呋喃西林及其代谢物氨基脲的伏安检测方法

以石墨烯基电极为工作电极,研究了呋喃西林(NF)和氨基脲(SEM)的伏安检测方法。循环伏安(CV)扫速0.10 V/s时,在醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 6.0)中NF发生不可逆氧化还原,过程受吸附控制。缓冲溶液种类、pH值、富集时间等优化情况下,NF的还原峰电流(ipc)与其浓度在20.0-80.0 nmol/L范围内呈线性关系,检测限为12.0 nmol/L(S/N=3)。CV扫速为0.10 V/s时,在pH4.1的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中SEM也发生吸附控制的不可逆氧化还原。优化条件下,SEM的氧化峰电流(ipa)与其浓度在1.3-39.9μmol/L范围内呈线性关系,检测限为0.2μmol/L。优化条件下,NF和SEM可以顺序测定,检测限分别为71.0 nmol/L和0.3μmol/L,平均回收率分别为87%和90%。应用于测定淡水渔业水样中二者残留量,得到了较满意的结果。     

表面活性效应下强力霉素伏安行为及其检测

研究了表面活性效应对强力霉素(DOC)伏安行为的影响及表面活性剂存在下该分子的伏安检测方法。以B-R缓冲溶液(pH=2.0)为支持电解质,2.0×10?4 mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的存在将明显有助于DOC的富集。在该实验条件下,DOC在导电碳黑糊电极上发生1质子、2电子转移的不可逆氧化,过程受扩散控制。对表面活性剂种类及其浓度、缓冲液种类及pH值、富集电位及时间等影响伏安分析的因素进行了研究。优化条件下,DOC的氧化峰电流与其浓度在1.0×10?7?2.3×10?5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为4.5×10?8 mol/L(S/N=3)。将该电化学方法应用于淡水渔业水样中痕量DOC的检测,得到了较满意的结果(平均回收率为97.44%? 105.28%)。     

养殖水体中孔雀石绿的快速检测技术

利用筛选柱快速检测养殖水体中孔雀石绿,发现当水样中孔雀石绿浓度为5.0 ng/mL和10.0 ng/mL时,检测过程中未发现颜色变化;当水样中孔雀石绿浓度为50.0 ng/mL或以上时,检测过程中颜色变化较明显,该结果能满足广大基层养殖户快速筛选的需求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测3种渔业环境基质中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留

为了准确评估渔业生态环境中的孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)的残留状况,建立了3种渔业环境基质(水体、底泥和底泥-水体混合物)中MG和LMG的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。通过考察不同前处理方法对不同基质中MG和LMG回收率的影响,优化仪器性能,确定了色谱和质谱分析条件。具体方法是:水体过滤后采用PRS固相萃取柱进行净化、富集;底泥采用乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)提取,再旋蒸、富集;底泥-水体混合物用二氯甲烷提取后,采用PRS固相萃取柱净化、富集。采用Thermo C18色谱柱对待测物进行分离,以乙腈-0. 2%乙酸铵(1∶1,v/v)为流动相洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式监测,内标法定量。结果表明,3种不同基质中的MG和LMG在1～8 ng/m L范围内线性显著,其相关系数r~2值大于0. 999;加标回收率分别为90. 0%～104. 2%、79. 9%～90. 3%和74. 1%～86. 3%,相对标准偏差为3. 3%～5. 8%、4. 9%～8. 6%和3. 2%～8. 3%; MG的检出限(LOD,S/N=3)分别为0. 24 ng/L、0. 02μg/kg和0. 06μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0. 79 ng/L、0. 07μg/kg和0. 21μg/kg; LMG的检出限(LOD,S/N=3)分别为1. 14 ng/L、0. 17μg/kg和0. 12μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为4. 72 ng/L、0. 56μg/kg和0. 39μg/kg。该法可应用于渔业环境中MG及LMG的定性定量检测,具有较好的实用性。     

孔雀石绿毒性及其检测研究进展

孔雀石绿作为药物和染料被广泛用于水产养殖、食品、医疗和纺织业。近年发现其有致癌、致突变、致畸、使染色体断裂和呼吸系统毒性;组织病理学研究表明,其对多器官组织有损伤;孔雀石绿及其主要代谢产物无色孔雀石绿主要残留于鱼的血清、肝脏、肾脏、肌肉及其它组织。建立了多种残留检测的方法,检测最低限在1μg/kg左右。     

水产品中孔雀石绿检测方法研究进展

水产品的安全问题日益成为社会关注的焦点,近年来,我国出口的鳗鲡以及国内市场上的水产品都发现了孔雀石绿残留.国内各有关检测机构相继开展了水产品中孔雀石绿残留量的检测.本文对现有的各种检测方法的优点和局限性作一概述,以便研究者能在此基础上进一步改进和发展.     

应用ELISA试剂盒检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫

开发了一种用于检测鱼肉中孔雀石绿(MG)和结晶紫的间接竞争酶联免疫(ELISA)检测试剂盒,并对试剂盒性能进行了验证.结果表明,MG浓度在0.2～5.4ng/mL范围内有较好线性关系,50％竞争抑制率为0.50ng/mL,试剂盒检测鱼肉中MG的最低检测限为0.17ng/g.鱼肉中分别添加0.2、0.4、0.8ng/g的MG标准品,回收率均在72.4％以上,批内变异系数小于12.4％,批间变异系数小于12.9％.本方法灵敏度高,重复性好,检测时间短,可同时检测鱼肉中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫等四种药物的残留总量.     

水产品中孔雀石绿残留检测方法的探讨

通过对实验样品的标准检测与改进或修改检测方法得出的检测结果,进行比较分析,得出《水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法》(SC/T3021-2004)有待进一步改进,使其检测方法更加科学,回收率更趋合理,符合要求,检测结果更加准确、可靠。     

渔业海水中铅的快速定量检测方法

以导电炭黑糊电极（CCBPE）为工作电极,建立了海水中重金属铅的阳极溶出伏安检测新方法.实验研究了支持电解质种类、pH、富集电位、富集时间、干扰物质等相关影响参数.结果表明,在最优条件下铅的检测限为0.1 μg/L.据之建立了海水中重金属铅的快速检测方法,并将其应用于青岛近海渔业海水样品中铅含量的检测.检测结果与原子吸收光谱法所测结果一致,表明这种操作简单、快速、免汞、低费用的检测模式具有潜在的应用价值.     

Nafion/MWCNTs/GC纳米电化学传感器法快速检测水产养殖中的孔雀石绿

本实验通过将5μL MWCNTs-COOH修饰液、Nafion修饰液及其二者的混合修饰液于干净的玻碳电极表面,在红外灯下烤干制得MWCNTs-COOH/GCE修饰电极、Nafion/GCE修饰电极及Nafion/MWCNTs-COOH/GCE修饰电极,采用三电极系统(玻碳电极或修饰电极为工作电极、Ag/Ag Cl为参比电极、铂丝为辅助电极)和快速循环伏安法测定富集在0.2mol/L Li Cl中的孔雀石绿(Malachite Green,MG)浓度,建立快速灵敏检测养殖水中MG含量的方法。MG在Nafion/MWCNTs/GC的循环伏安图表明,在0.57V电位处有良好的氧化峰,未出现还原峰,说明其电化学反应是不可逆氧化还原过程。MG氧化峰电流与其浓度在3×10~(-7)～9×10~(-6)mol/L之间具有良好的线性关系(Ip(μA)=0.207CMG(μmol/L)+3.158,R~2=0.985)的优化条件是:修饰材料Nafion与MWC-NTs-COOH之比为1∶1、修饰液用量为5μL、电解质为0.2mol/L Li Cl溶液、表面活性剂CPB的浓度为7×10~(-5)mol/L、MG富集10 min,在此条件下,检测限为6×10~(-8 )mol/L(S/N=3),加标回收率在95.9%～98.7%。使用该方法测定养殖水中MG含量,具有速度快、灵敏度高、稳定性和重复性好的优点。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。