甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-醇酯无催化剂合成工艺

在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。主要产物经GC-MS分析,鉴定为甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯。     

6-(4-甲基-3-戊烯基)-5,8-二氢-1,4-萘二酚的合成研究

以月桂烯与对苯醌为原料,合成了萘二酚衍生物,采用GC-MS、熔点测定、红外光谱和1H NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证产物为6-(4-甲基-3-戊烯基)-5,8-二氢-1,4-萘二酚。利用单因素试验研究了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、反应温度、反应物物质的量之比和反应时间对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件为:n(月桂烯)∶n(对苯醌)1∶1,催化剂为氯化锌,其用量为对苯醌质量的15%,溶剂为乙酸乙酯,反应温度80℃,反应时间10 h。在上述条件下,反应选择性较高,产物得率为81.0%。     

6-(4-甲基-3-戊烯基)-1,4-萘二醌的合成研究

以对苯醌与月桂烯为起始原料,合成了萘二酚衍生物,经芳构化制备了产物萘二醌衍生物。采用GC-MS、红外光谱和1H NMR等手段对产物进行了表征,确证产物为6-(4-甲基-3-戊烯基)-1,4-萘二醌。利用单因素试验系统考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂种类对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件是:萘二酚用量0.02 mol,催化剂为活性二氧化锰,用量0.05 mol,溶剂为乙酸乙酯,反应温度80℃,反应时间22 h,此条件下目标产物得率达到88.6%。活性二氧化锰催化剂可重复使用4次,得率下降不明显。     

-蒎烯合成2-羟基-3-蒎酮的研究

研究了高锰酸钾氧化α-蒎烯合成2-羟基-3-蒎酮的工艺条件,对助溶剂等影响因素进行了探讨,较优工艺条件为:以叔丁醇为助溶剂,不改变pH值,温度0-5℃,KMnO4与α-蒎烯的物质的量比为1.7:1～1.8:1,先加α-蒎烯后加KMnO4.所得2-羟基-3-蒎酮采用IR、MS、1H NMR、3C NMR进行了表征,产率达60%,与文献相同,助溶剂改用叔丁醇后回收率＞90%,高于原用助溶剂丙酮(回收率70%).     

2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷的合成及结构表征

以双酚A为起始原料,经过硝化、溴代反应,合成了2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征,所得数据与产物结构相符.     

7-异丙基-4-甲基-1-甲醇的简单甲基化反应及其产物性质研究

研究了新化合物7-异丙基-1-甲氧甲基-4-甲基 (1)的合成方法及其物理化学性质.通过7-异丙基-4-甲基-1- 甲醇(2)与甲醇之间的简单醚化反应即可以制得化合物1,比常规醚化的反应条件温和而简单易行.亿用乙醚溶剂、无机酸催化剂和0～5℃的反应温度,在数分钟内即可完成反应.反应还生成二聚体化合物(5)及其它少量多聚体副产物.经过1H NMR.FTIR.UV-vis,HR-MS等波谱分析证实了新化合物1和5的化学结构.     

4-脱氧-4-己烯糖醛酸水解动力学

利用紫外光谱测定了云杉硫酸盐4-脱氧-4-己烯糖醛酸在甲酸钠中水解动力学。结果表明该水解反应为一反应速度较快的拟一级反应。此外,该水解反应的选择性较高,可望应用在无元素氯(ECF)和全无氯(TCF)漂白技术中。     

2-取代酰氨基-5-(α-龙脑烯醛基)-1,3,4-噻二唑化合物的合成及抑菌活性

以α-蒎烯为原料,先经环氧化和催化异构得到α-龙脑烯醛,再与氨基硫脲反应得到α-龙脑烯醛基缩氨基硫脲,然后环合生成α-龙脑烯醛基噻二唑,最后将其与一系列酰氯发生N-酰化反应,合成得到12个未见文献报道的2-取代酰氨基-5-(α-龙脑烯醛基)-1,3,4-噻二唑化合物(6a~6l)。通过FT-IR、~1H NMR、~(13) C NMR和ESI-MS对12个目标产物进行结构表征,并对目标产物的抑菌活性进行了测试。抑菌活性测试表明:在50 mg/L质量浓度下,目标化合物对5种供试病菌均有不同程度的抑制活性,部分目标化合物的抑菌活性与商品抑菌剂嘧菌酯相近,甚至超过嘧菌酯,其中目标化合物6j对小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)的抑菌率达94.4%,6h对苹果轮纹病菌(Physalospora piricola)的抑菌率达97.7%。     

合成1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基反应影响因素探讨

研究了7-异丙基-4-甲基-1-甲醇和环氧氯丙烷在碱性催化条件下反应合成1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基这一新化合物的影响因素,结果表明影响反应和得率的主要因素为催化剂、碱浓度、反应温度及反应时间.在浓KOH-H2O溶液、惰性有机溶剂、相转移催化剂、40～80 ℃水浴等反应条件下,反应可在2～3 h内完成,得率达64 %.     

6-氯-2-硝基甲苯混合物的分离研究

通过精馏试验，摸索了分离6-氯-2-硝基甲苯混合物的过程参数。精馏柱采用Φ26mm的玻璃柱，内装高效不锈钢三角丝填料，填料高度为900mm,理论板数为27块。实验结果表明，通过双塔精馏，可获得纯度大于96%的6-氯-2-硝基甲苯目标产品。     

2,6-二甲基-7-辛烯-2-烷基(或羟烷基)醚的合成研究

以氢型丝光沸石为催化剂，二氢月桂烯与单醇或二醇加成反应生成2，6-二甲基-7-辛烯-2-烷基或羟烷基醚。实验结果发现，各种醇与烯生成醚化合物的趋势如下：直链伯醇易于支链伯醇；伯醇易于仲醇；低碳直链伯醇易于高碳直链伯醇，同时还发现，1，3-丁二醇、1，6-己二醇与烯的反应，只生成单醚。文中还考察了反应温度和时间对反应的影响。     

合成1-(β，γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4- 甲基反应影响因素探讨

研究了７异丙基４甲基１甲醇和环氧氯丙烷在碱性催化条件下反应合成１（β,γ环氧丙氧甲基）７异丙基４甲基这一新化合物的影响因素,结果表明影响反应和得率的主要因素为催化剂、碱浓度、反应温度及反应时间。在浓ＫＯＨＨ２Ｏ溶液、惰性有机溶剂、相转移催化剂、４０～８０℃水浴等反应条件下,反应可在２～３ｈ内完成,得率达６４％     

1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基的合成及结构鉴定

在相转移催化作用下,将7-异丙基-4-甲基-1-甲醇(2)和环氧氯丙烷进行反应,成功地合成了新的反应型类化合物1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基(1).本反应条件比较简单,较佳条件下分离的目的物摩尔得率达到了64%.目的物(1)的化学结构(Fig.2)经过UV-Vis、IR、HR-MS和1H NMR等数据分析得到了完满的鉴定.     

3-对烯-1-胺的合成工艺研究

以1,8-对■烷二乙酰胺为原料,通过酸催化消去和碱催化水解两步反应制得3-对■烯-1-胺,采用单因素和正交试验考察了不同条件对反应的影响。酸催化消去反应的最佳反应条件为:20 mmol对■烷二乙酰胺,35 mL质量分数12.5%H_2SO_4(24 mmol)溶液,反应时间8 h,N-乙酰基-3-对■烯-1-胺产率41.6%;碱催化水解的最佳反应条件为:n(N-乙酰基-3-对■烯-1-胺)∶n(NaOH)为1∶7,30 mL乙二醇,反应时间11 h,反应温度170℃,3-对■烯-1-胺产率82.2%,总产率为34.2%。3-对■烯-1-胺经减压精馏到纯度97%,采用ESI-MS、FT-IR、~1H NMR及~(13)C NMR等仪器分析进行表征,确定了产物结构。     

7-异丙基-4-甲基-1-甲醇的简单甲基化反应及其产物性质研究(英文)

研究了新化合物 7 异丙基 1 甲氧甲基 4 甲基 (1)的合成方法及其物理化学性质。通过 7 异丙基 4 甲基 1 甲醇 (2 )与甲醇之间的简单醚化反应即可以制得化合物 1,比常规醚化的反应条件温和而简单易行 ,仅用乙醚溶剂、无机酸催化剂和 0～ 5℃的反应温度 ,在数分钟内即可完成反应。反应还生成二聚体化合物 (5 )及其它少量多聚体副产物。经过1HNMR ,FTIR ,UV vis ,HR MS等波谱分析证实了新化合物 1和 5的化学结构。     

长沙-株洲-湘潭-体化中道路交通发展目标初探

在提出长株潭道路交通总体规划设想的前提下,分析长沙市路网,提出道路交通发展目标.     

苯酚-三聚氰胺-尿素-甲醛胶粘剂的合成及其应用

通过共缩聚的方法,制备了具有良好的耐水性能和胶合性能的苯酚-三聚氰胺-尿素-甲醛树脂。着重讨论了该树 脂的制备方法以及在压制室外型中密度纤维板中的应用情况。     

1-(β,γ-环氧丙氧甲基)-7-异丙基-4-甲基薁的合成及结构鉴定(英文)

在相转移催化作用下，将７异丙基４甲基１甲醇（２）和环氧氯丙烷进行反应，成功地合成了新的反应型类化合物１（β，γ环氧丙氧甲基）７异丙基４甲基（１）。本反应条件比较简单，较佳条件下分离的目的物摩尔得率达到了６４％。目的物（１）的化学结构（Ｆｉｇ．２）经过ＵＶＶｉｓ、ＩＲ、ＨＲＭＳ和１ＨＮＭＲ等数据分析得到了完满的鉴定。