核桃壳木质素的1H-NMR分析

在核桃壳磨木木质素(MW L)提取纯化的基础上,对纯化的核桃壳磨木木质素进行了C、H、O及OCH3含量的测定,并利用1H-NMR对核桃壳木质素基本化学结构进行研究。结果表明:(1)核桃壳木质素的C、H、O含量分别为67.15%、5.73%和27.12%,甲氧基含量为18.19%;(2)核桃壳木质素C9经验式为C9H9.22O1.99(OCH3)1.05,其C9单元结构的相对分子量为181.61;(3)核桃壳木质素属GS型木质素,其中G型木质素占多数,为80.68%;(4)核桃壳木质素中酚羟基(OHph)和脂肪族羟基(OHaliph)分别占总羟基数的32.21%和67.79%;(5)核桃壳木质素中存在较多的-βO-4、-β5和β-β结构。     

有机溶剂法提取棉花纤维中木质素

[目的]有机溶剂法提取的木质素纯度较高,可进一步分析木质素单体的类型.研究针对有机溶剂法提取棉花纤维中的木质素尚未见报道,利用甲酸、乙酸提取棉纤维中的木质素.[方法]用甲酸、乙酸和水的不同配比提取棉花纤维中的木质素,以确定合适的甲酸、乙酸、水体积比,并将用该方法提取的木质察进行紫外扫描,比较提取的棉花纤维木质素与标样木质素的扫描曲线.[结果]当甲酸、乙酸、水的体积比为55∶25:20时得到的木质素最多,有机溶剂提取的棉花木质素与标样木质素的扫描曲线相似.[结论]有机溶剂甲酸、乙酸适合于分析棉花纤维中的木质素.该方法为进一步研究棉花纤维中的木质素单体类型奠定了基础.     

刺五加根茎剩余物丙酮有机溶剂提取木质素及抗氧化活性

以制药废弃物刺五加根茎剩余物为原料,采用丙酮有机溶剂法提取木质素,探讨了反应温度、反应时间、料液比、乙酸体积分数、丙酮体积分数等工艺条件对木质素得率和木质素抗氧化活性的影响。结果表明：反应温度对丙酮有机木质素抗氧化性能影响最显著,其他因素不显著。优化工艺条件为反应温度180℃、丙酮体积分数80%、料液比1：20、反应时...     

无花果干果不同溶剂提取物及其抗氧化活性研究

采用4种极性溶剂(乙酸乙酯、正己烷、氯仿、乙醇)通过一次提取和双溶剂萃取2种不同方法提取无花果干果中的总酚和总黄酮,测定其含量,并通过还原能力及羟自由基清除能力测定对其抗氧化活性进行比较分析。结果表明,一次提取法得到的无花果干果提取物中总酚、总黄酮含量和相应的抗氧化能力均高于双溶剂萃取法;采用同种提取方法时提取溶剂极性越大其多酚和黄酮含量与对应的抗氧化活性越高(乙醇提取物乙酸乙酯提取物氯仿提取物正己烷提取物);采用60%乙醇作为提取溶剂通过一次提取法提取效果最好,提取物中总酚和总黄酮含量相对其他有机溶剂最高,相应的还原能力和羟自由基清除率均最好。     

7 羟基 4 甲基香豆素钠盐的合成及结构表征

以7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠为原料合成标题化合物,并进行重结晶溶剂筛选及纯化精制,采用TLC、UV、IR、1H NMR、13C NMR和MS进行结构表征。结果表明,7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠较易形成钠盐,在水-丙酮中易形成结晶,用体积分数为92%丙酮溶液重结晶可得到淡黄色针状晶体,产率75%。该方法操作简单,成本低廉,对规模化生产具有重要指导意义。     

不同方法提取贵州短翅豆芫菁斑蝥素的效果

为寻求贵州产短翅豆芫菁斑蝥素的最佳提取方法,以丙酮为溶剂,采用冷浸、超声及索氏3种方法提取短翅豆芫菁中的斑蝥素,并测定其含量,对比不同方法的提取效果。结果表明:冷浸提取法最优,超声提取法次之,索氏提取法最低,其斑蝥素含量分别为3.4481%、2.240 2%和2.046 5%。鉴于冷浸提取法耗时长,索氏提取步骤繁琐,故可选择超声提取。     

氢氧化钠-尿素法测定烟草木质素预处理方法的优化

[目的]优化氢氧化钠-尿素法(NU法)测定烟草木质素含量的预处理方法。[方法]分别用中性洗涤剂和氢氧化钠-尿素溶液对烟梗、烟叶碎片(烟片)、烟叶碎末(烟末)进行预处理,分析比较了2种溶液对干扰物的去除效果,并对2种预处理方法下NU法的测定结果进行了对比评价。[结果]中性洗涤剂对烟梗、烟片、烟末的干扰物去除率近80%,比氢氧化钠-尿素溶液提高13%~16%;在中性洗涤预处理方法下,NU法测得3种烟草样品的木质素含量大小关系为烟梗烟片烟末,与氢氧化钠-尿素预处理下的测定结果恰恰相反;预处理方法优化后NU法的精密度为2.03%,满足检测需求。[结论]研究可为烟草木质素含量测定的预处理方法优化提供参考。     

微波法萃取枸杞色素的研究

利用有机溶剂微波萃取枸杞子中的色素,通过单因素和正交实验确定了提取枸杞色素的最佳工艺条件:用石油醚-丙酮(4∶1,V∶V)混合溶剂浸提,液料比为3∶1(ml/g),在微波火力80%下萃取20s,反复3次,浸提率可达89.5%。     

4种叶状地衣粗提液对3种细菌的抑菌活性研究

分别以水、乙醇和丙酮为溶剂提取4种地衣中的有效成分,采用滤纸片法研究提取液对3种供试菌株的最低抑菌浓度（MIC）。结果表明,4种地衣中只有2种地衣的有机溶剂提取液对大肠杆菌和金色葡萄球菌具有抑制作用,且丙酮提取液的抑菌效果好于乙醇提取液;地衣有机溶剂提取液对枯草芽孢杆菌无抑制作用,其水提液无任何抑菌作用。     

鲜姜黄不同溶剂提取物对DPPH自由基的清除作用

采用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯4种有机溶剂冷浸提取,分别得到了甲醇提取物(ME)、乙醇提取物(EE)、丙酮提取物(AE)和乙酸乙酯提取物(EAE)。然后采用二苯代苦味酰肼自由基(DPPH)法对不同质量浓度的各提取物进行了自由基清除实验。结果表明,4种溶剂提取得到的姜黄提取物对DPPH自由基均有一定的清除作用,不同溶剂所得提取物对自由基的清除作用有差别,其中以丙酮提取物的效果最佳。鲜姜黄可作为抗氧化物质资源加以开发利用。     

微波辅助碱活化降解木质素

采用微波辅助加热方法,以KOH和Na OH作为催化剂,考察了木质素降解产生的酚羟基含量的变化;研究了反应时间、反应温度、木碱比对木质素酚羟基含量的影响.结果表明,降解木质素的最佳条件为:反应温度160℃,反应时间45 min,木碱比1∶1.在此条件下,KOH及Na OH催化降解木质素中酚羟基的含量分别提高58%和53%.通过红外光谱(FT-IR)、1H核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)等研究了木质素降解改性结构的变化.GPC测定结果表明,降解后木质素的分子量明显降低.FT-IR检测结果表明酚羟基含量发生变化.FT-IR及1H-NMR的检测结果表明,反应前后木质素苯环骨架结构基本保持不变.     

溶剂法提取无异味辣椒红色素的最佳条件研究

先用氢氧化钠处理辣椒皮,考察不同浓度的氢氧化钠溶液对提取红色素的影响;然后采用不同溶剂提取红色素.对比试验结果表明:用浓度8%的氢氧化钠溶液除辣,乙酸乙酯溶剂提取,可以得到高产率、高色值、无异味的辣椒红色素.     

非洲山毛豆叶片中鱼藤酮的提取方法

用索氏、冷浸和振荡抽提3种方法和6种不同的溶剂对非洲山毛地片进行了提取研究，并用HPLC测定了提取物和植物叶片干粉中鱼藤酮的含量。结果表明，用氯仿振荡抽提紫花品种叶片得到的粗提物中鱼藤酮的含量最高，w为9．70％；丙酮索氏抽提紫花品种叶片所求得的植物干粉中鱼藤酮的含量最高，w为0．72%。中等极性溶剂加氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮等对鱼藤酮的提取率较高，建议实验室内提取溶剂用氯仿或丙酮，工厂化生产时用苯较好。     

催化微波法合成氢化碱木质素

为了提高碱木质素的反应活性,以Pd/C为催化剂,采用微波法进行了碱木质素与H2的还原反应。运用1 H-NMR分析了碱木质素的结构变化,且利用凝胶渗透色谱（GPC）测定了碱木质素的分子量和分子量分布。结果表明:较佳的碱木质素加氢还原反应条件是负载量为3%的Pd/C催化剂用量为10%、温度为95℃、时间为30 min、氢气流速为20 mL/min。1 H-NMR分析显示:羰基和羧基含量减少,代表酚羟基和醇羟基的质子吸收增加。GPC分析显示:反应后碱木质素的分子量降低,而多分散性增大。元素分析显示:C和H含量在反应后都有所增加,而O含量则降低了,表明碱木质素发生了还原反应。与常规加热方式相比,微波法合成有利于提高酚羟基含量,缩短反应时间,而在提高碱木质素的总体反应活性方面没有表现出特殊的效应。      

Pd/C催化微波法合成氢化碱木质素

为了提高碱木质素的反应活性,以Pd/C为催化剂,采用微波法进行了碱木质素与H2的还原反应。运用1H-NMR分析了碱木质素的结构变化,且利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了碱木质素的分子量和分子量分布。结果表明:较佳的碱木质素加氢还原反应条件是负载量为3%的Pd/C催化剂用量为10%、温度为95℃、时间为30min、氢气流速为20mL/min。1H-NMR分析显示:羰基和羧基含量减少,代表酚羟基和醇羟基的质子吸收增加。GPC分析显示:反应后碱木质素的分子量降低,而多分散性增大。元素分析显示:C和H含量在反应后都有所增加,而O含量则降低了,表明碱木质素发生了还原反应。与常规加热方式相比,微波法合成有利于提高酚羟基含量,缩短反应时间,而在提高碱木质素的总体反应活性方面没有表现出特殊的效应。     

刺梨籽油脂肪酸的提取及其成分测定

利用索氏提取法,采用无水乙醇、正己烷、石油醚(60~90℃)、乙醚及丙酮5种溶剂对贵州产刺梨籽油脂肪酸进行提取,经过氢氧化钾碱催化法进行脂肪酸的甲酯化处理后,通过气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸的组成及含量进行测定和分析.结果表明:提取溶剂对刺梨籽油脂肪酸的组成和相对含量影响很小,刺梨籽油主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸及花生酸5种脂肪酸,其中以不饱和脂肪酸亚油酸、亚麻酸为主,平均相对含量为92.3%.     

多西紫杉醇合成原料10-脱乙酰基巴卡亭提取工艺研究

以欧洲紫杉(Taxus Daecata)枝叶为原料,提取并分离活性成分10-脱乙酰基巴卡亭(10-DAB)。通过对提取溶剂和提取条件的筛选,得出以丙酮/乙酸乙酯混合溶剂在65℃回流提取为最佳提取条件。改进了传统以二氯甲烷/水萃取条件,而以二氯甲烷/20%乙醇2%氢氧化钠水溶液萃取,降低了乳化提高了产品含量和收率。利用柱层析色谱技术及重结晶技术等现代分离技术分离并纯化了10-DAB,并通过HPLC进行含量测定,最后得到含量96.8%、总收率为67.2%的10-DAB。     

辣椒素提取方法的比较研究

以干红辣椒皮籽为原料,采用有机溶剂提取辣椒素,研究了索氏提取、微波提取和超声波提取3种方法对提取率和提取效率的影响．采用氢氧化钠溶液作溶剂、微波辅助提取的工艺提取辣椒素,通过正交试验优化了工艺参数,对比分析了不同工艺对辣椒素提取的影响．结果表明,其它条件相同时,达到相同的提取率索氏提取需要4h,超声波提取需要50min,微波提取只需要3min．采用有机溶剂提取工艺得到的辣椒素的纯度为70％左右,采用氢氧化钠为溶剂、微波辅助提取的工艺所得到的辣椒素的纯度达到83％．这种工艺的优化条件为：质量分数5％氢氧化钠、400W微波功率、固液比为1：8．5（质量比）、提取时间为3min．     

祁山药多酚类化合物的提取工艺研究

目的:对祁山药中的多酚类物质进行提取,确定最佳提取工艺(料液比、提取温度、提取时间、丙酮体积分数),并对提取液中的祁山药多酚用Folin_Ciocalteu(福林酚)试剂比色法进行含量测定。方法:通过单因素试验法(料液比、丙酮的体积分数、提取时间和温度的变化)来确定提取祁山药中多酚时每个因素的最佳提取条件,再用正交试验法来确定提取山药中多酚时的提取条件的最优组合。结果:祁山药多酚的最优提取工艺:提取溶剂用体积分数为50%的丙酮,料液比1∶20,提取时间80min,提取温度55℃。结论:试验方法简便、操作简单、准确度高,能够用来测定祁山药以及其他所含多酚类物质的植物中的多酚含量,并且还能为山药多酚的深入研究和综合开发利用提供理论依据。     

绒叶泡桐提取液对6种细菌抑菌活性的研究

本研究采用抑菌圈法用绒叶泡桐叶和花的石油醚、乙醇、丙酮提取液对6种细菌进行了抑菌活性测定。结果表明,泡桐叶和花的乙醇提取液及丙酮提取液对白菜软腐病菌、猕猴桃溃疡病菌、水稻白叶枯病菌和金葡萄球菌4种细菌有较好的抑菌效果。其中,泡桐叶的最佳提取溶剂为丙酮,泡桐花的最佳提取溶剂为乙醇。泡桐花和叶的提取液对大肠杆菌和沙门氏杆菌均无抑菌作用;泡桐叶和花的石油醚提取液对6种细菌均无抑菌作用。