聚合松香中二聚体含量的GC法测定

本文报导了聚合松香中二聚体含量的GC法测定。样品用四氢呋喃溶解,加6％(CH_3)_4NOH使样品中树脂酸完全酯化,酯化液在色谱注射口内温度下转化为甲酯并气化,以高纯氮为载气,进入色谱柱完全分离,通过Pye104GC的FID进行测定,用面积归一化法计算含量。本法定量准确,误差小于2％,分析一个样品需24分钟。     

凝胶渗透色谱法测定聚合松香中二聚体含量

本文报道了凝胶渗透色谱(GPC)测定聚合松香中二聚体含量的仪器构造、测定方法及计算。测定中,以FO-02有机胶为测定柱固定相,以FI-10硅胶为参比柱固定相,以四氢呋喃为溶剂和淋洗剂,示差折射检测,用峰高或面积归一化法计算。测定结果与气相色谱相当一致,偏差一般在3％以内,精确度完全能满足工厂生产和一般科研需要。测定在室温下进行,简单快速,重现性高,仪器不需特殊维     

松香聚合大有可为

在毛主席革命路线指引下,我厂坚持以党的基本路线为纲,自力更生,艰苦奋斗,大搞群众性的科学实验,于1970年完成聚合松香、二聚松香的“中间试验”。1972年我们以大庆为榜样,发杨敢于斗争,敢于胜利的革命精神,土法上马,建成和投产年产500吨聚合松香的生产车间,为发展我国松香工业贡献了一份力量。一、松香改性的途径松香是我国取之不尽的林副产品,它作为肥皂、造纸、油漆工业原料,仍是当前主要用途,但由于它本身的不稳定性,软化点低及易结晶等缺点,需要改性才能满足更高的要求,才能提高它的使用价值。改性的途径颇多,     

聚合松香新工艺通过鉴定

“聚合松香的研究”课题是福建省科委于1982年下达给福建师范大学化学系和福建省上杭林化厂的,经过两年多近四百次试验,在国内首次研究出了“氯化氢—氯化锌一步法制备聚合松香”的新工艺路线,并于1985年5月7日～8日由省林业厅主持在福州市通过鉴定。     

提高聚合松香质量的有效途径

介绍了硫酸－氯化锌法聚合松香生产工艺及产品质量情况，并就提高聚合松香擀珠途径进行了探讨。     

加勒比松松香在聚合松香生产中的应用

以汽油-硫酸法生产聚合松香的方法和工艺对马尾松、洪都拉斯加勒比松、云南松/思茅松、湿地松、南亚松的松香进行聚合松香聚合性能试验.结果表明,洪都拉斯加勒比松松香与马尾松松香具有同样好的聚合性能,云南松/思茅松较马尾松松香得率稍低,湿地松、南亚松松香不适合于生产聚合松香.     

聚合松香钙固定化淀粉酶的研究

研究了聚合松香(PR)及聚乙烯醇接枝聚合松香树脂(PVA-g-PR)的配合物的合成及其对淀粉酶的固定化,考察了固定化酶的性能。实验结果表明,聚合松香钙(PRCa2 )固定化酶具有较好的重复使用性,使用5次后,酶活力为首次固定化酶活力的30.8%;最适作用温度70℃,较游离酶高30℃;最适作用pH值5.0,以淀粉为底物,固定化酶的米氏常数Km为1.69×10-2kg/L,较游离酶Km值2.90×10-2kg/L小。     

松香基甲基丙烯酸酯单体的合成和聚合活性分析

以脱氢枞酸为原料,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与甲基丙烯酸β-羟基乙基酯进行酯化,合成脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯,纯度为99.8％.并分别采用了FT-IR、GC - MS、13C NMR,DSC和GPC对其结构和性能进行表征.研究结果表明,脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为54.23℃的白色晶体,...     

松香基单体的RAFT聚合和表征

以松香为原料,依次进行酰氯化和酯化反应合成松香基混合单体,并采用FT-IR、GC-MS、13C NMR对其结构进行表征;然后将该松香基混合单体、可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按物质的量比100∶1∶0.1进行RAFT聚合反应。为了进一步研究松香基单体的RAFT聚合过程,以高纯度的脱氢枞酸基单体进行了RAFT聚合反应。结果表明:脱氢枞酸基单体在松香基混合单体中GC含量为14.3%,在RAFT聚合中显示了很好的聚合结构可控性,聚合物的多分散系数(PDI)为1.28;而松香基混合单体基聚合物的PDI相对较高,PDI为1.85,但仍属于可控范围。所合成的松香基RAFT聚合物同时也是一种新型大分子RAFT试剂,可以作为下一步RAFT活性聚合的RAFT试剂。TGA分析表明:松香基RAFT聚合物显示了很好的热稳定性,质量损失为10%的温度和最大分解温度分别为250和350℃。     

聚合松香基环氧树脂的合成与表征

以聚合松香为原料,与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应,合成了聚合松香基环氧树脂,并对产物的红外光谱和核磁共振谱进行了解析.重点讨论了酯化反应、闭环反应影响因素对产物性能的影响.当适宜的反应条件为:聚合松香与环氧氯丙烷物质的量比约为1∶ 8,反应温度75℃,反应总时间8h,合成的环氧树脂的环氧值为0.19mol/100g,黏度(30℃)为30.8Pa · s,酸值为0.2mg/g.     

松香分析中影响不皂化物含量的关键因素及机理研究

研究了在脂松香分析测定过程中影响松香不皂化物含量测定的关键因素及其影响机理,讨论了树脂酸在皂化过程中的形态变化特征及其导致不皂化物需要进行树脂酸校正操作和计算的理论依据。结果表明,马尾松松香的不皂化物中易挥发组分最多,湿地松松香的不皂化物含量较高,易挥发组分含量也相对较高,加勒比松松香和南亚松松香不皂化物中可挥发性物质较少。随着烘干温度的提高,松香中不皂化物的含量降低,但高温可能明显地使松香不皂化物中易氧化的醛类物质等发生了部分氧化,致使4种松香不皂化物的酸价则呈增加的趋势,但是,松香不皂化物中存在的酸性应主要来源于由强碱和弱酸形成的松香树脂酸盐类与松香树脂酸之间的电离平衡反应。     

固体超强酸催化合成聚合松香的研究

采用自制的ＳＯ４＾２－／ＭｘＯｙ型超和作松香聚合催化剂。论文对影响反应过程的主要因素进行探讨。优化的工艺条件,固体超强酸用量５￣１０％。反应时间３￣５ｈ,反应温度１１０￣１３０℃,溶剂比１：１￣２,可获得符合标准要求的１１５牌号的聚合松香产品。     

硫酸——氯化锌法聚合松香新工艺扩大试验报告

硫酸—氯化锌法聚合松香扩大试验,投料量每次500公斤.采用98%硫酸对松香汽油溶液进行予处理,首先使松香中的长叶松酸,新枞酸异构成枞酸.再用无水氯化锌催化剂进行枞酸的聚合反应,经水洗,蒸馏所得的产品,色泽为2—3级;二聚体含量平均52.71%;软化点135℃—145℃;酸值150以上,制成改性树脂的正庚烷值12m1/25℃;热水溶物0.02%以下;醋酸铅变色试验不深于5级完全适合油墨生产的需要.本工艺酸渣约为原料重的2.6%,废水排放接近中性,环境污染小,三废处理容易解决.     

生产浅色聚合松香酯类产品浅色剂的选择

依据松香的结构及其氧化机理,考察酚类、亚磷酸酯类、硫酯类等对聚合松香的浅色反应.结果表明:十二硫醇、环氧大豆油、SWC-80可作为聚合松香酯化的浅色剂,以SWC-80为浅色剂、DynOm为催化剂,制得的浅色聚合松香甘油酯,颜色为2号(加纳),酸值12.1 mgKOH·g-1,软化点为135℃;制得的浅色聚合松香季戊四醇酯,颜色为3号(加纳),酸值22.1 mgKOH·g-1,软化点为143℃.     

聚合松香生产工艺研究Ⅱ报——硫酸氯化锌法

本试验是在盐酸—氯化锌法制备聚合松香试验的基础上进行的,已如前述,盐酸—氯化锌法予处理后,需进行脱水才能加无水氯化锌进行二次催化,在生产上采用真空脱水和无水硫酸钠脱水困难较多,往往因脱水     

聚合松香生产工艺研究Ⅰ报——盐酸氯化锌法

一、概述聚合松香是一种重要的化工原料,也是我国近年来发展的一种松香改性产品,主要成份是枞酸二聚物,其特点:产品色泽浅,软化点高,分子量增大,不饱和性下降,对氧稳定,不结晶。因而提高了使用价值。早期出现的生产工艺是酸性催化聚合。常用的篷化剂有硫酸、氢氟酸、磷酸、醋酸。目前,     

可自由基聚合的松香基苯并环丁烯单体的制备及其聚合性能研究

以脱氢枞酸为原料,经溴化、Suzuki偶联、酰氯化和酯化反应制备出一种具有苯并环丁烯基团和可自由基聚合的丙烯酸酯基团的可聚合单体(12位苯并环丁烯脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯),通过FT-IR、NMR、MS等手段对单体结构进行表征;进一步分析了单体的固化行为及其交联固化树脂的性能。结果表明:该单体在引发剂(AIBN)存在的条件下,可以自由基聚合形成预聚体(P1);之后在加热(200℃)的条件下,苯并环丁烯基团开环,预聚体进行开环聚合,最终形成不溶不融的交联固化树脂。该树脂具有优良的表面平整性(平均表面粗糙度为0.434 nm)和介电性能(30℃下1 MHz时的介电常数为2.40),还具有良好的疏水性(水接触角为93°)、热稳定性(T_(5%)=400℃)和机械性能(硬度和杨氏模量分别为0.600、18.36 GPa)。     

松香结晶原因分析

参考各方面文献，就松树树种、松香组成、加工过程以及包装、贮存等因素对松香结晶的影响作了综述，并提出了相应的预防方法。     

马来松香中加合物含量气相色谱测定

<正> 马来松香是一种高效能的改性松香,它是由松香与马来酐经加成反应后的产物,加合物的含量是体现马来松香产品的一个重要质量指标,它直接反映了松香与马来酐的加成程度。目前,加合物含量的测定普遍采用化学法。1984年通过部级审定的ZBB72001—84马来松香部颁标准中,即以化学法作为测定加合物含量的标准方法。此法繁杂、费时,在操作过程中     

松香应用现状与分析

总结分析了近年来国内外松香的应用状况。从中看出，在较早就开始应用的方面有了许多完善和改进．而新的应用正在不断地被拓展。这表明了松香应用的广泛性及其良好前景。我国作为脂松香的主产国，加强松香应用的研究及实际生产是必要的。