凝胶渗透色谱-超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留

建立了一种简单、实用的鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈∶丙酮=9∶1（V/V）溶液提取,经凝胶渗透色谱（GPC）净化后,反相液相色谱分离测定。本方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。四种苏丹红染料在20～2000 ng/mL范围内呈线性相关。在空白鸡蛋中添加50～1000μg/kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为65%～85%,批内变异系数在1.0%～4.8%之间（n=5）,批间变异系数在2.1%～5.9%之间（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强、重现性好,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的测定。     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的残留

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的超高效液相色谱方法。样品经乙腈提取后,反相液相色谱分离测定,本方法的检测限为10μg/kg。四种苏丹红染料在浓度50-2000ng／mL范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加100～600μg／kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为80％～100％,批内变异系数在0．6％～2．8％（n=4）,批间变异系数在0．7％～6．1％（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中6种色素残留量的方法研究

为快速有效地测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的鸡蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,外标法定量,建立了超高效液相色谱法.结果显示:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和p-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯在10～10 000ng/mL浓度...     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

饲料中苏丹红染料的测定

建立用Agilent1100高效液相色谱法(HPLC)检测饲料样品中苏丹红含量的方法。采用C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以乙腈和水的混合溶液为流动相,对比采用不同处理方法后,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率。结果表明,在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/kg5种添加浓度下,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的回收率均高于90%。说明该方法具有较好的准确性。     

高效液相色谱法测定禽蛋中苏丹红染料的方法研究

本实验建立了禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的高效液相色谱法,样品经正己烷提取浓缩后,用中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱分离测定。四种苏丹红染料浓度在0~10μg/m L范围内与峰面积呈线性相关,相关系数均在0.9998以上。低、中、高3个加标水平的回收率在73.04%~96.79%之间,相对偏差为0.98%~5.89%。本方法操作简便快捷,灵敏度高,线性范围宽,适用于禽蛋中苏丹红染料检测。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量

研究制定高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素含量的方法。采用waters2695高效液相色谱仪,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/l硼砂溶液:甲醇(55:45)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:214 nm。主峰和相邻峰有较好的分离;盐酸林可霉素在14.7~492μg/ml范围内线形良好,R2=0.998 7(n=6),检测限为0.15μg,平均回收率分别为98.7%、99.5%、99.1%。该方法快速、灵敏、可靠,可用于饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定饲料中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

本文建立了饲料中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的高效液相色谱的分析方法,采用乙腈提取样品中的苏丹红,氮吹富集,经Aglient ZORBAX80A Extend-C18柱分离,紫外检测器检测,4种物质的检出浓度均为0.01μg/mL,实际样品中4种物质的检出限为0.05mg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,0.05、0.1、0.2、1.0、2.0mg/kg5个不同添加水平的回收率均大于80%。结果表明该方法灵敏度高,检出限低,分析时间短,可满足高通量饲料样品中苏丹红的日常检测。     

高效液相色谱法测定饲料中安眠酮的含量

用高效液相色谱仪(HPLC)测定饲料中安眠酮的含量。用三氯甲烷+异丙醇(3:1)提取饲料中的安眠酮,用旋转蒸发仪把提取液蒸干,用甲醇溶解后,再用Waters高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:SunfireC18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈-25mmol/l乙酸铵溶液(30:70);流速1.00ml/min;光电二极管阵列检测器测定安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在226nm处进行定量。样品提取液中各组分分离良好,安眠酮浓度在250ng/ml～500μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9996;平均回收率85.9%～111.2%;变异系数(RSD)<6%;检测限(S/N=3)2ng;其它常用安眠药物在该条件下对安眠酮均无干扰。该方法是一种简便、快速、准确的方法。     

饲料中三种硝基呋喃类药物的超高效液相色谱同步检测方法

利用超高效液相色谱仪(UPLC)同步检测饲料中3种硝基呋喃类药物。采用微波萃取方法提取样品中的呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮,提取溶剂为乙腈,提取条件为80℃下微波萃取10min;用OasisTMMCX小柱净化,流动相为3‰冰醋酸溶液:乙腈(体积比)=90:10,流速为0.4ml/min,进样量为5μl。在上述试验条件下,呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的保留时间分别为1.69、1.99和2.40min,检出限分别为0.01、0.015、0.01μg/ml,平均回收率分别为84.6%～92.3%、80.0%～92.3%、83.8%～92.3%,在0.05～10μg/ml范围内有良好的线性关系。该方法简便、省时、灵敏度高,可同时测定饲料中呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的含量。     

高效液相色谱法检测饲料中三聚氰胺方法探究

饲料中三聚氰胺的高效液相色谱检测法,采用C8色谱柱,以乙腈-庚烷磺酸钠柠檬酸(10∶90)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为240nm。三聚氰胺在1～50μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;经3种不同类型饲料,3种不同浓度回收率的测定,其回收率在80.7%~97.5%之间。     

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的苏丹红

由于苏丹红添加于饲料中使用．使禽蛋蛋黄呈现红色．消费者在食用这种红心蛋后会有致癌风险：本文以液相色谱－串联质谱法检测饲料中的苏丹红含量。经检测：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ标准工作曲线相关系数≥0．9999：苏丹红在饲料中的回收率在55％～94％之间．回收率批内变异系数与批间变异系数均≤10％。证明此方法具有很好的可重复性。     

饲料中硝呋烯腙的测定——高效液相色谱法

试验建立了饲料中硝呋烯腙的高效液相色谱测定方法。饲料中的硝呋烯腙用二甲基亚砜-乙腈溶液提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,庚烷磺酸钠、柠檬酸缓冲液+乙腈=55+45作为流动相,C18色谱柱,检测波长382 nm。结果表明,在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9。该方法的定量限为0.05 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中硝呋烯腙的测定。     

高效液相色谱法测定浓缩饲料中地西泮的含量

利用硅酸镁小柱对地西泮提取液进行富集、净化,使用Waters高效液相色谱仪进行检测。高效液相色谱仪(HPLC)测定参数:SpherisorbC18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈——25mmol/l乙酸铵溶液(45∶55);流速1.00ml/min;光电二极管阵列检测器测定地西泮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在254nm处进行定量。结果:样品提取液中各组分分离良好,地西泮浓度在200ng/ml～100μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9992;平均回收率:92.28%～107.1%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)4ng;其它常用安眠药物在该条件下对地西泮均无干扰。HPLC是一种简便、快速、准确的方法。     

长效硒注射剂对绵羊血液生化指标和生产性能的影响

选择4×10只科尔沁细毛育成羊随机分为四组,以1ml/只羊的剂量分别注射英制的(Ⅰ组)、和中制Ⅰ型(Ⅱ组、Ⅱ型(Ⅲ组)长效硒注射剂,另一组作对照(Ⅳ组)。结果三种制剂皆可至少在7个月内显著提高血 Se 水平(P<0.01),血 Se 的升高分别为Ⅰ:0·072→0.260μg/ml,Ⅱ:0.073→0.267μg/ml,Ⅲ:0.072→0.264μg/ml,Ⅳ:0.076→0·137μg/ml,而三种制剂间则没有显著差异(P>0.05)。随血 Se 的升高,全血 GSHpx 活性也     

饲料中莱克多巴胺的HPLC法测定

用碱性甲醇提取试样中的莱克多巴胺,经SLA固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,过膜后用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱类型Waters Svmmetry C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(体积比80:20);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1ml/min;进样量50μl;饲料中莱克多巴胺的检测限为0.5mg/kg;莱克多巴胺的测定在0.02-0.50μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.1%以上,RSD小于7.5%;方法简单,灵敏度高,可用于饲料中莱克多巴胺的含量测定。     

HPLC法测定阿司匹林丁香酚酯的研究

为评价阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester,AEE)的纯度,用高效液相色谱(HPLC)法对AEE的有关物质测定进行研究。用Agilent Technologies 1290高效液相色谱仪,Hypersil ODS色谱柱,流动相A(乙腈)与B(水∶乙腈∶冰乙酸∶四氢呋喃=70∶20∶5∶5)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长279 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明,测定阿司匹林丁香酚酯有关物质检测限为0.2μg/mL,定量限为0.8μg/mL;线性回归方程为:y=8.104x+3.081,R~2=0.9950;重复性测定结果RSD=0.24%;系统耐用性中各水平时理论塔板数5 000,分离度≥3;测定3批样品有关物质分别为0.31%、0.30%和0.30%。说明该方法专属性强,可用于AEE的有关物质的测定。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。