QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中赤霉素的残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪,建立快速准确测定苹果中赤霉素(GA3)残留量的方法 :用乙腈作为提取试剂,振荡提取样品中的赤霉素,经Qu ECh ERS试剂包净化,用高效反相液相色谱柱分离,串联质谱检测定量。结果表明:该方法线性范围为0.008~0.200 mg/kg,回收率大于80%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯

建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中14种农药残留量

建立了同时测定枸杞中14种常用农药残留的分析方法——Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法。枸杞样品采用改良的Qu ECh ERS法提取、净化,在多反应监测(MRM)模式下进行超高效液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种农药在质量浓度为5～250μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为0.22～6.8μg/kg,14种农药平均回收率为65.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.15%～12.44%。该方法快速、简便,适用于大批量枸杞中14种农药残留分析。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留

[目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法.[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用正负离子多反应监测(MRM)模式进行分析,基质配制标准溶液,外标法定量.[结果]30种农药在16 min内完好分离.在1～500μg/L线性关系良好(r>0.99),对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验,30种农药的回收率为77％～128％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～12.2％.[结论]该方法简便快捷,适用于果蔬中农药残留的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定植物油中阿维菌素和甲维盐残留

建立了测定植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的液相色谱-串联质谱法.植物油样品用二氯甲烷稀释,经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容,液相色谱-串联质谱法分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.结果表明,添加浓度为0.01 ～0.05 mg·kg-1,植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.6％ ～93.5％,相对标准偏差（n=5）为2.7％ ～9.0％,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限分别为0.002和0.000 3 mg· kg-1,定量限分别为0.005和0.001 mg· kg-1.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中多菌灵残留

本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取, 固相萃取氨基柱净化, 氮吹后定容, 超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明, 添加浓度为0.01~0.05 mg·kg^-1, 多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%, 相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%, 本方法检测多菌灵灵敏度高, 方法检出限为0.30 μg·kg^-1, 定量限为1.00 μg·kg^-1。     

液相色谱-串联质谱法同时测定普洱茶中16种真菌毒素

为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB₁-FB₃)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有机溶剂(甲醇-水-甲酸体积比为70∶29∶1)提取,通过PriboFast^®Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测进行测定分析,采用内标法定量。结果表明,16种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r>0.99),3个不同加标水平下回收率为84.2%~102.7%,相对标准偏差为2.18%~4.78%。16种真菌毒素在174件云南普洱茶叶检测中,有53件茶叶检出DON,检出率为30.63%,96件茶叶检测出FB₁,检出率为55.17%,12件茶叶检测出FB₂,检出率为6.90%,12件茶叶中检测出FB₃,检出率为6.90%,其他真菌毒素均未检测出,且检出的4种真菌毒素含量在0.2~6.0 μg·kg^-1,均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量标准。说明云南省普洱茶叶中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,适用于茶叶特别是批量茶叶中多种真菌毒素的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中的17种真菌毒素

为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1～20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%～115.14%,相对标准偏差为2.21%～11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取, Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5 ng/mL～20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg～500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7％～104.5％,批内、批间相对标准偏差均＆lt;20％,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定胡柚中9种功能性成分

建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测胡柚中9种功能性成分的快速检测方法。将胡柚样品分为果皮和果肉2部分,经甲醇-水充分提取处理后,采用Accucore XL C₁₈柱(150 mm×4 mm,4.6 μm)分离,以甲醇-0.15%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子切换多反应监测模式串联质谱下检测,外标法定量。结果表明:9种功能性成分在较宽的质量浓度范围内线性良好,决定系数均大于0.997,加标回收率在83.6%~116.2%,相对标准偏差在1.58%~8.33%(n=6),说明所建立的方法快速、灵敏、准确,适用于胡柚中9种功能性成分的定性和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留

<正>一、材料与方法(一)材料与试剂蔬菜和水果购于河南省郑州市农贸市场;乙腈、甲醇、二氯甲烷(色谱纯,默克股份两合公司);氯化钠(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);SupelcleanTM LC-NH2 SPE柱(美国Supelco公司)。30种农药标准品质量浓度均为1000μg/mL,多菌灵农药标准品质量浓度为500μg/mL,均购于农业农村部环境保护科研监测所(天津),取各标准品体积800μL,分     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量

用改进的QuEChERS提取净化法结合液相色谱串联质谱,建立了测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量的方法。样品经乙腈提取后,取2 mL上清液与MgSO_4(300 nag)、PSA(100 mg)和GCB(100 mg)(仅韭菜)吸附净化剂涡旋振荡1 min,再离心5 min(3 000 r/min);取上清液过0.22μm有机膜,由LC-MS/MS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。研究结果表明:四聚乙醛在0.002-1.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.002 mg/kg;定量限为0.01 mg/kg。添加浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率在71.6%—92.1%;相对标准偏差为2.39%—4.48%。用液相色谱串联质谱检测法检测复杂基质蔬菜中的四聚乙醛前处理简便、可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素

建立婴幼儿辅食果泥中细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢酚单甲醚、交链孢酚和交链孢烯5种链格孢霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。待测样品经乙腈-水-甲酸混合液(79∶20∶1,V/V/V)提取,4 g 无水硫酸镁、0.5 g 无水乙酸钠和0.5 g 氯化钠脱水盐析,100 mg C18净化,经Waters ACQUITY UPLC^® HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)液相色谱柱分离,以5 mmol·L^-1 的乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离,多反应监测模式条件下进行测定,基质外标法定量。该方法在0.1~200 μg·L^-1 范围内线性关系良好,决定系数(R²)均大于0.998,检测限和定量限分别为0.1 μg·kg^-1 和0.3 μg·kg^-1。不同加标水平的平均回收率为73.8%~118.0%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。结果表明,该方法高效、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素确证检测。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留

该文建立了一种液相色谱-串联质谱法（LC-ESI-MS/MS）快速准确测定茶叶中10种农药残留含量。通过设计一系列实验对样品前处理进行了优化分析研究,茶叶样品经加入适量水活化,乙腈提取,QuEChERS法净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,外标法定量。本方法的检出限为5μg/kg,在0.001-0.2mg/kg范围内线性关系良好（相关系数r＞0.99）,茶叶样品平均添加回收率在75%-95%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均能满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,能够用于茶叶中10种农药残留的定性定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留

建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C₁₈,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C₁₈色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg^-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg^-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg·L-1内线性良好,相关系数为0.999,其最低检出限为5μg·kg~(-1),定量限为20μg·kg~(-1)。在20、50、100和200μg·kg~(-1)添加水平下,对草莓空白样品添加2,4-表芸苔素内酯,方法回收率为98.1%~110%,相对标准偏差为3.3%~5.4%,满足农药残留分析方法的要求。应用本方法对市售的47个草莓样品进行检测,均为未检出2,4-表芸苔素内酯残留。     

水产品中镇静剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种镇静剂药物残留的检测方法。样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5∶5,体积比)定容。采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1 mm id,3.5μm)作分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量。结果表明:4种药物在4～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,4种药物的平均回收率为81.7%～119.8%,相对标准偏差为1.7%～17.3%。方法高效、灵敏,适合于水产品中这4种镇静剂药物的定量及确证分析。