溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究

本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。     

仲丁灵对土壤微生物种群和土壤呼吸强度的影响

通过室内培养试验,研究了仲丁灵对土壤中三大类微生物种群动态变化和土壤呼吸强度的影响.结果表明:仲丁灵对放线菌的影响最大,细菌次之,真菌最小,但均在试验期内恢复至对照水平.仲丁灵在低浓度和中等浓度对土壤呼吸有一定的抑制作用,但受抑制的土壤逐渐恢复,高浓度仲丁灵对土壤的抑制作用在试验期内不能恢复到对照水平,但根据危害系数法的分级方法计算,仲丁灵属于无实际毒害的农药.     

新型杀螨剂F1050在土壤和水体中的残留分析方法研究

报道了新型杀螨剂F1050在土壤和水中的残留分析方法。分析采用柱层析净化和毛细管气相色谱法(电子捕获检测器ECD)，分离效果良好，灵敏度高，F1050在土壤和水中的最小检出浓度分别为0．0132μg/kg和0.0066μg/L，当土壤和水中F1050添加浓度为0.005-5.0mg/kg时，该方法回收率为71.15%-101.62%。     

HNPC-A9908在白菜及土壤中的残留分析方法

为进一步开发应用新型非酯肟醚类拟除虫菊酯杀虫剂 HNPC- A990 8,建立了 HNPC- A990 8在白菜和土壤中的残留分析方法 .该方法最小检出量为 6 .5× 10 - 1 0 g,最低检出质量浓度为 0 .0 16 2 m g/ kg.HNPC- A990 8的质量浓度在 0 .12 94～ 6 .4 70 mg/ L ,线性关系良好 .以 0 .0 6 4 7,0 .6 4 70 ,1.2 94 0 mg/ kg进行空白样品添加试验 ,白菜的平均回收率为 88.15 %～ 99.86 % ,变异系数为 0 .84 %～ 10 .15 % ;土壤的平均回收率为 83.4 5 %～ 93.0 7% ,变异系数为 5 .82 %～ 6 .5 7% .该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求     

杀虫单在土壤及水稻中的残留分析方法研究

报道了一种通过衍生化反应和气相色谱检测来测定土壤及水稻样品中杀虫单残留的方法.样品中杀虫单在碱性条件下经水解反应生成沙蚕毒素,经乙醚萃取,通过液-液分配进行净化,用毛细管气相色谱法测定沙蚕毒素残留量.结果表明:使用该方法测定土壤、植株、糙米、谷壳样品中杀虫单残留量最低检出浓度分别为0.002,0.002,0.01,0.005 mg/kg.方法添加回收率范围在81%～106%之间.     

土壤及水中残留氟节胺的气相色谱分析

氟节胺(Flumetralin),又名灭牙灵、抑牙敏,1997年由瑞士汽巴-嘉基公司开发成功,化学名称为N-(2-氯-6-氟苄基)-N-乙基-α,α,α-三氟-2,6-二硝基-对-甲苯胺,为接触兼局部内吸性高效腑芽抑制剂,具有广谱、高效、省工省力、使用方便、安全性好等优点,适用于各种烤烟、晒晾烟、明火烤烟、马丽兰烟、雪茄烟等,是国际公认优良的、投入收益比率最高的烟草抑芽剂,也是最早在我国烟草上使用的抑芽剂品种.     

植烟土壤及烟叶中仲丁灵残留的气相色谱分析

对植烟土壤和烟叶样品进行丙酮溶液过夜浸泡提取,经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱程序升温测定,外标法定量,建立了仲丁灵在植烟土壤及烟叶中残留分析方法,并对该分析方法进行验证。结果表明,仲丁灵在0.1~10.00 mg/L范围内,色谱峰面积和进样量的直线回归方程为:y=307.76x-55.877,相关系数为0.998 7。烟叶、土壤中仲丁灵平均回收率分别为83.64%~88.25%、88.65%~100.64%;变异系数分别为1.45%~3.56%、4.17%~5.13%;仲丁灵的最小检测量为1.4×10-12g;土壤和烟叶中仲丁灵的最小检出质量分数分别为0.003 mg/kg和0.008 mg/kg。说明,气相色谱方法检测植烟土壤及烟叶中仲丁灵残留具有快速、准确、灵敏及线性关系良好等优点。     

葡萄和土壤中霜脲氰的残留分析方法

为了评价霜脲氰的环境安全性,指导含霜脲氰类农药的科学合理使用,建立了霜脲氰在葡萄及其土壤中的残留分析方法.葡萄和土壤样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定,霜脲氰的最小检测量为3.0×10-10 g,在葡萄和土壤中的最低检出限为1.5×10-3和3.0×10-3 mg/kg.当添加水平为0.05～1.0 mg/kg时,霜脲氰在土壤中的平均回收率为83.32%～104.22%,变异系数为5.34%～6.11%;在葡萄样品中的平均回收率为80.85%～98.84%,变异系数为3.30%～7.69%.     

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法研究

研究建立了吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法。棉叶和棉籽样品以乙腈提取,GCB/PSA固相萃取小柱净化,高效液相色谱测定。土壤样品以丙酮提取,C₁₈小柱净化。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的最低检测浓度均为0.02 mg·kg^-1。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的平均添加回收率（添加浓度为0.02~1 mg·kg^-1）分别为93.94%~101.65%、84.88%~98.62% 和85.49%~90.71%,变异系数分别为3.96%~8.06%、7.59%~10.37% 和5.59%~ 8.69%。方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究

建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-14g,最低检测浓度为2.5 ng·kg-1.番茄中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5 mg·kg-1)为82.36%～90.38%,变异系数分别为5.76%～9.62%;土壤中的添加回收率(0.005～0.5mg·kg-1)为80.20%～86.20%,变异系数分别为4.15%～8.15%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。     

水土和柑桔中三唑磷残留量的气相色谱分析方法研究

采用丙酮(水样用二氯甲烷)提取,提取液经二氯甲烷萃取,浓缩后过氟罗里硅土柱净化,淋出液经浓缩后再用丙酮定容,用GC—NPD法检测,研究了湿性样品(土壤、柑桔果肉和果皮样品)中的三唑磷残留物的测定方法。结果表明,当样品三唑磷的添加浓度为0.05、0.2、2.0mg·kg-1时,样品的平均回收率为90.61%～96.58%,变异系数为1.74%～9.25%。方法最小检出量为4×10-12g,水样、土壤、柑桔果肉、果皮中的最低检测浓度分别为0.0001、0.002、0.001、0.004mg·kg-1。     

10%世高水分散剂在白菜及土壤中的残留分析方法

建立了10%世高水分散剂在白菜及土壤中的残留分析方法。该方法的最小检出量为1.2×10-12g。以0.0100 mg/L,0.1000 mg/L,1.000 mg/L进行添加回收试验,结果表明,白菜植株的平均回收率为90.7%~92.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%;土壤样本的回收率为87.2%~92.9%,相对标准偏差为2.5%~9.1%。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

稻麦轮作条件下土壤硝态氮残留分析

土壤中硝态氮残留浪费了氮肥资源,加大了农业生产的资金投入,同时给地下和地表水环境带来威胁,硝态氮在土壤剖面中的含量及其空间分布特征是表征硝态氮淋失风险的重要指标。选取苏州市甪直镇淞浦村稻麦轮作土壤为试验土壤,取水稻一个生命周期为试验时间,设置氮肥施加浓度梯度,分层对土壤取样进行测定。结果表明,土壤各个耕层中硝态氮的含量在施加氮肥后都有一定程度的改变,其中不施氮肥的氮素残留减少,其他施氮肥组氮素残留均较施肥之前有所增加;土壤硝态氮主要累积在30cm和150cm以下;施氮肥量越大,土壤硝态氮在0～180cm土层范围内的累积量也越大。     

氟铃脲在甘蓝植株及种植土壤中残留量的分析方法研究

为了快速、准确地测定氟铃脲及其相关制剂在甘蓝生产中使用后的残留降解行为,指导其科学合理的使用,通过添加回收率试验,借助HPLC检测技术,研究并建立了氟铃脲在甘蓝植株和种植土壤中的残留分析方法。结果表明:甘蓝植株和种植土壤样品中的氟铃脲均可用乙腈提取,Florisil柱层析净化,HPLC检测;当氟铃脲的添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,氟铃脲在甘蓝和甘蓝种植土壤中的平均添加回收率为82.73%～85.56%,相对标准偏差为1.25%～4.65%;该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

卡死克(flufenoxuron)在苹果和土壤中的残留分析方法

用带紫外检测器的高压液相色谱仪测定了卡死克(flufenoxuron)在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年的试验结果表明,卡死克在苹果和土壤中的消解速度是相当慢的,卡死克在苹果和土壤中的半衰期分别为11.7和28.1天。在整个苹果生长期,使用卡死克50 mg·kg~(-1),100 mg·kg~(-1)均喷雾1次,2次,最后一次施药距采收间隔期为70～72天,卡死克在苹果和土壤中的残留量均低于最高残留限量。