复混肥料中总氮含量测定方法的改进

对国标法GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定方法进行部分改进,将称样量控制在05～10 g,并通过初步判断复混肥料中氮素存在形态和改进蒸馏等方法,进一步缩短试验时间,提高试验安全性。试验表明,测定结果能满足国标法要求。     

浅谈复混肥料总氮含量测定的关键点

通过对复混肥料中总氮含量测试过程的叙述,并结合多次实验,总结了复混肥料中总氮含量测定过程中样品的制备、还原、消化、蒸馏、滴定、空白试验以及标准溶液的配制和使用等步骤的关键控制点。     

原子吸收分光光度法测定复混肥料中钾含量

复混肥料中钾含量(以K2O计)一般在8%～15%,国标中采用四苯基合硼酸钾重量法测定钾含量,需使用溴水、甲醛,还需多次煮沸、冷却,操作复杂,一般要7～8h才能得出结果,对指导生产不利.采用原子吸收分光光度法测定复混肥料中钾含量时,通过选择合适的测定条件、仪器参数,其测量精度与沉淀法相当,并具有简便、快速的特点.     

半定量凯氏定氮法和杜马斯燃烧法在牦牛肉中粗蛋白含量测定的比较

采用杜马斯燃烧法和半定量凯氏定氮法测定西藏类乌齐县6个乡镇共计60个牦牛肉样品中粗蛋白含量。结果表明,杜马斯燃烧法测定得到的牦牛肉（腱子肉）中粗蛋白含量范围在22.13%～26.11%,CV在2.4%～3.8%之间,相对标准偏差为1.04%;半定量凯氏定氮法测定得到的牦牛肉（腱子肉）中粗蛋白含量范围在21.25%～25.68%,CV为2.7%～4.1%,相对标准偏差为1.15%。在大批量牦牛肉的粗蛋白含量测定过程中,杜马斯燃烧法在试验准确性、精密度、稳定性及操作的便捷性方面均优于半定量凯氏定氮法,且该法效率高、操作便捷、更具推广性。     

复混肥料中总氮测定方法及注意事项

对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了论述,总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项,以期提高检测准确度。     

杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定肥料中总氮含量的比较研究

应用杜马斯燃烧法及凯氏定氮法对肥料中总氮含量分别进行测定。结果表明,杜马斯燃烧法的测定结果略高于凯氏定氮法的测定结果。杜马斯燃烧法测定结果的相对标准偏差分别为0.14%、0.15%、0.18%、0.23%、1.56%、1.03%,加标回收率均值分别为98.9%、99.1%、98.1%、97.9%、98.1%。凯氏定氮法测定结果的相对标准偏差分别为0.17%、0.35%、0.46%、0.24%、2.40%、1.24%,加标回收率均值分别为98.2%、98.1%、97.4%、96.7%、96.3%。因此,杜马斯燃烧法可作为肥料总氮检测的方法之一。     

蒸馏滴定法测定复混肥料中氮含量的不确定度评定研究

依据GB/T 8572-2010方法中的蒸馏滴定法测定复混肥料中氮含量分析,建立氮含量数学模型,分析其产生的不确定主要来源,并对各分量进行分析统计,计算其合成标准不确定度和扩展不确定度,其扩展不确定为0.07%,氮含量测定结果为(10.29±0.07)%,k=2。     

测定复混肥料中氧化钾含量的一种简便方法

为了简化复混肥料成分测定的操作步骤,利用测Ｐ２Ｏ５时所用溶液分析复混肥料中Ｋ２Ｏ含量,省时而又准确     

杜马斯燃烧法与凯氏定氮法在肥料总氮测定中的比较

为评价杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定不同类型肥料总氮含量的适用性,选用20种不同类型的含氮肥料和4种标准品作为试验对象,分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法进行总氮含量测定,并对2种方法测定结果的精密度、准确度、相关性及优缺点进行比较。结果表明,2种方法在测定不含硝态氮肥料时,测定结果没有显著性差异,但杜马斯燃烧法测定结果的精密度更高;在测定含硝态氮肥料时,2种方法测定结果差异显著,杜马斯燃烧法测定结果更接近真实含量,且重复性良好,凯氏定氮法的测定值偏低,且重复性较差;对于氮含量较高的尿素氮肥,凯氏定氮法测定结果精密度略高于杜马斯燃烧法。结合环境友好度、工作效率、试验成本及测定结果的精密度和准确度等因素,杜马斯燃烧法更适用于肥料总氮含量的测定。     

有关重量法测定复混肥料中磷、钾含量的几点探讨

复混肥料中磷、钾含量的测定均采用重量分析法,该方法对称样量和沉淀剂用量都有严格的要求。根据国家标准GB/T8573—1999和GB/T8574—2002,针对复混肥料中养分含量的不一致,通过计算来确定称样量的多少和沉淀剂的用量,并且通过沉淀量的多少来判定沉淀反应是否完全,以此得到可靠的分析结果。     

应用凯氏定氮法测定复合肥料总氮含量研究

采用凯氏定氮法,对复合肥料总氮含量进行了测定研究.结果表明:该方法准确度高、平行性好、检测速度快和成本低等,具有很高的实用和应用价值.     

水杨酸钠-次氯酸钠比色法测定食品中总凯氏氮的研究

研究应用Willis等最新提出的水杨酸钠-次氯酸钠显色反应测定食品（蛋黄粉、奶粉和大豆）中总氮的含量。在本试验条件下,选择的测定波长为680nm,建立了相关性较好的标准曲线（线性范围0.02～0.2mgN）。还应用Willis比色法与凯氏定氮法同时测定了蛋黄粉、奶粉和大豆中的氮含量,试验表明两方法测定结果差异不显著。而Willis比色法比凯氏定氮法省去了蒸馏和滴定步骤,可成为食品蛋白质测定的准确可靠、简便易行的方法。     

全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量不确定度的评定

该文详细论述了全自动凯氏定氮仪测定农业土壤中全氮含量的测量不确定度评定,以提高检测数据的准确度。     

凯氏全氮与固定态铵之间的关系

从中国各地采集了40种不同类型的土壤,以凯氏法、包括粘土矿物固定态铵的HF-凯氏法和凯氏法测定全氮后再用HF处理测定固定态铵的两步法分别测定了这些土壤全氮含量,并用Silva-Bremner法测定了其粘土矿物固定态铵含量,确定凯氏法测定的全氮是否包括固定态铵在内。结果表明,土壤全氮平均含量凯氏法测定的为1.622 gkg-1,HF-凯氏法为1.633 gkg-1,而两步法为1.656 gkg-1;两步法测定的全氮量明显高于凯氏法和HF-凯氏法。由此可见,凯氏法无法释放2∶1粘土矿物中的固定态铵,在2∶1型粘土矿物含量高的土壤上测定值也不是真正的全氮。供试土壤固定态铵含量平均为166 mgkg-1,占凯氏全氮10.1%;而用两步法测定的残余固定态铵含量平均为30.4 mgkg-1,占凯氏全氮的1.9%,固定态铵的18.3%。相关分析表明,固定态铵与残余固定态铵之间显著相关(r =0.598)。残余固定态铵高的土壤正是固定态铵含量高的土壤,而固定态铵含量高的土壤正是2∶1型粘土矿物含量高的土壤,因而凯氏法测定的全氮不能反映这些土壤全氮的真实情况。但对于2∶1型粘土矿物含量低的或无此类粘土矿物的土壤,凯氏法与其它方法的测定值无显著差异。     

植物全氮的AA3型流动分析仪测定方法研究

为了验证AA3流动分析仪测定植物中总凯氏氮的可行性,对不同硫酸浓度样品所用缓冲试剂中Na OH用量进行了筛选,将结果与常规的植物中总凯氏氮测定方法(FIAstar 5000流动分析仪)所测结果进行比较,并考察其测定结果的准确性及稳定性。结果表明:与FIAstar5000法相比,利用AA3流动分析仪测定植物的全氮含量结果无显著差异;采用0.10 m L/min进样管时,其检测范围为0~70 mg/L;采用0.23m L/min进样管时,其检测范围为0~50 mg/L;标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.10%~105.30%,检出限为0.07~0.08 mg/L。这表明AA3测定植物全氮的方法准确,可靠,可以推广使用。     

野生竹红菌中总氮的测定

[目的]为进一步研究竹红菌奠定基础。[方法]用凯氏定氮法测定总氮含量,研究温度、消化时间及样品用量对野生竹红菌消化过程的影响。[结果]野生竹红菌样品与硫酸钾、硫酸铜、硫酸的比例分别为1∶5、2∶1、1∶15时消化最佳。样品预处理条件和消化时间一致,温度为250~350℃时,不同的样品用量测定的总氮量没有较大差异。消化温度越高,样品中获得的粗蛋白和总氮越高,温度是影响消化的关键因素,并且消化温度越高所用的消化时间越短。[结论]利用凯氏定氮法测定竹红菌中总氮的最优消化条件为样品量0.5 g左右,起始消化温度300℃,泡沫减少和烟雾变白后升高至350℃,消化时间4 h左右,在此条件下竹红菌的粗蛋白含量达22.50%,总含氮量达3.60%。     

银量法与凯氏定氮法测定氯化胆碱含量的比较与分析

对银量法和凯氏定氮法检测氯化胆碱含量的效果进行比较,结果表明:对未掺假的氯化胆碱产品,这两种检测方法都能准确地测定结果。银量法不适合掺有水溶性氯化物的样品测定;凯氏定氮法不适合掺有某些含氮化合物的样品测定。     

全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量

运用Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪的消化系统,通过对消化方法的改进,成功测定了未知氮形态的复合肥料中的总氮含量。通过与现行国标方法对比,证明应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速、准确等优点。     

Does the Total Soil N Determined by Kjeldahl Method Include Fixed NH4+?

Forty soils from top layer (0-20 cm) were sampled in different regions of China and Kjeldahl, HF-Kjeldahl and double treatment methods were used to determine total N, total N plus fixed ammonium, and total N and the residual fixed ammonium left in soil after determination of total N, respectively, to evaluate if Kjeldahl's method could include the fixed N by soil minerals. The fixed N by soil minerals was measured by Silva-Bremner procedure to make comparison. Results showed that total N determined by Kjeldahl's method averaged 1.622 g kg-1, while that by HF- Kjeldahl's method 1.633 g kg-1, and that by double procedure 1.666 g kg-1. Obviously results obtained by the last two methods, particularly the double treatment method, were higher than Kjeldahl's, showing that Kjeldahl's method could not or not fully release N fixed by 2:1 minerals in soil, and therefore the determined results would not be the true "total N" for soils that contained large amount of the fixed N. The mineral fixed N averaged 166 mg kg-1, accounting for 10.1% of the total N while the residual fixed N amounted to 30.4 mg kg-1, equivalent to 1.9% of the total N or 18.3% of the total fixed N. The residual fixed N was correlated neither to organic matter nor to total N, but closely related to the total fixed N with a correlation coefficient of 0.598 (n=40), showing that the fixed N was the sole source of the residues. Soils having high residues of the fixed N were just those containing high fixed N, and soils containing high fixed N were just those containing high amount of 2:1minerals. As a result, Kjeldahl's method could not give a true value of the total N for such soils. However, for those containing small or little amount of 2:1 minerals, there was no significant difference in results measured by these methods.