N-酰基-N-(2,3,4-三氟苯胺基)丙酸酯的合成和杀菌活性研究

采用重氮化和卤素交换法制备了2，3，4-三氟苯胺，然后与α-溴丙酸酯反应合成N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯，再与7种不同的酰氯缩合制备N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯。其生物活性试验表明，N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯对小麦纹枯病和瓜类灰霉病有良好的抑制作用。     

8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯的合成及在卷烟中的应用

采用酰氯酯化法,以8-甲氧基-香豆素-3-甲酸与香叶醇为原料合成了8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯,经IR,HRMS,~1H NMR,~(13)C NMR等鉴定,证实了其结构.采用热解-GC/MS对热解产物进行了分离鉴定,并对8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯进行了卷烟加香试验.结果表明,600℃时,8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯的热解产物中共鉴定出27种成分,主要为烯类、烷类、酸类、醇类、酚类;鉴定出香叶醇,且相对峰面积3.6,说明8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯能在卷烟燃吸温度下释放出一定量的香叶醇;8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯具有改善和修饰卷烟香气,增加甜韵和豆香香韵,减轻刺激性的作用.     

大孔树脂固载Ce~（4＋）催化合成薄荷酯的研究

[目的]探索薄荷酯的最佳合成工艺。[方法]以大孔树脂固载Ce4＋为催化剂,甲酸、乙酸和薄荷醇为原料合成甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯,采用正交试验优化2种薄荷酯的合成工艺。[结果]醇酸摩尔比为1.0∶（1.4～1.6）,反应温度为125～135℃,反应时间为4～8h,催化剂用量为醇酸总质量的1%～2%时,乙酸薄荷酯的产率较高;醇酸摩尔比为1.0∶1.6,反应温度为120℃左右,反应时间为4h,催化剂用量为醇酸总质量的2%时,甲酸薄荷酯的产率最高。2种薄荷酯的最佳合成工艺为：醇酸摩尔比1.0∶1.6,催化剂用量为醇酸总质量的1.5%～2.0%,反应时间为4h,反应温度分别为120和135℃。[结论]在最佳反应条件下,甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯的产率分别达到72.6%和60.0%。     

高效农药异戊烯酸乙酯的新催化合成

以经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了高效农药异戊烯酸乙酯,并考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。通过催化剂对比试验得出,经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41是合成异戊烯酸乙酯的高效且环保的固体酸催化剂。该反应最佳的合成条件是:异戊烯酸和乙醇的物质的量配比为1∶8,催化剂用量为异戊烯酸质量的1.5%,反应时间为5h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸的转化率可达89.4%,产品纯度大于99.6%。该反应条件温和,操作简单,催化剂的寿命长,产物提纯容易,适合工业化生产。     

丙交酯合成用催化剂的研究进展

丙交酯作为合成聚乳酸的中间体,它的合成过程直接影响高分子量聚乳酸的制备。丙交酯合成中所用的催化剂是反应优化的关键因素,本文综述了丙交酯合成过程中不同催化剂体系的选择及催化性能。     

三氧化铝催化合成丙交酯

采用三氧化二铝作催化剂催化乳酸脱水,讨论了丙交酯制备过程中的影响因素,用重结晶法得到了高纯度的丙交酯,并通过熔点、红外光谱对丙交酯进行了表征。     

脂肪酶催化合成硬脂酸淀粉酯的研究

在无溶剂体系中,用脂肪酶Lipozyme TL IM催化合成硬脂酸大米淀粉酯。考察了初始水活度、温度、时间、底物配比等因素对淀粉酯合成的影响,用水合盐进行了体系水分的调控。确定最适反应条件为控制水活度0.75,酶与淀粉质量比1/10,温度65℃,反应12 h,取代度可达到0.2188,经红外光谱检测,3 000～3 700cm-1的羟基的伸缩振动的特征峰强度变小,说明是淀粉羟基在酯化后被取代所致。     

氰氟草酯(XDE-537)在土壤中的降解

在杭州市富阳郊区水稻田，研究了除草剂千金（有效成分为氰氮草酯，代号XDE-537）在土壤中的降解动态，测定了土壤样品中的XDE-537及其降解产物。结果表明，氰氟草酯在土壤中迅速降解至检测限以下，分解首先生成氰氟草酯的丙酸同系物（ACID），进一步形成的降解产物为无除草活性的二酸同系物（DIACID）。ACID的降解较缓慢，DIACID的形成与ACID的降解成负相关。由于氰氟草酯、ACID和DIACID在土壤环境中均分解较快，可以认为千金在环境中属非滞留性除草剂。     

甘薯淀粉磷酸单酯的制备及特性(英文)

采用湿法工艺制备甘薯淀粉磷酸单酯,并对其理化特性进行了研究.采用五因素二次正交旋转组合试验法研究了淀粉磷酸单酯的制备工艺并得到回归方程.最佳制备工艺条件为:Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比3∶1,反应温度130-140℃,反应时间2-3 h,pH5.5-6.0,催化剂用量为淀粉质量的4%-5%.理化特性结果表明,酯化反应在淀粉脱水葡萄糖单元羟基上引入了磷酸基团,使淀粉糊凝沉性降低以及透明度和冻融稳定性提高.     

不同产地透骨香叶的鉴定研究(英文)

[目的]对不同产地贵州民族药透骨香的叶片进行鉴别比较研究。[方法]对透骨香药材进行了性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定。[结果]不同产地透骨香叶的性状特片、显微特片差异不明显;薄层色谱鉴别可见明显的蓝色荧光斑点。[结论]为拟定透骨香药材质量标准的提高提供了参考。     

离子色谱法对食品中丙酸钙的测定

[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。     

具有介孔结构的Co/SiO2空心球的制备及其催化性能研究

以二氧化硅为模板,采用牺牲模板法制备具有介孔结构的碱式硅酸钴空心球.采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附曲线(BET)和程序升温还原(TPR)等方法,对样品的结构和形貌作了表征.探索了碱式硅酸钴空心球的还原规律,研究了Co/SiO2作催化剂的催化性能.结果表明,180℃下反应1 h时,碱式硅酸钴即为空心球结构;在800℃氢气气氛中反应5 h,碱式硅酸钴完全被还原为Co/SiO2,还原前后仍为空心球结构,比表面积和孔容均有所减小,孔径增大.以Co/SiO2空心球做催化剂进行硝基苯加氢催化,1 h后硝基苯的转化率为56%,比商用Raney Ni提高约14%.     

温度对厌氧嗜热菌群产甲烷能力的影响

为提高厌氧发酵的效率,实现沼气发酵的可控化,采用序批次反应器来研究嗜热性徼生物菌群在不同温度条件下对不同底物产甲烷潜力的变化规律．玻璃反应器（108mL）中分别加入8mL嗜热徼生物菌群和0.5mL的底物（乙酸或丙酸）以及31．5mL的营养液,然后放置在9个不同处理温度（25～65℃）的生化培养箱中进行培养,反应器中甲烷的产量用气棚色谱（Shimadzu GC-8A）来分析和测定。结果表明,当以乙酸作为底物时,该嗜热菌群的甲烷最大生产率在各处理温度都要高于以丙酸作为底物时平行样的产气率;试验所用嗜热菌群的最佳产气温度为40℃和55℃;在低温（≤30℃）和高温（〉60℃）条件下,该菌群表现为极低的产气率,同时表明该菌群对此温度范围极为敏感。     

丙酸睾酮对小鼠睾丸NT-3和NT-4表达的影响

以30日龄雄性小鼠为研究对象,用丙酸睾酮分别处理小鼠6,12,24 h后收集睾丸,提取睾丸总RNA和总蛋白,通过实时荧光定量和Western-Blot方法探究了雄激素对睾丸中神经营养因子NT-3及NT-4表达的影响。荧光定量结果表明:丙酸睾酮处理小鼠,12 h组和24 h组NT-3及NT-4的表达显著升高,其他各组间无显著差异。Western-Blot结果与荧光定量结果一致。说明丙酸睾酮能够调节小鼠睾丸中NT-3和NT-4的表达。     

丙酸睾酮对鸡胚性腺发育和成活率的影响

研究丙酸睾酮的剂量与注射时间对早期鸡胚性腺发育和成活率的影响。选择320枚种蛋(蛋重60.00 g±0.10 g),在入孵的0、3、6、9 d分别向蛋清内注射0.00、0.05、0.10和0.20 mL丙酸睾酮,共16个处理水平,孵化18 d后,形态学观察鸡胚性腺发育,统计其成活率及胚重。结果表明,丙酸睾酮对鸡胚性腺发育有显著影响(P<0.05),公鸡左侧睾丸或母鸡右侧卵巢发育均受到不同程度的影响。鸡胚性腺异常占总数的19.88%,其中公鸡占性腺异常总数的6.02%,母鸡占性腺异常总数的13.86%,且存在0.60%间性。随处理剂量的上升,鸡胚成活率及平均胚重不断下降,且随处理时间的延长,鸡胚成活率及胚重受到的影响程度逐渐降低。     

介孔分子筛固定化海藻糖合酶的研究

[目的]对介孔分子筛固定化海藻糖合酶进行研究。[方法]以基因工程菌所产海藻糖合成酶为材料,利用介孔分子筛MCM-41作为载体固定化海藻糖合成酶,并对固定化条件和固定化前后的海藻糖合酶性质进行比较研究。[结果]海藻糖合成酶可通过物理吸附法固定于介孔分子筛MCM-41孔道中,在pH为3,给酶量为62.5 mg/g的条件下,固定12 h时可得到最佳固定化效果;与游离海藻糖合酶相比,固定化后的海藻糖合酶pH稳定性和热稳定性明显改善,并具可重复操作性,有利于酶的使用和储放。[结论]该研究为开发新的固定化海藻糖合成酶提供了理论依据。     

Mg-SAPO-34研究

在水热合成SAPO 34反应体系中加入MgO对SAPO 34进行改性,XRD分析表明,其他物料保持不变的情况下改变MgO加入量可能引起晶相的明显变化形成Mg SAPO 5,Mg SAPO 34,及Mg SAPO 5+34混晶;焙烧处理可能引起晶相改变,反应向生成SAPO 5进行。Mg SAPO 34合成过程中大大降低了模板剂的使用量     

杂多酸负载介孔分子筛催化α-蒎烯的环氧化反应

以浸渍法将自制的PW（磷钨酸）负载在介孔分子筛上,探讨负载量、催化剂煅烧温度等对催化剂性能的影响,用傅立叶红外光谱对催化剂的结构进行表征,并将该催化剂用于α-蒎烯与低浓度过氧乙酸的环氧化反应。结果表明：α-蒎烯与过氧乙酸的物质的量比为3∶1,相转移催化剂四丁基溴化铵的浓度为0.06 mol/L,PW/MCM-41催化剂的用量为3%（占原料）,在三氯甲烷中反应2.0 h,且维持在15℃以下,α-蒎烯的转化率达75.20%2,、3-环氧蒎烷的选择性为63.79%。     

Mg-SAPO-34研究(续)

对有SAPO 5伴生的Mg SAPO 34原粉进行焙烧 ,XRD分析表明焙烧处理将导致晶相改变。固定床 微反评价证明 ,在工业应用上Mg SAPO 34更具优势 ,而FTIR分析无法显示Mg SAPO 34与基质SAPO 34的振动区别。