高效液相色谱法测定豆芽中2,4-D含量

使用高效液相色谱法检测豆芽中2,4-D残留量,用氢氧化钠溶液作为提取剂,采用超声波法提取样品中的2,4-D,经SPE净化,采用紫外检测器检测;用保留时间进行定性分析,外标法进行定量计算。结果表明:标准曲线为Y=4 024.187 3x-113.999 9,相关系数0.9999,线性范围为0.05～10.00μg/mL,方法检出限为0.02 mg/kg,回收率为90.3%～104.7%,相对标准偏差为0.52%～11.18%。     

6种不同激素对杜氏盐藻生长的影响

研究了6种激素对杜氏盐藻生长的影响,结果表明:IBA、2,4-D、NAA、IAA、6-BA、GA分别在0.5、1.0、5.0、0.5、1.0、0.5μg/ml浓度能明显促进杜氏盐藻的生长。挑选影响效果较明显的4种激素IBA、2,4-D、6-BA、GA做正交试验,结果表明:以盐藻的β-胡萝卜素含量为指标,最优组合为2,4-D0.5μg/ml,IBA1.0μg/ml,6-BA1.0μg/ml和GA0.1μg/ml;以盐藻的生物量大小为指标,最优组合为2,4-D0.5μg/ml,IBA1.0μg/ml,GA0.05μg/ml和6-BA2.0μg/ml。     

MSPD-HPLC法测定大蒜中3种2,4-D类除草剂的残留

本研究建立了一种应用基质固相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法,同时测定大蒜中2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧丙酸及2,4-二氯苯氧丁酸等3种2,4-D类除草剂残留的方法。大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,再用甲醇洗脱得分析液;在HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈和水为流动相洗脱,用紫外检测器检测。在0.1mg/kg及1.0mg/kg添加剂量下,3种2,4-D类除草剂在大蒜中的添加回收率为77.7%~93.1%,标准偏差为4.3%~10.8%,最低检测限为0.071~0.11μg/kg。     

柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4－D残留量研究初报

为了解决柑橘出口中2,4-D残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4-D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明:2,4-D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%～97.72%,变异系数范围为3.30%～8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。     

液相色谱-紫外检测法测定肥料中多种植物生长调节剂

采用超声提取结合液相色谱技术测定肥料中8种植物生长调节剂[6-苄氨基嘌呤、吲哚乙酸、脱落酸、吲哚丁酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）]。肥料样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液提取，ZORBAX SB-C18色谱柱分离，甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，在波长280 nm处进行测定，外标法定量。结果表明，8种植物生长调节剂的质量浓度在各自线性范围内与相应峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.999 8，检出限为0.5～10.0 mg/kg。以空白肥料样品进行加标回收试验，加标回收率为78.2%～109.4%，测定值的相对标准偏差为1.06%～5.91%。该方法准确、快捷、高效，适用于肥料中8种植物生长调节剂的同时准确测定。     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

气相色谱-质谱联用仪测定玉米子粒中2,4-D异辛酯的残留

为检测玉米子粒中2,4-D异辛酯残留量,样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪测定.结果表明:玉米子粒中2,4-D异辛酯添加平均回收率为88.7％～101.7％,变异系数为7.6％～9.0％,2,4-D异辛酯的最小检出量为2.0×10-11 g,玉米子粒中最低检出浓度为4.0×10-3mg/kg.     

气相色谱—串联质谱法测定青稞中除草剂2,4-D丁酯残留

建立气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)测定青稞植株、籽粒和土壤中2,4-D丁酯残留分析方法。青稞植株样品用乙腈提取,籽粒和土壤样品用丙酮∶正己烷(3∶2)提取后经Florisil柱净化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:在优化试验条件下,该法检出限为0.03 mg/L,定量限为0.10 mg/L,线性范围为0.01~0.10 mg/L,线性相关系数0.996,加标回收率为92.8%~109.6%,相对标准偏差RSD为2.3%~8.2%。该试验方法结果可靠,简单快捷,具有可行性。     

GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯

以GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯,乙腈提取样品后,采用QuEChERS盐析,氮吹至近干,正己烷涡旋溶解后经GC-MS/MS法检测。结果表明,高效氯氟氰菊酯在0～800 ng/mL浓度范围(样品含量0～1.0μg/g)内,线性关系良好,相关系数(r)>0.995 0,高效氯氟氰菊酯的检出限为2.43 ng/g,回收率为87.3%～93.8%,同时选择QuEChERS Fatty sample净化包,氮吹后溶液体积为0.1 mL时,回收率达95.62%。     

番茄花药培养的影响因素研究

以4个番茄F1代杂交种的花药为试材,通过正交试验设计,研究不同材料基因型、不同低温处理时间、不同浓度的2,4-D、蔗糖和硝酸银对番茄花药培养中组织褐化和愈伤组织生成的影响。结果表明:硝酸银和材料基因型是组织褐化的主要影响因素,其次是2,4-D,而蔗糖和低温处理的影响较弱。06-176经低温48h处理,培养基中添加2,4-D0.1mg/L、蔗糖120g/L和硝酸银50μmol/L是减轻组织褐化的最佳培养组合;而2,4-D是愈伤组织生成最主要的影响因素,其次是材料基因型和低温处理,蔗糖和硝酸银的影响较弱。06-506经24h低温处理,培养基中添加2,4-D1.0mg/L、蔗糖30g/L和硝酸银50μmol/L是提高愈伤组织发生率的最佳培养基组合。     

芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯残留的GC-ECD快速筛查

旨在建立气相色谱-电子俘获检测器快速测定芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(2,4-DB)残留量的方法。以乙酸乙酯为溶剂超声波萃取果皮中的2,4-DB,蒸干后用丙酮定容至50.00 mL,气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.20μg/L,定量限为1.00μg/L,加标回收率为71.0%～95.2%,变异系数为1.4%～9.9%。在所有样品中均检出2,4-DB残留,芦柑浸泡2,4-DB后,48 h内吸收降解了92.7%。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定竹笋中49种农药残留量

以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓度线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限范围为1.0~26.2μg/kg。在添加水平分别为10.0,50.0和100.0μg/kg时,除百菌清在添加水平为10.0μg/kg添加回收率为58.6%外,其余各农药的回收率在62.5%~121.8%之间,相对标准偏差为0.8%~11.7%,符合农药残留分析要求,可以用于竹笋中农药残留的监测。     

不同植物激素对原始小球藻生长及油脂含量的影响

研究了不同植物激素(IBA、NAA、6-BA、2,4-D、TDA)对原始小球藻(Chlorella protothecoides)的生长及脂肪酸组成的影响。使用三角瓶进行静置培养,在培养基中添加0.5 mg/L的不同植物激素,结果表明:培养基中添加不同的植物激素对原始小球藻的生长有不同的影响,以2,4-D的促进效应最为明显,最终干重为1.18 g/L,是空白对照的1.2倍;不同植物激素对粗油脂含量的影响不同,其中添加2,4-D的培养液中所收获的藻粉油脂含量最高,为藻粉干重的19.74%,比空白对照高26.21%;对粗油脂进行GC-MS分析,结果显示不同植物激素的添加对于小球藻脂肪酸成分的影响不大,但略微提升了C16和C18脂肪酸的相对含量,使之更加适合作为生物柴油的来源。结合总脂收获量的高低及脂肪酸成分的不同,本试验最终确定2,4-D为小球藻培养基最理想的植物激素类添加物。     

提高玉米花粉诱导普通小麦产生单倍体得胚率的研究

单倍体育种技术的关键是得胚率是否达到小麦育种工作的要求,而影响得胚率的主要因素有授粉时间和2,4—D浓度。研究结果显示小麦散粉前和散粉后授粉,100m g/l、150m g/l、200m g/l、250m g/l和300m g/l的2,4-D处理,散粉前授粉得胚率为6.74%、7.19%、8.44%、7.53%和6.61%;散粉后授粉得胚率为2.53%、3.11%、4.70%、2.81%和2.67%。因此小麦散粉前3~5d授粉,用200 m g/l的2,4-D处理效果最好。     

独山瓜馥木叶挥发油的主要成分及其抗肿瘤活性分析

为了进一步深入研究独山瓜馥木的药理作用,挖掘其药用价值,采用水蒸气蒸馏法提取独山瓜馥木挥发油,运用GC-MS分析其主要成分。结果表明:独山瓜馥木主要成分为β-水芹烯(24.3%)、香叶烯-D(8.4%)、反式β-石竹烯(6.1%)和氧化石竹烯(4.5%),挥发油对K562、S-180和A549细胞株的IC50分别为22.5μg/mL,34.2μg/mL和64.4μg/mL;采用S180细胞株复制小鼠肿瘤模型,挥发油在剂量为80mg/kg、128mg/kg和204mg/kg时的抑瘤率分别为30.4%、49.6%和64.2%。     

猪肉组织及尿液中莱克多巴胺的快速检测

为实现猪肉组织中莱克多巴胺残留大量样本的快速检测,选用莱克多巴胺酶联免疫吸附(ELISA)、化学发光微粒子免疫(CMIA)检测试剂盒对猪肉、猪肝和尿液3种样品中莱克多巴胺残留量进行检测,并与国家标准检测气相色谱-质谱法(GC-MS)进行比较。结果表明:ELISA、CMIA这2种试剂盒对猪肉、猪肝、尿液样品在莱克多巴胺0.5μg/kg和1.0μg/kg 2个水平的平均回收率达90.4%~103.4%,变异系数均小于10%;对猪肉、猪肝和尿液3种样品的最低检测限分别为0.28μg/kg、0.33μg/kg和0.12μg/kg,0.45μg/kg、0.50μg/kg和0.20μg/kg;2种试剂盒与GC-MS检测实际样品的判断结果一致,且检测时间短,仅需少量仪器,检测准确度高,适合大批量样品检测。     

改进的 QuEChERS -气相色谱-串联质谱法 测定鲜烟叶中 27 种农药残留

建立了鲜烟叶中27种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中27种农药进行提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果显示,27种农药在10~1 000μg/kg范围内,线性相关系数(r2)均大于0.995,检出限(LOD)为0.4~2.9μg/kg,定量限(LOQ)为1.4~9.6μg/kg,在3个添加水平下的回收率为71.8%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11.8%。该方法前处理简单快速,准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于鲜烟叶中27种农药残留的快速筛查和测定。     

红江橙与柠檬愈伤组织诱导的研究

以MT为基本培养基,采用L9(34)正交设计法,研究了不同培养基配方对红江橙和柠檬不同外植体愈伤组织诱导的影响。结果表明,上胚轴、下胚轴、子叶均能诱导出愈伤组织,但不同外植体在形成愈伤组织的时间和过程上有差别;红江橙上胚轴、下胚轴、子叶愈伤组织诱导的最佳实验培养基配方分别为MT 2,4-D 1.00 mg/L 6-BA0.50 mg/L 蔗糖30 g/L、MT 2,4-D0.50 mg/L 6-BA0.50 mg/L 蔗糖40 g/L、MT 2,4-D 0.50mg/L 6-BA1.00 mg/L 蔗糖20 g/L,此时愈伤组织诱导率均为100%;柠檬上胚轴、下胚轴愈伤组织诱导的最佳实验培养基配方分别为MT 2,4-D1.00 mg/L 6-BA0.50 mg/L 蔗糖30 g/L、MT 2,4-D1.00 mg/L 6-BA2.00 mg/L 蔗糖20 g/L,此时愈伤组织诱导率分别为55%、29%。     

土壤中二苯醚类残留物质的前处理方法研究

为了建立一种简单便捷的处理土壤中二苯醚类物质残留的的前处理方法,对比研究了超声萃取、索氏提取、分散固相萃取以及加速溶剂萃取(ASE)4种前处理方法的试验条件,最终建立了样品加入0.1%乙酸的乙腈提取、50 mg C18净化的分散固相萃取进行样品预处理、GC-MS气相色谱质谱法测定的方法。在添加浓度为50、200μg/kg下,空白土壤的加标回收率为76%~111%,相对标准偏差在4.6%~11.8%,方法检出限为3.5~10.5μg/kg,可以满足对残留分析的要求。     

冀西北坝上地区莜麦田间除草剂的筛选研究

2008年,在冀西北坝上地区莜麦田进行除草剂筛选试验。结果表明:72%2,4-D丁酯乳油、巨星(75%苯磺隆干悬浮剂)、20%二甲四氯可溶性粉剂都可有效杀灭莜麦田间阔叶杂草。几种除草剂的建议使用浓度为:72%2,4-D丁酯乳油为750mL/hm2,巨星(75%苯磺隆干悬浮剂)为18g/hm2,20%二甲四氯可溶性粉剂为1950g/hm2。野燕枯水剂和72%2,4-D丁酯乳油、20%二甲四氯可溶性粉剂配合使用,可以有效防除莜麦田间的阔叶杂草和野燕麦。建议使用浓度为:72%2,4-D丁酯乳油+48%野燕枯水剂为750g/hm2+3375mL/hm2;20%二甲四氯粉剂+48%野燕枯水剂为1950g/hm2+3375mL/hm2。