气相色谱质谱法测定面粉增白剂过氧化苯甲酰

面粉中的过氧化苯甲酰经氧化后，用气相色谱质谱法测定其氧化产物苯甲酸的含量。方法的线性范围25～500μg/mL，检出限(10：1分流时)5．0ng，加样回收率为86．1％．105．9％，RSD为7．84％(n=5)，该法可作为面粉及相关食品的质量监测方法之一。     

小麦粉中过氧化苯甲酰功能及其风险分析

过氧化苯甲酰作为一种面粉中常见的添加剂越来越受到大家的关注,作为小麦粉改良剂,可以增加小麦粉的粉白度,也可用作氧化剂,促进小麦粉后熟,其分解产物苯甲酸有抑菌作用。但部分商家为了提高面粉的白度值而添加过量的过氧化苯甲酰,严重危害人们的身体健康。为提高公众对过氧化苯甲酰的正确认识,通过对过氧化苯甲酰的功能、风险分析、风险评估、法律法规、风险管理等方面的探讨,并对面粉中添加过氧化苯甲酰的风险进行全面分析,为面粉生产企业、管理部门制定相应的安全标准及质量控制措施提供技术支持和保障。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰研究

建立了气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的分析方法。小麦粉通过酸性石油醚(60～90℃)于恒温水浴振荡器上35℃萃取2 h,过氧化苯甲酰转化为苯甲酸,苯甲酸经毛细管柱(HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,用FID检测器检测。此方法的线性范围为10.0～200 mg/L(r=0.9999),检出限为0.51 mg/kg,过氧化苯甲酰的回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差为1.7%～2.3%。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定研究

为了简便、灵敏地测定面粉中过氧化苯甲酰的含量,建立了高效液相色谱法（HPLC）,直接以甲醇提取样品,用碘化钾将其还原成苯甲酸,高效液相色谱分离,在波长230nm下检测。利用苯甲酸作标准对照品进行定性定量,以甲醇与乙酸铵混合液0．02moL／L（10：90）为流动相,流速1．0mL／min检测。结果表明,该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。     

HPLC法测定土壤中3-苯氧基苯甲酸

土壤中3-苯氧基苯甲酸残留的测定在国内外报道很少,本研究应用超声波法提取土壤中的3-苯氧基苯甲酸,液相色谱进行定量分析。对不同的提取溶剂、提取时间与提取效率的关系和不同流动相进行了比较分析。结果表明,用甲醇,二氯甲烷（2：1）＋盐酸作提取溶剂,超声波提取40min能取得较高的提取效率。用乙腈：水（60：40）作为流动相进行液相色谱定量分析灵敏度高、分离效果好。运用该测定方法,两种性质不同的土壤,在0．5、10、50mg·kg^-1浓度下回收率为92％-102．6％,变异系数为0．3％-8．4％,检测限为0．01mg·kg^-1。重复测定两种土壤中3-苯氧基苯甲酸含量,变异系数分别为3．1％和2．6％,具有较好重现性。     

三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸

[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸,考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液,_检测波长为210nm,分离电压为14kV条件下,苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离,在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系,其相关系数分别为0．9993和0．9999,迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％,峰高的RSD分别是3．12％和4．52％,j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点,为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。     

话梅中苯甲酸和山梨酸含量的测定方法

比较了高效液相色谱测定话梅食品中苯甲酸和山梨酸含量2种前处理方法（超声萃取法和加沉淀剂法）。结果表明,超声萃取处理后样品色谱图基线不稳,杂峰较大较多;超声萃取处理时苯甲酸和山梨酸的相对标准偏差为2．779％和2．291％,而加入沉淀剂处理后二者的相对标准偏差分别为2．326％和2．049％;超声萃取法苯甲酸和山梨酸的叫收率分别为106．1％和104．9％,沉淀剂法苯甲酸和山梨酸的回收率分别为98．7％和91．7％。2种前处理方法虽有一定差异,但均符合检验要求。     

新法测定灵芝皇浆中的对羟基苯甲酸酯

采用反相液相色谱同时测定灵芝皇浆中的对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的新方法，用中性氧化铝进行样品前处理，去除样品中含有的酯类、色素等干扰杂质。经净化后的样品在C18柱上分离，紫外外标定量样品中的对羟基苯甲酸的含量。样品中对羟基苯甲酸酯测定低限甲酯为9．1ng／g、乙酯为13．3ng／g、丙酯为23．5ng／g、丁酯为57．1ng／g；平均回收率甲酯为99．2％、乙酯为100％、丙酯为97．7％、丁酯为95．1％；测定平均相对偏差甲酯为3．36％、乙酯为4．1％、丙酯为4．68％、丁酯为6．22％。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定

[目的]建立一种简单、灵敏的测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。[方法]在中性或弱酸性溶液中,氨存在条件下亚硫酸盐可与苯胺生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理,对反应溶剂、pH值、发射波长、苯胺用量、亚硫酸钠用量及反应时间等进行优化,建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的荧光光度法。[结果]过氧化苯甲酰在8×10^-8～1×10^-6g／ml范围内与其荧光强度呈线性关系。优化后的反应条件为,无水乙醇为溶剂,pH值为6．56,发射波长为340nm,苯胺用量为2．0ml,亚硫酸钠用量为2．5ml,反应时间为30min。该方法的检出限为O．03μg／ml,相对标准偏差RSD为1．4％。[结论]该研究建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。