吡虫啉在三种芸薹属蔬菜中的残留行为及风险评估

建立了分析菜薹、芥蓝和青花菜中吡虫啉残留量的方法。样品经乙腈震荡提取,盐析后取乙腈相浓缩,PSA和GCB分散固相萃取净化后,高效液相色谱-串联质谱法检测。吡虫啉在3种蔬菜中的平均回收率分别为82. 2%～99. 7%、92. 9%～108. 3%和80. 3%～100. 5%,相对标准偏差分别为2. 5%～6. 0%、0. 6%～3. 1%和1. 9%～2. 8%,定量限均为0. 02mg/kg。在黑龙江省、江苏省和湖南省进行田间试验,按照20%吡虫啉可溶液剂的推荐施药方法施药,末次施药5、7、10d后,菜薹中吡虫啉的残留量为0. 02～0. 080mg/kg,芥蓝中吡虫啉的残留量为0. 02～0. 11mg/kg,青花菜中吡虫啉的残留量为0. 02～0. 33mg/kg。经长期膳食摄入风险评估,我国普通人群吡虫啉的日摄入风险概率最大为11. 7%,建议制定吡虫啉在菜薹、芥蓝和青花菜中的最大残留限量分别为0. 5mg/kg、1. 0mg/kg和1. 0mg/kg。     

8种杀虫剂对花生蛴螬的田间防效及安全性评价

为科学有效控制花生田蛴螬为害,通过田间小区试验比较了吡虫啉十辛硫磷颗粒剂、3％辛硫磷颗粒剂、30％毒死蜱微囊悬浮剂、60％吡虫啉悬浮种衣剂、60％吡虫啉悬浮种衣剂+5％氯虫苯甲酰胺悬浮剂、6％毒·辛颗粒剂、5％二嗪磷颗粒剂、苏云金杆菌(Bt)制剂8种杀虫剂对花生蛴螬的防治效果及对花生的安全性.结果表明:播种期施用的吡虫啉十辛硫磷颗粒剂(沟施)、3％辛硫磷颗粒剂(拌种)、30％毒死蜱微囊悬浮剂(拌种)、60％吡虫啉悬浮种衣剂、60％吡虫啉悬浮种衣剂+5％氯虫苯甲酰胺悬浮剂机械包衣对花生出苗率没有影响,以上5种药剂对蛴螬的防治效果与保果效果分别为62.5％～85.4％和45.4％～60.7％,显著高于开花下针期施用的6％毒·辛颗粒剂和5％二嗪磷颗粒剂;首次使用苏云金杆菌工程菌株3A-SU4灌根防治暗黑齿爪鳃金龟幼虫,防虫效果和保果效果分别为53.9％和31.2％,与6％毒·辛颗粒剂和5％二嗪磷颗粒剂药效相当.各处理对花生均有不同程度的增产效果,为2.4％～21％,其中30％毒死蜱微囊悬浮剂拌种增产效果最高.收获后采用气相色谱或高效液相色谱方法对土壤和花生中的农药残留进行检测,结果表明各药剂在花生荚果中的残留量均低于日本肯定列表和中国限量要求,可以在花生上安全使用.     

吡虫啉在金银花及土壤中的残留动态研究

采用HPLC DAD方法对吡虫啉在金银花及土壤中的残留动态进行研究。该方法最小检出量为0.021 2 ng,样品添加回收率为80.9%~ 84.6%,变异系数为7.74%~ 18.15%。研究结果表明：吡虫啉在金银花和土壤中的半衰期分别为1.52~ 4.65、11.07~ 19.09 d。建议金银花中吡虫啉的最大残留限量（MRL）为3.0 mg/kg;10%吡虫啉可湿性粉剂防治金银花蚜虫,用药量为30 g/hm2（有效成分）,采用喷雾的施药方法,在每茬花中最多施药2次,安全施药间隔期为7 d。     

防治节瓜蓟马、桃蚜高效药剂筛选

田间防治节瓜蓟马、桃蚜药效试验表明,25％吡·辛乳油、5％吡·丁乳油、22％毒死蜱·吡虫啉乳油、2.5％高渗吡虫啉乳油4种药剂对节瓜蓟马的防治效果最好,药后1-5 d校正死亡率达90％以上。22％毒死蜱·吡虫啉乳油、2.5％高渗吡虫啉乳油、25％吡·辛乳油、4.5％高效氯氰菊酯乳油对桃蚜的防治效果最好,药后1 d校正死亡率均达95％以上,药后3-5 d校正死亡率均达99％以上。5％吡·丁乳油、30％吡虫灵微乳剂对桃蚜的防治效果也很好,药后1-5 d校正死亡率分别为94.3％-98.9％和94.6％-98.6％。     

申嗪霉素在辣椒和土壤中的液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析辣椒和土壤中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和冰醋酸混合溶液提取,辣椒样品过SPE小柱净化,土壤直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为:0.2ng,在辣椒和土壤中最低检测浓度分别为0.001mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为78.9～101.8%,变异系数为0.99～8.29%,满足农药残留分析要求。     

节瓜蓟马的克星——高猛

7月下旬至9月份是节瓜上蓟马类害虫发生为害的高峰期,有效控制该类害虫的发生为害,对于提高节瓜产量和品质具有重要意义。由于蓟马具有畏强光,白天多隐蔽于瓜苗生长点和新坐果幼瓜毛茸内为害的特点,用一般药剂防治节瓜蓟马,大部分药液黏在节瓜的毛尖上,药液无法渗透和内吸至蓟马和节瓜体内,对蓟马杀伤作用很小。由英国诺普信集团深圳诺普信农化有限公司推出的高科技、高含量纯品吡虫啉制剂——30％吡虫啉微乳剂（商品名高猛,下称）,集卓越的内吸、渗透和传导三大作用于一体。喷药后,有效活性因子迅速被吸收到植物体内,蓟马取食后,即中毒死亡。 高猛有效解决了吡虫啉类药剂药效慢的缺点,喷     

吡虫啉在土壤中的稳定性及其在白蚁防治中应用探讨

为了明确吡虫啉对白蚁的持效性,研究了室内与野外模拟施工条件下降解半衰期。室内研究发现,在壤土中,吡虫啉初设浓度分别为20、50mg／kg其降解半衰期分别为157．5、198．0d;在砂壤土中,吡虫啉初设浓度分别为20、50mg／kg其降解半衰期分别为187．3、433．1d。同一初设浓度下,吡虫啉在壤土中比在砂壤土中降解得快。在同一种质地土壤中,浓度高者其降解半衰期相应变长。在野外试验中,初设浓度分别为0．05％、0．1％、0．15％,在0～5cm层土壤中吡虫啉的降解半衰期分别为123．8、130．8和133．4d：在5～10cm层分别为216．6、210．0和216．6d。这与建筑物预防15年的要求差距相差甚远。建议实际施工中要注意跟踪补施。     

非嗜食植物次生化合物对节瓜蓟马种群的作用

用16种非嗜食植物次生化合物对节瓜蓟马实验种群的影响试验表明:对节瓜蓟马成虫产卵驱避作用较好的是松节油和印楝乳油,其驱避率分别为94.12％和81.48％;对成虫拒食作用较大的是印楝乳油、金腰箭和松节油,其拒食率分别为81.25％、70.53％和65.25％。在非嗜食植物次生化合物防治持续效果试验中,24 h后虫口减退率最高,到第9天几乎没有效果。印楝乳油、海芋、桉油和胜红蓟对田间节瓜蓟马种群防治效果分别为82.22％、70.84％、67.94％和48.13％;除桉油对田间天敌有影响外,其余3种对田间节瓜蓟马天敌类群安全。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC—MS／MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83．1～106．2％,RSD为3．2～8．6％。该分析方法最低定量浓度为1．0μg／kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。     

杀虫单在水稻和稻田土壤、水中的残留分析方法研究

本文通过对水稻和土壤样品用HCl水溶液提取,NaOH溶液调节pH,经石油醚萃取,正己烷定容,气相色谱（GC—ECD）测定水稻和土壤中杀虫单残留,杀虫单的最小检测量为1．0×10^-11g,在稻田土壤、水稻植株、谷壳和糙米中的最低检出浓度为2．5×10^-3mg／kg．在稻田水中的最低检出浓度为5．0×10^-4mg／kg。当添加浓度0．05～5．0mg／kg时,杀虫单在水稻植株、稻田水、糙米、谷壳和稻田土壤中的添加回收率分别为90．2％～99．3％、94．2％～98．7％、92．6％-99．1％、92．7％-99．1％、90．8％～101．2％;变异系数分别为2．2％～11．4％、1．5％-2．2％、43％～6．5％、1．3％～4．9％、2．1％～10．7％。