有机发泡剂制备聚乙烯醇--碱木质素发泡材料及性能研究

为改进造纸黑液中木质素再利用情况和PVA泡沫的力学性能,以甲醛为交联剂,采用BSH发泡剂发泡制备聚乙烯醇-碱木质素发泡材料(PLFM)并测定其相关性能。结果表明:相对于PVA用量,发泡剂用量0.5%、甲醛用量0.8mL/g、麦草碱木质素用量30%时,制备的PLFM力学性能最好,拉伸强度最大,为28.94MPa;吸水率最低,为2.455倍;表观密度0.28g/cm3。PLFM的耐溶剂性能随碱木质素用量的增大而降低;碱木质素、PVA和甲醛交联较好,发生芳环的5位取代;泡沫均匀、孔隙规则;具有较好的生物相容性;热稳定性不因碱木质素的加入而降低,且热降解性好。      

碱木质素对聚乳酸发泡性能的影响

以超临界CO₂为物理发泡剂,采用间歇发泡法制备了碱木质素-聚乳酸(AL-PLA)开孔泡沫材料。研究碱木质素的质量分数对聚乳酸结晶行为、流变性能以及聚乳酸开孔泡沫的泡孔形态和泡孔分布的影响。结果表明：添加适量的碱木质素,不仅可以提高聚乳酸的结晶度,而且可以改善聚乳酸的发泡性能,当碱木质素的质量分数为1.0%时,所制备的聚乳酸泡沫的表观密度仅为0.033 g·cm^-3、发泡倍率高达36.88倍、平均泡孔尺寸为59.7μm,该聚乳酸泡沫具有更低的表观密度、更高的发泡倍率以及更小的泡孔尺寸。     

甲醛交联麦草碱木质素-聚乙烯醇反应膜的制备及其性能研究

过甲醛交联麦草碱木质素与聚乙烯醇(PVA)后采用流延法制备了麦草碱木质素-PVA 反应膜,考察甲醛用量对反应膜力学性能的影响,并采用SEM、TG、DTG 等方法予以表征,检测膜的力学性能、热性能、对紫外光的吸收性能、透气性能和耐溶剂性能。结果表明:甲醛加入量为3. 0% 时,麦草碱木质素-PVA 反应膜的拉伸强度为21.81MPa,断裂伸长率为682%;表面和断面较为均匀平整;最剧烈分解温度约为300 ℃,465 ℃时残重率约为7.8%,均比PVA 膜高,热稳定性增强;麦草碱木质素-PVA 反应膜对200 ~500 nm 光有较强的吸收,具有抗紫外线辐射性能;氮气透气率为2.696 x10 -7 m3 / (m2dkPa),远高于PVA 膜;溶于水和乙酸等极性溶剂,几乎不溶于异丙醇、四氯化碳和石油醚等弱极性溶剂。      

交联碱木质素--聚乙烯醇基钾镁缓释膜肥对钾、镁的缓释性能

为了提高工业碱木质素的利用率和扩大其应用范围,以工业碱木质素和聚乙烯醇(PVA)为原料、甲醛作为交 联剂、添加硫酸钾和硫酸镁制备交联碱木质素-聚乙烯醇基钾镁缓释膜肥。采用FTIR-ATR 方法测定缓释膜肥的化 学结构,并用淋溶实验检验缓释膜肥对钾、镁的缓释作用。结果表明:1)缓释膜肥在3 260 cm-1 左右的峰变小变宽, 1 332.57 cm-1 处吸收峰消失,1 145.51 ~983.52 cm-1 范围内吸收峰变大,说明碱木质素、聚乙烯醇经甲醛交联有化 学反应发生。2)与纯PVA 交联薄膜相比,碱木质素的加入不利于钾的缓释,而适量的碱木质素有利于镁的缓释, 碱木质素加入量可达20%。随着甲醛加入量的增大,钾累积释放率减小;适量甲醛有利于镁的缓释,但随着甲醛加 入量的增大,缓释膜肥对镁的缓释性能降低。对镁的缓释,甲醛的合适加入量为3.59%。缓释膜肥对钾的缓释主 要是分子结构的物理阻挡作用,而镁缓释除了物理阻挡作用还有木质素的螯合作用。3)对缓释膜肥的动力学试验 数据进行拟合,钾缓释的4 种模型拟合程度都很高,其中Higuchi 模型拟合程度最高,决定系数为0.994 1,说明钾缓 释行为遵循Fick 扩散。镁缓释模型中Ritger-Peppas 模型的拟合程度最高,决定系数为0.974 2,其缓释指数(0.5 n1.0)表明镁缓释行为是扩散和溶蚀综合作用的结果。      

碱木质素-聚氨酯泡沫功能材料的制备、表征及性能

粗碱木质素经化学处理得到精制碱木质素,精制碱木质素作为醇羟基物料与异佛尔酮二异氰酸酯通过一次发泡法合成制备碱木质素-聚氨酯泡沫功能材料(RPUF),通过红外光谱(IR)表征产物结构,分析异氰酸酯指数、发泡剂、催化热及泡沫稳定剂用量对RPUF产率的影响,并考察了RPUF材料的热性能.结果表明:成功合成RPUF功能材料,聚乙二醇(PEG 400)、异佛尔酮二异氰酸酯、甲基硅油、辛酸亚锡和正戊烷用量及异氰酸酯指数均影响最终产物得率;替代聚乙二醇的碱木质素比例不同,合成制备RPUF的吸水率、热学性能表现相异;合成反应中碱木质素添加剂量范围为10％～15％时,合成碱木质素-聚氨酯泡沫功能材料的各项参数符合工业生产要求.本研究可为充分利用粗碱木质素制备相关功能材料提供有益参考.图5表3参19     

聚氨酯-泥炭土轻质发泡材料的制备与性能研究

为了制备一种适用于立体绿化的轻质整体栽培基质,基于一步法发泡合成聚氨酯泡沫工艺,采用绿色环保全水发泡方法,将聚氨酯泡沫与有机物质泥炭土复合形成一种聚氨酯-泥炭土轻质发泡材料.以聚醚多元醇、聚丙二醇、异氰酸酯、硅油和具有一定含水率的泥炭土为原料进行混合发泡制备聚氨酯-泥炭土轻质发泡材料,考察了泥炭土的用量、含水率,也探讨...     

水玻璃凝胶对植物纤维发泡材料抗压强度的影响Ⅱ.发泡材料制备及性能的表征

为增强植物纤维发泡材料的抗压强度,在其发泡过程中加入一定比例的水玻璃凝胶,并采用响应面分析法对材料的制备工艺进行优化。同时采用红外光谱仪、热重分析仪和扫描电镜分别对复合材料的内部基团、热稳定性和微观形态进行了表征。结果表明,(1)复合材料的抗压强度随水玻璃凝胶添加量增加而增大。当水玻璃凝胶的添加量为0时,抗压强度为45.04 kPa;60%时,抗压强度达到最大值,为55.02 kPa。(2)响应面法优化工艺条件为:凝胶添加量43%,发泡剂用量57 mL,化学浆比重2%,胶粘剂用量34 mL,且在此条件下制备得到的材料的抗压强度为60.01 kPa。(3)水玻璃凝胶能提高材料的密实程度和热稳定性。     

煤矸石粉煤灰发泡材料的研制

该研究以煤矸石和粉煤灰为原料,制备一种具有实用性的发泡材料,通过室内实验的方法对物料比、烧制温度等因素进行了优化处理。结果表明,掺入煤矸石和粉煤灰(17∶3),外加1%的硼砂,烧成温度在1000℃,保温时间120 min得出的煤矸石发泡材料制品性能最好。     

碱木质素改性及其纤维制备研究

为改善碱木质素的熔融性能,实现熔融纺丝法制备碱木质素基纤维,以制浆造纸黑液粉末中提取的碱木质素为原料,与不同质量比的聚乙二醇-400(PEG-400)混合加热,再倒入水中搅拌不同时间后过滤干燥,测定改性处理后碱木质素的热稳定性、黏度及熔融纺丝性能等特征。结果表明:1)在相同搅拌时间时,不同质量比的PEG-400改性处理对灰分含量影响不大,木质素含量随质量比的增加而变少或不变;在相同质量比时,搅拌时间越长,灰分含量越少,木质素含量越多。2)经PEG-400改性处理的碱木质素的热分解温度增加,热稳定性能提高;但随着质量比或搅拌时间的增加,其热分解温度均减少,热稳定性能降低。3)质量比为1:1和1:2时PEG-400改性处理的碱木质素均表现出较差的熔融性能,而质量比为1:3时PEG-400改性处理的碱木质素呈现较好的熔融性能,尤其是搅拌时间为2h的碱木质素则表现出较稳定的熔融性能,并且能够在228℃温度下熔融纺丝制备得到直径约为(30±4.8)μm的碱木质素基纤维。      

聚乙烯醇-壳聚糖/活性碳多孔材料的制备及性能研究

通过正交试验确定了制备聚乙烯醇缩甲醛泡沫塑料的最佳成型条件。红外测试结果表明,聚乙烯醇缩甲醛海绵在1020～1150cm-1处出现强吸收峰,归属于—C—O—C的不对称伸缩振动,证明有缩醛化反应发生。在最佳成型条件下制备了聚乙烯醇-壳聚糖、聚乙烯醇-壳聚糖/活性炭共混改性海绵,性能测试结果表明,共混海绵均具有相互联通的孔结构,孔隙均匀,大小在0.55～0.95mm之间;共混海绵吸水倍率均大于10%,断裂伸长率大于100%,均符合力学要求。     

以二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵为模板剂制备多孔钛材料

以碱木质素为原料合成二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵两性表面活性剂,并以其为模板剂采用溶胶-凝胶法制备多孔钛材料。结果表明:二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵含氮量为1.360%,含硫量1.860%;红外光谱和1H NMR证实产物中存在磺化和季胺的化学结构。溴酚蓝和亚甲基蓝实验表明二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵具有两性化合物结构,溶于碱性、中性和稀酸溶液。随着模板剂与钛酸正丁酯的质量比增加,多孔钛材料的比表面积加大;继续增加模板剂的量,多孔钛材料的比表面积下降。多孔钛材料孔径分布范围较宽,为晶态,主要以锐钛矿形式存在。煅烧后的多孔材钛料中有TiO2特征吸收峰,也有少量残留的木质素。当二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵与钛酸正丁酯的质量比为0.65∶1、煅烧温度为450 ℃时,可得到最大比表面积、锐钛矿晶态的多孔钛材料。      

碱木质素交联PVA共混啶虫脒缓释薄膜的制备及性能

以聚乙烯醇(PVA)和碱木质素为原料,交联剂为乙二醛,采用流延法制备碱木质素交联PVA共混啶虫脒缓释薄膜。采用傅里叶红外光谱方法对薄膜的化学结构进行分析,并表征薄膜的透气性和力学性能。通过单因素试验探索碱木质素与PVA质量比、乙二醛用量、啶虫脒用量对啶虫脒薄膜啶虫脒释放率的影响。结果表明:碱木质素与PVA成功交联,啶虫脒薄膜透氧气量增大,透二氧化碳量降低;啶虫脒薄膜的拉伸强度和断裂伸长率均比交联薄膜低。采用流延成膜法制备啶虫脒薄膜的最佳条件为碱木质素与PVA质量比3∶7、乙二醛用量1.5 mL、啶虫脒用量0.5 g,所制啶虫脒薄膜的啶虫脒释放率为31.8%。药水比例、温度对啶虫脒薄膜的释药快慢有一定影响。      

含磷木质素/聚磷酸铵硬质聚氨酯泡沫的制备及性能研究

在酸性条件下,先利用聚乙二醇、丙三醇对木质素进行液化反应制备得到液化产物,再通过苯膦酰二氯对液化产物进行改性制备出含磷木质素,并以含磷木质素为原料部分替代聚醚多元醇与多苯基甲烷多异氰酸酯反应,在添加等量的聚磷酸铵基础上,采用一次发泡法合成制备出含磷木质素/聚磷酸铵硬质聚氨酯泡沫。通过磷元素含量、红外光谱、扫描电镜、压缩性能、表观密度、极限氧指数、导热系数、烟密度总释放量等分析,系统评价了含磷木质素替代量对泡沫材料力学性能、热性能及防火性能的影响。结果表明：含磷木质素红外光谱在1350、1037、1200 cm⁻¹左右处出现了分别属于P=O伸缩振动峰、P—O—C（脂肪族）以及P—O—C（芳香族）的特征吸收峰,证明磷元素被成功引入至碱木质素结构;所制备的含磷木质素可以部分替代聚醚多元醇,与多苯基甲烷多异氰酸酯缩合反应生成聚氨酯泡沫;随着含磷木质素替代量逐渐从0%增加至34%,泡沫材料的颜色逐渐由白色转变为黄褐色,导热系数由0.073 W/(m·k)降低至0.055 W/(m·k),绝热保温性能显著提高,压缩强度先增加后略有降低,吸水率先升高而后逐渐减小。     

聚乙烯醇栓塞治疗子宫肌瘤的疗效评价

目的：评价聚乙烯醇(PVA)对子宫肌瘤栓塞的疗效。方法：子宫肌瘤30例行单侧股动脉插管双侧髂内动脉及选择性双例子宫动脉造影以了解肿瘤供血后．使用PVA栓塞双侧子宫动脉并随访3—36个月(平均13个月)，采用B超或MRI考核疗效。结果：瘤体无变化者3例，完全消失者3例；瘤体缩小60％--90％者11例，30％--59％ 13例；6个月复查平均比术前缩小4．1cm(65％)；临床症状消失21例，明显改善8例，无改善1例，无严重并发症发生。结论：PVA对子宫肌瘤栓塞有安全、易于注射、疗效好等优点，特别以选择PVA颗粒直径300--500μm为最佳。     

碱木素焦油的抑菌活性及机理

测定了碱木素焦油对10个属16种植物病原菌物的抑制效果,研究了碱木素焦油对辣椒疫霉菌(Phytophthora capsici)的毒力和抑制机理.结果表明:碱木素焦油对供试病原菌物的菌丝生长均具有不同程度的抑制作用,抑制率为43.75%-100%;对P.capsici菌丝和孢子萌发的EC50分别为118和291μg·m L-1,优于甲霜灵;碱木素焦油对P.capsici有多个作用靶位点,能显著抑制P.capsici的有氧呼吸,使细胞膜受损,胞内蛋白、还原糖、电解质流失,使纤维素酶及多聚半乳糖醛酸酶活性降低.     

工业碱木素热裂解特性研究

用热重分析法和热解色谱质谱联用技术(Py-GC-MS)对工业碱木素热解行为进行了初步研究,分析了工业碱木素在不同升温速率下的热分解特性。结果表明,工业碱木素的热解过程主要分为4个阶段,在200℃以下的低温区和300～500℃的中温区各有1个强烈失重峰。工业碱木素热裂解产物非常复杂,Py-GC-MS分析表明,在300℃下的热解产物中,以源于工业碱木素的聚糖热解产物为主,含有一定量的低分子木素热解构产物;在450℃下的热解产物中,以木素大分子的热解构产物为主,例如各种酚类化合物、愈创木基丙酮等酮类化合物及源于木素-碳水化合物复合体的阿魏酸等化合物。      

催化微波法合成氢化碱木质素

为了提高碱木质素的反应活性,以Pd/C为催化剂,采用微波法进行了碱木质素与H2的还原反应。运用1 H-NMR分析了碱木质素的结构变化,且利用凝胶渗透色谱（GPC）测定了碱木质素的分子量和分子量分布。结果表明:较佳的碱木质素加氢还原反应条件是负载量为3%的Pd/C催化剂用量为10%、温度为95℃、时间为30 min、氢气流速为20 mL/min。1 H-NMR分析显示:羰基和羧基含量减少,代表酚羟基和醇羟基的质子吸收增加。GPC分析显示:反应后碱木质素的分子量降低,而多分散性增大。元素分析显示:C和H含量在反应后都有所增加,而O含量则降低了,表明碱木质素发生了还原反应。与常规加热方式相比,微波法合成有利于提高酚羟基含量,缩短反应时间,而在提高碱木质素的总体反应活性方面没有表现出特殊的效应。