一测多评法同时测定蛹虫草中5种核苷类成分的含量

本研究为建立一测多评法同时测定蛹虫草中尿苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷含量,并验证方法准确性,采用RP-HPLC进行含量测定,检测波长260nm,进样量5μL,流速0.8mL·min-1,采用流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱:0～0min,0→10％A;10～30 min,10％→20％A;色谱...     

人工蛹虫草核苷类成分超声提取工艺优化HPLC定量分析

利用正交设计优化人工蛹虫草(Cordyceps militaris)中4种主要核苷成分(尿苷、鸟苷、腺苷和虫草素)的超声提取条件,并建立高效液相色谱定量分析方法.高效液相色谱法定量分析采用的色谱条件:Amethyst C18 -H柱(4.6 mm×250 mm,5μm),V(甲醇):V(水)=15:85,停止时间18 ...     

UPLC法测定人工蛹虫草中腺苷和虫草素含量

建立蛹虫草子实体中腺苷和虫草素的UPLC检测方法。色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50mm,1.8μm);流动相:甲醇-水(15∶85,v/v);流速:0.3m L/min;柱温:35℃;检测波长:260nm;进样量:2μL。蛹虫草子实体中腺苷和虫草素分别在1.12ng~22.4ng、0.34ng~6.8ng范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.53%、95.79%。该方法准确性高、重复性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷和虫草素含量测定。     

人工蛹虫草核苷类成分超声提取工艺优化及HPLC定量分析

利用正交设计优化人工蛹虫草(Cordyceps militaris)中4种主要核苷成分(尿苷、鸟苷、腺苷和虫草素)的超声提取条件,并建立高效液相色谱定量分析方法.高效液相色谱法定量分析采用的色谱条件:Amethyst C18-H柱(4.6 mm×250 mm,5μm),V(甲醇)∶V(水)=15∶85,停止时间18 min,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,检测波长260 nm,进样量10μL.优化超声提取条件为料液比(m/V)1∶30,提取溶剂为纯水,25℃下超声45 min.本试验采用的高效液相色谱定量分析方法简便可靠,重复性、精密度及回收率良好,可以为人工蛹虫草质量控制和综合评价提供参考.     

虫草制品中核苷类有效成分分析方法研究

采用HPLC法建立测定虫草中11种有效成分的分析方法。采用碳十八色谱柱,甲醇和磷酸盐水溶液进行梯度洗脱,11种有效成分分别为:胞嘧啶、尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、2'-脱氧胸苷、腺苷、虫草素。考察了方法的线性范围、稳定性以及仪器的精密度。试验数据显示上述指标均在可接受的范围内。     

龙眼肉中9种核苷类成分的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法同时分离测定了龙眼肉中的9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、胸腺嘧啶、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷、腺嘌呤相对标准偏差和腺苷)。分离柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相为0.01 mol/L的KH2PO4和甲醇,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃。用外标法测定龙眼肉中9种核苷成分的含量。在供试条件下,选取9种核苷标准品的线性范围为0.05~3.20μg/mL,相关系数r=0.9999~1.0000;标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.133%~1.156%和1.153%~3.023%;回收率和回收率相对标准偏差分别为98.79%~107.34%和1.411%~4.544%;仪器最低检出限分别为0.0035~0.0136μg/mL。     

RP-HPLC法测定西洋参茎叶中6种人参皂苷的含量

报道了西洋参茎叶中6种人参皂苷的反相高效液相色谱（RP－HPLC）测定法，用十八烷基硅烷键合相柱，UV203nm检测，流动相为；A：20％乙腈：B：80％乙腈，梯度洗脱100％A在50min内换到70％A。比较了样品的纯化方法及西洋参茎叶中6种单体人参皂苷含量的测定，与其相邻峰达到基线分离，且线性良好，r=0.9994-0.9999。平均加样回收率为：Rg199.2%,Re99.7%,Rb198.8%,Rc98.1%,Rd99.0%,Rb299.6%。该方法可用于西洋参茎叶中人参皂苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定植物根系中有机酸含量

利用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定植物根中低分子量有机酸含量,结果表明:相对标准偏差为1.02%~2.5%,回收率为97.6%~105.3%。该方法简便快速,选择性好,准确,精度高。     

高效液相色谱法测定虫草中核苷类和麦角甾醇

运用高效液相色谱建立了同时测定冬虫夏草及北虫草中5种核苷类物质的检测方法,该方法对目标物回收率较高,线性良好,操作简单易行。对北虫草及3个不同产地冬虫夏草测定结果表明:北虫草含有5种核苷类物质,而3个产地冬虫夏草中均未检出虫草素,北虫草中虫草素含量为(1.89±0.06)mg/g;4种虫草样品均含麦角甾醇,其中北虫草含量最多为(4.58±0.07)mg/g,青海冬虫夏草含量最少为(1.61±0.07)mg/g。     

HPLC法测定芫花及醋制品中两种香豆素类成分含量

建立RP-HPLC法同时测定芫花及其醋制品中两种香豆素类成分含量测定的方法采用反相高效液相色谱法,采用AgiLent EcLipse XDB-C18色谱柱;流动相条件为乙腈(A)-5%冰乙酸(B),进行梯度洗脱;检测波长为:327 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。瑞香素和伞形花内酯在各自线性范围内线性关系良好,10个来源的芫花药材及醋制品中两种香豆素类成分的含量有一定差异。本法灵敏度高,重现性好、所测结果稳定,可用于芫花药材及其炮制品的质量控制。     

RP-HPLC法测定陆英叶中绿原酸含量的研究

建立反相高效液相色谱法测定了陆英叶中绿原酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测绿原酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nova-PakC18(3.9 mm×150mm,4μm),流动相为水-甲醇-乙酸(881∶21∶,V/V),流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸在0.832～4.16μg范围内线性关系良好(r=0.99992),检出限为0.4mg/L(3σ),平均回收率为97.1%。该法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适于对含有绿原酸的药材进行质量评价。     

RP-HPLC法测定薏苡中薏苡素的含量

采用HPLC法,以Diamonsil(R)C_(18)为色谱柱,乙睛-水(50∶50)为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长232 nm,建立了薏苡非种仁部位中薏苡素的高效液相含量测定方法.结果表明:薏苡素在0.096～1.92μg范围内呈良好的线性关系,该方法的平均回收率为99.12%(n=5),相对标准偏差(RSD)为0.89%,用此条件测得成都华西植物园中薏苡全草中薏苡素的含量为8.3078 mg/g.从成分薏苡素和资源综合利用的角度考虑,建议薏苡根、茎和叶可以入药.

Abstract：

To establish an RP-HPLC procedure for determining the content of coixol in the root,stem and leaf of Coixlacryma-jobi L.var.mayuen(Roman.) Stapf. Methods The Diamonsil(R)C_(18) col-umn was used with the mobile phase of acetonitrile-water (50: 50), a flow rate of 1 mL/min, a tempera-ture of 25℃and a wavelength of 232 nm. Results The linear range of coixol was 0.096-1.92μg. The av-erage recovery was 99.12% (n=5, RSD is 0.89 %). Coixol in the herbal of C. Lacryma-jobi L. Var. Mayue in the Botanical Garden of West China was 8.3078 mg/g. Conclusion This method proved to be simple, accurate,well replicable, and suitable for the determination of C.lacryma-jobi L.var.mayuen(Roman.) Stapf.     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

RP-HPLC法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量。色谱条柱SymmetrySheildRP18柱(3.9mm×300mm,5μm),以水-甲醇-乙酸(88∶12∶1.2,V/V)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸对照品在2.24～11.2μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。该方法简便、准确、线性范围宽,可用于含绿原酸的原料及产品的质量控制。     

RP-HPLC法测定蜘蛛香中蒙花苷的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定蜘蛛香(Valeriana wallichiiDC.)中蒙花苷的含量,为蜘蛛香药材的质量评价提供参考。[方法]采用ZorbaxSB C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇?0.1%的乙酸(V∶V=70∶30),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为326 nm。[结果]蒙花苷在0.010～0.080μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品平均回收率为98.20%,RSD值为1.78%(n=5)。[结论]RP-HPLC法可作为蜘蛛香中蒙花苷含量测定的一种有效方法,这为蜘蛛香药材的质量评价提供了参考。     

RP-HPLC法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

[目的]建立测定烟叶提取物(粗品、精品和纯品)中茄尼醇含量的方法。[方法]用甲醇提取烟叶提取物中的茄尼醇。高效液相色谱条件:Kromasil5-C18分离柱(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-乙醇(30∶70),流速为1.3 ml/min,紫外检测波长213 nm。[结果]茄尼醇在0.1～1.5 mg/ml线性关系良好,相关系数0.999 5,最低检测量为0.000 1 mg,有良好的分离效果和回收率(97.2%)。[结论]该方法操作简便快速,有良好的精密度和重现性,可用于测定烟叶提取物茄尼醇的含量。     

RP-HPLC法测定不同采收期贼小豆中9种有机酸含量

为充分利用野生贼小豆资源,建立利用反相高效液相色谱同时测定贼小豆中9种有机酸含量的方法,了解不同采收期贼小豆中有机酸的动态变化,以郑州市区同一位置的野生贼小豆为样品,采用SunfireTM-C 18色谱柱,pH=2.7的磷酸盐缓冲溶液为流动相,在紫外光210 nm处检测.结果表明:25 min内可完成9种有机酸的基线分离,检测限为0.12～6.00 mg/L.各有机酸标准曲线的相关系数为0.9965～0.9998,加标回收率均值为96.01％～101.10％,相对标准偏差为0.56％～1.9％(n=6).贼小豆样品含有所测定9种有机酸中的7种,其中,酒石酸、柠檬酸、琥珀酸和顺丁烯二酸含量较高.8月下旬和9月下旬采集样品中所测有机酸的总含量相对较高,9月下旬采集样品中柠檬酸和琥珀酸含量较高.该方法分析速度快、灵敏度高、分离效果和重现性好,可用于贼小豆中有机酸含量的测定.     

RP-HPLC法同时测定六味地黄胶囊中3种成分含量

[目的]建立同时测定六味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[方法]以Waters ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱、甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长芍药苷和马钱苷为230 nm、丹皮酚为274 nm,柱温40℃。[结果]芍药苷在0.066 5~1.663 2μg、马钱苷在0.107 9~2.697 7μg、丹皮酚在0.122 4~3.060 0μg范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 4、0.999 8、0.999 9,平均回收率为芍药苷97.63%(RSD=0.82%)、马钱苷97.66%(RSD=0.74%)、丹皮酚96.22%(RSD=1.21%)。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊的质量控制。     

一测多评法测定川白芷药材中5种指标成分的含量

以欧前胡素为内标物,建立了测定川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素多种成分含量的一测多评方法。采用HPLC方法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18 (4.6 mm×250.0 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,等度洗脱,柱温30℃,检测波长为250 nm,流速为1 ml/min进行测定。以欧前胡素为内标物,建立川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、异欧前胡素的相对校正因子。川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、异欧前胡素的相对校正因子重现性良好,分别为0.407、0.844、0.847、0.625,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。表明以欧前胡素为内标物建立川白芷药材多种成分的一测多评法测定结果准确性良好,方法可行,可作为川白芷药材的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定细叶杜香叶中4种活性成分的质量分数

为了建立测定细叶杜香叶中秦皮乙素、秦皮素、金丝桃苷和槲皮素质量分数的方法,采用反相高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5 μm,4.6mm×250 mm,柱号:9K192609)、流动相为V甲醇)∶V(0.2%醋酸)=43∶57、流速1.0 mL·min-1、检测波长350 nm),测得秦...