg·kg^-1,土壤有效态标准物质相对标准偏差为2.1%~3.3%,精密度好、准确度高、检出限低。采用本方法和国家标准方法对不同地区实采样品进行比对测试,相对偏差均小于5%,结果准确可靠。恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法前处理操作简单、可控性强,处理效率高,分析结果准确可靠,具有较好的应用前景。     

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了水产品中甲基汞和乙基汞的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP -MS）测定方法。为保证样品中汞的各形态能完全提取并准确分析,通过条件优化,使用5 mol/L盐酸溶液微波辅助提取样品中的甲基汞和乙基汞,流动相为0.01 mol/L乙酸氨、0.12%(V/V) L-半胱氨酸、8% (V/V) 甲醇-水溶液。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测,5 min内完成甲基汞和乙基汞的定量分析。在优化的检测条件下,甲基汞和乙基汞检出限分别可达到0.024、0.042 μg/L吗,在0.05~20 μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均加标回收率为84.0%~94.5%。两种汞形态的批内和批间相对标准偏差分别在2.1%~4.1%和2.6%~4.3%的范围内。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足汞形态定量分析的要求。     

ICP—MS法测定林蛙的油、卵、肌肉及躯干中的微量元素

采用微波消解法对样品做前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别对雌林蛙的油、卵、肌肉及躯干中17种微量元素进行分析测定,结果表明:方法简便、快速、准确,所测定林蛙的4个组织中都含有丰富的微量元素.     

电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定蟹黄中4种重金属并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析不确定的来源,合成各不确定度分量。结果显示,铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg(包含因子k=2);不确定的来源主要为标准溶液配制、样品前处理和标准曲线拟合。本文方法简单客观,能对ICP-MS法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度来源和影响因素进行分析,对提高检测的准确度和减少不确定引入的影响具有一定的效果。     

微波消解-ICP-MS法测定畜禽产品中铅、镉的含量

利用电感耦合等离子体质谱仪法测定畜禽产品中铅、镉的含量,同时采用国标原子吸收分光光度计石墨炉法进行验证。实验结果显示,两种方法检测结果无显著性差异(P0.05)。电感耦合等离子体质谱仪法测定铅元素校正曲线的相关系数r为0.9995,检出限为0.2ng/m L,加标回收率在102.8%-106.0%之间;测定镉元素校正曲线的相关系数r为0.9998,检出限为0.1ng/m L,回收率为98.5%-100.6%。实验结果表明,电感耦合等离子体质谱仪法具有简单、快速、低检出限、同时检测多元素等优点,适用于畜禽产品中铅、镉重金属含量的快速测定。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析小麦籽粒锌元素的空间分布

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICP-MS)是用于测定植物组织中元素分布的最新技术.采用LA-ICP-Ms技术对小麦成熟籽粒中锌的空间分布进行了定量分析.结果表明:成熟小麦籽粒锌浓度的空间分布差异明显.从浓度分布看,种皮、糊粉层和胚中的锌分别为192、432和292 mg·kg-1,而胚乳中的锌只有14 mg·kg-1;从积累量分布看,种皮、糊粉层、胚和胚乳中的锌积累量分别占籽粒总积累量的24%、47%、11%和18%,说明小麦籽粒经加工后锌含量锐减(下降约80%).分别采用LA-ICP-MS和酸消解溶液雾化进样ICP-MS法测定了自制校正标准样和小麦整粒种子的锌浓度,结果两种方法的测定值很接近且重复间变异较小,证实了LA-ICP-MS这一空间分布定量分析方法的可靠性.     

农产品安全检测仪器分析方法及其发展趋势

当前仪器分析已成为农产品安全检测的重要方法。常规分析仪器的检测方法主要包括色谱分析法、光谱分析法、高效毛细管电泳、生物传感技术等。农产品安全检测仪器分析方法的发展趋势主要表现为：（1）向高灵敏度、高选择性专用或广谱检测器发展;（2）向常压离子化质谱技术方向发展;（3）向仪器微型化、微分析和芯片技术方向发展。     

外源硒对镉胁迫下菜心Fe、Mn、Cu、Zn吸收与转运的影响

为探讨硒(Se)对镉(Cd)胁迫下菜心(Brassica campestris L.ssp.chinensis var.Utilis)中微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn)的吸收和转运的影响,通过营养液栽培试验,研究了不同浓度Se(1、5μmol·L~(-1))对低Cd(1μmol·L~(-1))和高Cd(5μmol·L~(-1))胁迫下菜心根系吸收微量元素途径(共质体与质外体),木质部运输微量元素途径(木质液)和蔬菜地上部微量元素含量的影响。结果表明:施Se可显著提高Cd胁迫下菜心组织的生物量。高Cd胁迫降低了根部Fe、Mn、Zn含量,却提高了根部Cu含量;施5μmol·L~(-1)Se后,地上部Fe、Cu、Zn含量分别显著提高了19.8%、46.7%和26.2%,但根部微量元素变化不明显。高Cd胁迫下根系质外体中Fe、Mn、Zn含量分别减少20.4%、23.8%和16.4%,共质体中则分别减少20.7%、11.7%和27.2%,而Cu含量升高。高Cd胁迫下施5μmol·L~(-1)Se后,菜心根系质外体中Fe、Cu、Zn分别提高了16.9%、34.9%和26.0%,共质体中Fe、Mn、Cu和Zn分别提高了13.3%、13.6%、41.9%和28.3%。高Cd胁迫下施Se后,木质液中Cu、Zn浓度显著增大,分别显著增加了44.2%和16.9%,而Fe和Mn未受影响。因此,Se可以通过影响根系对微量元素的吸收和运输途径来调控微量元素对菜心地上部分的供应,维持其含量的平衡,以减轻Cd的毒害。