GC/MS法研究猪体内盐酸克伦特罗的残留代谢规律

样品用乙酸乙酯提取,盐酸溶液萃取后,再经SCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱-质谱选择86、212、262、277四个碎片离子进行定性定量分析。盐酸克伦特罗在0.01～2.0 mg/L成线性（R2为0.999）,猪肉中3种不同添加浓度0.01、0.10和0.20mg/kg下克仑特罗平均回收率分别为88.31%、92.85%、93.97%,相对标准偏差分别为5.26%、7.58%、4.59%,样品中最低检测限（S/N=3）为0.1 ug/kg。应用该方法研究了克仑特罗在猪体内的消除并初步探讨其代谢机理。结果表明,在饲喂浓度（3 mg/kg）1个月后,猪体内盐酸克伦特罗蓄积量不算太高,最高蓄积浓度为493.59 ug/kg,而且停药后代谢又非常快。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了鸡蛋中三聚氰胺残留。样品匀浆后,用三氯乙酸去蛋白提取,MCX柱净化,BSTFA和TMCS衍生化后,气相色谱-质谱检测。质谱定性离子为m/z342、327、171和99,定量离子为m/z327。方法定量限为0.5μg/g,添加浓度为0.5、2μg/g和10μg/g时的回收率在89.2%~96.2%之间,变异系数在2.9%~5.6%之间。     

牛奶中残留的盐酸克伦特罗GC/MS测定

本文研究了牛奶中残留的盐酸克伦特罗的确证检测方法。残留的盐酸克伦特罗用乙腈、无水硫酸钠提取,提取液旋转蒸发干后,用pH5．2的乙酸胺缓冲液溶解。萃取的样液用C18和SCX小柱固相萃取净化,分离的残留药物经过双三甲基三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后用带有质量选择检测器的气相色谱-质谱联用仪测定。该方法在0．005-0．2μg／mL内线性关系良好（r=0．999812）,3个浓度水平（0．005、0．01和0．02μg／mL）的平均回收率为70％～110％,变异系数为30％。     

HPLC-MS/MS法研究恩诺沙星在鸡蛋中残留消除规律

建立了高效液相色谱—串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留的方法。鸡蛋样品经1%乙酸乙腈提取、正己烷除脂, 用HPLC-MS/MS进行检测。恩诺沙星、环丙沙星在0.5~500 ng/mL浓度时线性关系良好（r≥0.999）;恩诺沙星回收率为87.7%~99.1%、环丙沙星的回收率为89.1%~101.4%, 检测限为0.5 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg。应用该方法初步研究了恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在鸡蛋中的残留消除规律。结果表明, 给药后鸡蛋中恩诺沙星及其代谢物蓄积迅速, 停药8 d后痕量恩诺沙星代谢缓慢, 25 d后恩诺沙星代谢完全。     

分子印迹固相萃取气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

以环丙氨嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成了对三聚氰胺具有良好交叉识别能力的分子印迹聚合物(MIP).将其制备成固相萃取小柱,可有效分离、净化和富集鸡蛋中的三聚氰胺.提取的三聚氰胺进一步经Sylon BFTTM衍生后,采用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)测定...     

GC-MS法研究猪体内克仑特罗的残留消除规律

样品用乙酸乙酯提取,盐酸溶液萃取后,再经SCX固相萃取柱净化,50 ℃水浴中氮气吹干后衍生化.以气相色谱-质谱选择86、212、262、277四个碎片离子进行定性定量分析.盐酸克伦特罗在0.01～2.0 mg/L成线性(R2为0.999),猪肉中3种不同添加浓度0.01、0.10和0.20 mg/kg下克仑特罗平均回收率分别为88.31%、92.85%、93.97%,相对标准偏差分别为5.26%、7.58%、4.59%,样品中最低检测限(S/N=3)为0.1 ug/kg.应用该方法研究了克仑特罗在猪体内的消除并初步探讨其代谢机理.结果表明,在饲喂浓度(3 mg/kg) 1个月后,猪体内盐酸克伦特罗蓄积量不算太高,最高蓄积浓度为493.59 ug/kg,而且停药后代谢又非常快.     

鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。     

GC/MS离子法测定猪尿中瘦肉精残留的研究及应用

GC／MS离子法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留，具有很好的分离度，特征离子与谱库检索一致，匹配度高。浓度10-200ng／mL范围呈良好的线性关系（R=0．9947）；仪器检出限为5—10ng／mL；回收率范围为69．7％-97．6％；批内变异系数≤6．1％。批间变异系数≤3．2％。检测60批猪尿中盐酸克伦特罗的残留。检出率为0。本方法对确证猪尿中盐酸克伦特罗残留具有重要意义。     

HPLC-MS/MS法测定动物组织中氯霉素的残留

为建立动物组织中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法,以氯霉素-D5为内标,乙腈和4%Na Cl溶液涡旋振荡提取动物组织中氯霉素,正己烷除去脂溶性杂质,再用水饱和乙酸乙酯液液萃取,浓缩后HLB小柱净化,甲醇:水(50:50)定容,HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,用氯霉素-D5作内标来定量。结果表明,氯霉素检测的线性范围为0.5~10.0μg/kg,r2=0.999 1,加标水平为0.2、0.4、1.0μg/kg时,平均回收率72.40%~114.20%,相对标准偏差小于11%,氯霉素的定量检测下限为0.2μg/kg。说明该方法基质影响小,检测灵敏度高,检测结果准确,回收率好,适用于动物组织中氯霉素残留的检测。     

GG-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5∶4∶1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量.采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析.该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～ 1000 μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999.在生鲜乳中添加0.50 ～ 50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0％～110.0％,相对标准偏差为2.4％ ～13.9 ％.     

GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50～50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%～110.0%,相对标准偏差为2.4%～13.9%。     

色质联用技术测定鸡蛋和鸡蛋粉中的三聚氰胺

用三氯乙酸溶液提取鸡蛋和鸡蛋粉中三聚氰胺的同时,也去除了蛋白质的干扰,样液经MCX固相萃取柱分离、高效液相色谱分离和质谱进行检测.在2～200μg/kg范围内线性关系良好,r=0.999 9.检出限(LOD)为2μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.在10～100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为81.8%～94.9%,相对标准偏差为0.93%～4.77%.方法有良好的精密度和重现性,适用于鸡蛋和鸡蛋粉中低含量的三聚氰胺检测.     

鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留检测UPLC-MS/MS法研究

建立了鸡蛋中硝基呋喃类代谢物（AOZ、AMOZ、AHD和SEM）残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50×2.1mm,1.7μm）,流动相为甲醇+10mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.990;鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25ng/g,定量限均为0.5ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1％~109.4％,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

鸡蛋中三聚氰胺测定方法研究

通过在鸡蛋匀浆中添加三聚氰胺,对添加回收率和变异系数进行测定。研究建立鸡蛋中三聚氰胺的HPLC测定方法。结果表明：在1.0～10mg/kg添加浓度范围内,该方法的回收率大于89.28%,变异系数小于1.4%。该方法的建立将为鸡蛋中三聚氰胺的检测提供有效依据。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。不法分子利用传统测定饲料及食品中蛋白质的凯氏定氮法的缺点,在饲料、鲜奶中添加三聚氰胺,提高含氮量,进而达到掺假使假的目的,特别是2008年发生的牛奶三聚氰胺残留事件,以及随后报道的鸡蛋受三聚氰胺污染,     

猪鸡体内三聚氰胺残留与代谢规律研究

去年下半年以来,“三鹿牌”婴幼儿奶粉中毒事件发生后,引起了各级政府和有关部门的高度重视,“三聚氰胺”已成为社会的热点问题。为了掌握三聚氰胺对动物的危害程度,研究了解猪、鸡体内三聚氰胺残留与消长动态,分析代谢规律,采取有效措施,为政府决策当好参谋,本课题组于2008年10月至2009年1月分别在余姚和鄞州两地对动物体内三聚氰胺残留的研究试验,通过建立反相高效液相色谱法、气相色谱-质谱法方法,对添加不同含量的三聚氰胺饲喂动物后,分别检测猪、鸡体内三聚氰胺残留特征和药物动力学消长规律。     

猪鸡体内三聚氰胺残留与代谢规律研究

去年下半年以来,"三鹿牌"婴幼儿奶粉中毒事件发生后,引起了各级政府和有关部门的高度重视,"三聚氰胺"已成为社会的热点问题.为了掌握三聚氰胺对动物的危害程度,研究了解猪、鸡体内三聚氰胺残留与消长动态,分析代谢规律,采取有效措施,为政府决策当好参谋,本课题组于2008年10月至2009年1月分别在余姚和鄞州两地对动物体内三聚氰胺残留的研究试验.     

应用QuEChERS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留UPLC-MS/MS方法的建立

应用Qu ECh ERS方法前处理样品,建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、经无水乙酸钠和无水硫酸镁盐析和除水,PSA+C18+GCB净化后,经Acquity UPLC BEH(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的最低定量限均低于2.0μg/kg,在1.0~100.0μg/kg浓度范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过10.0、40.0、100.0μg/kg 3个浓度的加标回收试验表明,回收率为67.0%~115.9%,RSD%值为1.2%~10.3%。结果显示:Qu ECh ERS前处理方法简单高效,检测灵敏准确,可满足大批量鸡蛋样品中磺胺类药物残留检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

采用GC—MS法检测鸡肉体中矿物油残留

矿物油在人体内可能导致健康问题,但在许多动物养殖场和疫苗制造厂家仍然使用矿物油作为疫苗佐剂。因此,找到一种高效率的方法来测定动物性食品的残留情况是非常重要的。目前,有许多方法用来确定矿物油污染,但采用GC-MS法检测部分的矿物油尚没有见报道。本研究的目的是建立一个模拟疫苗接种的模式,用矿物油注射15日龄雏鸡,用GC-MS法测定注射后3天和10天左右腿肌肉中残留的矿物油成分。结果发现,利用GC-MS法可检测到右腿注射后3和10天鸡的左右腿肌肉有矿物油主要组成在。矿物残留的检出率为100%,GC-MS分析方法用于肉类矿物油残留测定是一种适合和有效的方法。