液相色谱-串联质谱法在兽药残留检测中的应用

 随着兽药和药物添加剂在畜禽饲养过程中长期不合理的使用,残留在动物体内的兽药及其添加剂随着食物链进入人体,对人类的健康构成潜在威胁。加强对兽药残留的检测,对保护生态环境和人类的身体健康有着极其重要的现实意义。近年来,液相色谱—串联质谱技术以其良好的适用性、定性定量功能及高灵敏度等优点,在兽药残留的检测方面已得到了广泛应用。论文概述了液相色谱—串联质谱技术在饲料、畜产品和尿液中兽药残留以及违禁药物和有害添加剂检测的应用现状。     

鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留检测UPLC-MS/MS法研究

建立了鸡蛋中硝基呋喃类代谢物（AOZ、AMOZ、AHD和SEM）残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50×2.1mm,1.7μm）,流动相为甲醇+10mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.990;鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25ng/g,定量限均为0.5ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1％~109.4％,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

基于UPLC-MS/MS同时测定猪粪便中5种兽药残留量的研究

为了建立同时测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、金霉素、泰乐菌素5种兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经McIllvaineNa_2EDTA缓冲溶液提取,C18粉吸附杂质,HLB固相萃取小柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸甲醇溶液复溶,过滤上机,基质液外标法定量。结果显示,5种兽药在10~500μg/kg的质量浓度范围内线性良好,在添加浓度50~500μg/kg,平均回收率为53%~85%,RSD为1.87%~18.81%。该方法具有较好的准确度与精密度,能快速、准确测定猪粪便中5种兽药残留,为养殖环节实时监测兽药使用情况提供了技术支持。     

高效液相色谱串联质谱技术在兽药残留检测中的应用进展

动物源性食品安全已经成为全球性的问题,食品中兽药残留的检测方法也成为国内外学者研究的热点。本文系统综述了近年来高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-LC/MS）在抗生素、抗球虫和激素类药物残留分析中的应用进展。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中大环内酯类兽药残留

本文建立了水产品中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。对比几种检测方法后,最终采用乙腈进行提取的方法。在5.0～200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限(S/N=10)为1.0μg/kg,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,3个添加水平中,龙虾、鮰鱼的加标回收率分别为69.4%～115.3%和63.1%～100.9%,日内相对标准偏差(RSD)分别为0.73%～3.39%及0.8%～4.44%。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中大环内酯类药物残留的分析确证。     

动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测LC-MS/MS法探讨

本文在参考国内外文献的基础上,对高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中盐酸克仑特罗残留进行了探讨,建立了快速测定动物尿液中盐酸克仑特罗的高效液相色谱串联质谱检测法。用移液枪准确吸取1.00 m L样品于50 m L离心管中,加入10 m L乙腈水,涡旋混合后超声。取样液过固相萃取小柱,用玻璃小管收集,移出至黑色带刻度离心管,再用45℃水浴氮吹至吹干。最后用1.00 m L流动相溶解定容,充分涡旋混合,过膜后上UPLCMS/MS测定,建立了猪尿中盐酸克仑特罗残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 86;加标回收试验的变异系数及回收率范围等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。本试验方法前处理过程简便、快捷、易操作,LC-MS/MS及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经LC-MS/MS打碎后的定性定量离子辨识度高,有较高的响应,测得检出限可满足检测需求,验证结果具有较好的精密度和准确度,可用于猪尿中盐酸克仑特罗残留检测[1]。     

UPLC-MS/MS检测七种动物源食品中四环素类药物残留量的研究

研究并优化了七种不同动物源食品中四环素、土霉素、金霉素、多西环素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。选用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲溶液作为提取液,超声提取七种动物源食品中四环素类残留,C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测。结果显示,猪肉、鸡肉、鸡蛋、鱼肉、牛奶中四环素类药物残留的最低定量限(LOQ)为10μg/kg,猪肾、猪肝最低定量限(LOQ)为20μg/kg,在定量限到2倍最大残留限量(MRL)的添加范围内,回收率为75%±25%,RSD10%,可以满足农业部235号公告的要求。     

UPLC-MS/MS法测定肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,电喷雾电离(正离子模式),对肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量进行定性定量。试样用甲醇、水脱脂去除部分杂质后,经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,经Waters ACQUITY UPLCTMBEHC18色谱柱分离,以0.3%乙酸乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱。在多反应监测模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性,以响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0.2~0.5μg/kg,加标回收率为86%~97%,相对标准偏差小于10%。     

UPLC-MS/MS检测2种中兽药制剂中非法添加庆大霉素的研究

应用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了兽用中药制剂穿心莲注射液和鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素的检测方法。样品经水溶解后稀释,采用20 mmol/L七氟丁酸(HFBA)乙腈与20 mmol/L HFBA水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY HSS PFP色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。庆大霉素在0.02~2μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数0.9998。平均回收率为98.2%~100.3%,相对标准偏差小于2.4%。检测限为2 mg/mL,定量限为4 mg/mL,该法准确、简单、快速。     

硝基呋喃类药物的残留检测（下）

(二)高效液相色谱-串联质谱法由于液相色谱-紫外法、液相色谱-质谱法灵敏度较差,液相色谱-串联质谱法已成为此类代谢物检测的主要方法,也被文献多次报道.     

纳米材料在兽药残留分析中的应用

食品安全问题是当今全球关注的热点,特别是动物性食品中抗生素和违禁药物残留问题,已引起世界各国的高度重视,灵敏、安全、经济的检测手段是当前制约动物性食品中兽药残留检测的瓶颈,采用现代科技最新研究成果之一的纳米材料提高检测方法的灵敏度将是一条大有希望的途径。纳米材料特别是半导体纳米晶体,由于量子尺寸效应,具有激发光谱宽、发射光谱窄、荧光强度高、稳定性好等特点,其生物兼容性和超顺磁性在兽药残留分析中具有很大潜力。现就纳米材料的最新研究进展特别是纳米材料在兽药残留分析中免疫检测、免疫组化及基质净化等方面的应用潜力做一简要综述。     

兽药残留检测技术应用现状及发展方向

概述了畜禽产品中兽药残留的“快速筛查方法”和“确证检测方法”,分别介绍了各种检测方法的特点和应用现状,并对兽药残留检测技术在未来的研究方向进行了展望,为研究更高效的检测方法提供参考,进而推动畜禽产品质量安全监管工作,保障畜禽产品质量安全。     

Advances in High-throughput Detection of Veterinary Drug Residues in Milk and Dairy Products

The abuse of veterinary drugs in production may lead to veterinary drug residues in milk and pose a risk to consumer health.As the kinds of veterinary drugs are too many,the detection method for single target presents low efficiency.Whereas the high-throughput detection technology can detect various veterinary drug residues simultaneously,with time and labor saving,and become a research hot spot.In the aspect of sample pretreatment,dispersed solid phase extraction techniques,such as QuEChERS method,are widely used in sample purification due to its features of simplicity,rapidity and low cost.On the other hand,because of its characteristics of fast separation,high sensitivity and accuracy,ultra-high performance liquid chromatography (UPLC) tandem mass spectrometry (MS) has shown better analytical performance and application prospect than high performance liquid chromatography (HPLC).With the application of new technologies and instruments,veterinary drug residue detection has developed rapidly in terms of pretreatment efficiency,instrument sensitivity and high-throughput detection.In this paper,based on recent literatures and publications,the pretreatment techniques and high-throughput detection technology of veterinary drug residues in milk and dairy products were reviewed,to provide a reference for future research.The pretreatment techniques introduced liquid-liquid extraction (LLE),solid phase extraction (SPE),QuEChERS and salting out support liquid extraction,while the high-throughput detection technology included high-performance liquid chromatography (HPLC),liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS),ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS) and liquid chromatography-time of flight mass spectrometry (LC-TOF-MS).     

奶及奶制品中兽药残留高通量检测方法研究进展

在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术（如QuEChERS方法）由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术（液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取）和高通量检测技术（高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法）,为今后相关检测研究提供参考。     

酶联免疫分析技术及其在进出口动物产品兽药残留检测中的应用

进出口动物产品兽药残留对食品安全的影响越来越明显,日益成为阻碍国际间贸易的重要因素,这对食品兽药残留的快速检测提出了高要求。作者主要介绍酶联免疫分析技术的基本原理、分类和技术要点,并对其在动物产品兽药残留检测中的应用、问题和前景进行综述。     

毛细管电泳技术及其在兽药残留分析中的应用

随着人们生活水平的提高和养殖业的发展,兽药残留对食品安全的危害日益受到人们的关注.中国作为畜禽产品重要出口国,将在相当长的一段时间内必须面对兽药残留所形成的贸易壁垒.因此,必须加强兽药残留检测技术的研究.文章就毛细管电泳技术及其在兽药残留分析中的应用做一综述.     

兽药残留免疫检测技术应用进展

免疫检测技术（Immunoassays,IAs)是利用抗原与抗体在体外的特异性反应建立起来的检测技术。兽药属于小分子物质（MW＜1000D），没有免疫原性，必须与大分子物质交联成人工抗原才能获得免疫原性。本文从兽药人工抗原的制备、抗体的制备、免疫检测方法的建立等三个方面对免疫技术在兽药残留检测的应用进行了综述，并展望了兽药免疫检测技术的发展趋势和前景。     

牛奶中兽药残留检测技术的研究进展

近年来,牛奶质量安全问题频发,已严重威胁到公共健康。因此,牛奶质量安全成为国际关注的重点。当牛奶中残留兽药时,会对消费者造成不良的影响。本文从牛奶中兽药检测技术的原理和优缺点出发,对牛奶中兽药残留的检测技术进行了较全面的综述,并对牛奶中兽药残留检测技术在未来的发展方向作了展望。     

动物源性食品中多种兽药残留种类及检测方法

动物源食品中多种兽药残留主要是动物在生长和加工中额外添加。该种残留现象具有水平低、种类多、机制效应复杂的特点。针对该种动物制品在进行兽药残留检测中应综合运用新技术新方。目前在动物源食品中多种兽药残留检测中常用的技术为高效液相色谱质谱联合使用技术,该项技术具有检测灵敏度高,数据获取精准的特点,能对多种兽药残留情况进行定性定量的分析,在动物源食品多种兽药残留检测过程中应用较为广泛。该文主要论述动物源食品中多种兽药残留的种类及兽药残留检测技术。