杀螟硫磷在甘蓝和土壤中的残留动态研究

应用GC法测定了杀螟硫磷在甘蓝和土壤中的残留量.研究了混剂中杀螟硫磷在甘蓝及土壤中的残留动态,试验结果表明,杀螟硫磷在甘蓝和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.5、6.9d,该药属易分解农药.     

16%咪鲜·杀螟丹可湿性粉剂对水稻浸种的安全试验

为验证水稻浸种剂咪鲜·杀螟丹对稻种催芽的安全性,我们使用16%咪鲜.杀螟丹WP配制不同浓度梯度的药液浸种,然后进行催芽培养,统计发芽势、发芽率和成苗率。结果表明,16%咪鲜.杀螟丹WP 100和200倍药液对稻种发芽有明显抑制作用;400～700倍药液对稻种发芽有不明显抑制作用;800倍药液对稻种发芽有轻微促进作用。     

乙基多杀菌素在稻田水、土壤和水稻植株中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5 g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d;施药21 d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。     

小菜蛾对杀虫双和杀螟丹抗性的生化遗传分析

在对室内杀虫双和杀螟丹继代选择过程中小菜蛾的抗性发展变化、抗性生化机制、抗性遗传方式和抗性风险评估的基础上,笔者测定了小菜蛾抗杀虫双品系、抗杀螟丹品系和敏感品系及其杂交后代的生物学特性以及蛹的酶活性,通过t值检验酶活性间的差异显著性,从生物统计学和遗传学角度分析酶活性与抗性之间的关系。 1 材料与方法     

95%杀螟丹SP防治萧氏松茎象成虫的药效试验

试验结果表明：95％杀螟丹可溶性粉剂对萧氏松茎象成虫有良好的击倒作用。其1000倍稀释浓度对萧氏松茎象成虫的死亡率达100％，且药效在林间的持效时间可达10天。因此建议在生产上推广应用。     

异丙隆在水稻和稻田土壤、水中的残留量和降解动态研究

研究异丙隆在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留量。样品以丙酮提取、净化后采用气相色谱法-氮磷检测器（GC—NPD）毛细管柱进行测定。水田添加0．005、1．00mg／kg，土壤、水稻添加0．05、1．00mg／kg，添加回收率在77．9％-118．4％之间，变异系数为2．1％～11．2％。异丙隆在田水、土壤的消解动态没有明显差异，平均半衰期分别为413、5-3d，在稻秆中消解较慢，平均半衰期为8．3d。异丙隆24％可湿性粉剂，按900ga．i.／hm^2用量，在直播水稻田水稻播种后施药1次，收获时异丙隆在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0．05mg／kg。     

福美双在水稻和稻田土壤中残留动态研究

采用田间试验方法,应用HPLC法测定了福美双在水稻植株及土壤环境中的残留动态和残留量。结果表明,福美双在湖南和天津两地的水稻植株和土壤中消解较快,半衰期分别为1．53、1．82、5．88、4．49d,福美双在正常施用情况下,其最终残留量在水稻植株和土壤中均低于最低检测浓度（植株和土壤中的最低检测浓度分别为0．005、0．00125mg／kg）。该药属易分解农药（T1/2〈30d）,按推荐使用剂量使用时收获的稻米是安全的。     

稻瘟酰胺在水稻植株及稻田水、土壤中的 消解动态研究

为评价稻瘟酰胺在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,于2006-2007年研究了35%酰胺·稻瘟灵乳油(稻瘟酰胺∶ 稻瘟灵=30∶ 5,质量比)中稻瘟酰胺在浙江和福建两地水稻植株及稻田水、土壤中的消解动态。结果表明:稻瘟酰胺标准溶液的线性方程为y=246 192x+925.88(r=0.999 7),线性范围为 0.005~1 mg/L。残留分析中样品采用乙腈和乙酸乙酯提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱检测。当样品中添加水平为0.001~1 mg/kg时,采用该方法测得的平均回收率为78.6% ~108.4%,相对标准偏差(RSD)在3.5% ~23.4%之间;其在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度(LOQ)均为0.001 mg/kg(L)。田间试验结果表明,稻瘟酰胺在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在水稻植株、土壤以及田水中消解迅速,半衰期分别为5.2~9.5、3.8~7.3、0.8~3.2 d。     

稻田施用氯氟吡氧乙酸后其在水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的残留消解动态

研究了稻田施用氯氟吡氧乙酸后,其在水稻植株、糙米、稻壳、稻田土壤和田水中的残留动态。样品采用氢氧化钠-甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液液分配,甲酯化后经气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:氯氟吡氧乙酸在水稻植株、稻田土壤、田水、糙米和稻壳中的平均 回收率在85.5% ~103.2%之间,相对标准偏差在1.9% ~9.9%之间;其最小检出量为2.0×10-12g, 在植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的最低检测浓度分别为 0.005,0.02,0.005,0.002 mg/kg 和0.001 mg/L。2007和2008年在安徽潜山、广东广州两地的田间残留试验结果表明:氯氟吡氧乙酸在水稻植株中的降解半衰期为4.9 ~6.0 d,土壤中为5.5 ~8.6 d,田水中为11.0~13.8 d;收获的糙米中氯氟吡氧乙酸的最终残留量在未检出~0.13 mg/kg之间,均低于其在糙米上的最大残留限量(MRL)值0.2 mg/kg(中国)。建议5%氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂用于防治水稻田杂草时,施药剂量按有效成分计不得超过168.8 g/hm2,于返青期施药1次。     

杀虫单在水稻和稻田土壤、水中的残留分析方法研究

本文通过对水稻和土壤样品用HCl水溶液提取,NaOH溶液调节pH,经石油醚萃取,正己烷定容,气相色谱（GC—ECD）测定水稻和土壤中杀虫单残留,杀虫单的最小检测量为1．0×10^-11g,在稻田土壤、水稻植株、谷壳和糙米中的最低检出浓度为2．5×10^-3mg／kg．在稻田水中的最低检出浓度为5．0×10^-4mg／kg。当添加浓度0．05～5．0mg／kg时,杀虫单在水稻植株、稻田水、糙米、谷壳和稻田土壤中的添加回收率分别为90．2％～99．3％、94．2％～98．7％、92．6％-99．1％、92．7％-99．1％、90．8％～101．2％;变异系数分别为2．2％～11．4％、1．5％-2．2％、43％～6．5％、1．3％～4．9％、2．1％～10．7％。     

烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的残留量及消解动态研究

我们于2004-2005年在广东省广州市市郊进行了烯酰吗啉50%可湿性粉剂在黄瓜和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究.结果表明,在处理剂量为300a.i.g/hm2、施药5次的情况下,药后3d烯酰吗啉在黄瓜中的最终残留量为0.02～0.21mg/kg,在土壤中的残留量为0.23mg/kg.研究表明烯酰吗啉在黄瓜和土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,在黄瓜上的半衰期分别为3.0d(2004)和0.78d(2005),在土壤中的半衰期为14.6d(2005).     

茚虫威在甘蓝和土壤中的残留量及消解动态研究

2002-2003年在广东省广州市郊进行了15％茚虫威悬浮剂（安打）在甘蓝和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明．在处理剂量为40．5ga．i．/hm^2、施药3次的情况下，药后7d茚虫威在甘蓝中的最终残留量为0．09～0．18mg/kg，在土壤中的残留量为0．05-0．06mg／kg。研究表明．茚虫威在甘蓝和土壤中消解较快．其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程。在甘蓝上的半衰期分别为3．8d（2002年）和5．7d（2003年），在土壤中的半袁期为7．5d（2002年）。     

小白菜和土壤中壬基酚残留降解研究

本实验建立完善了小白菜和土壤中痕量NP的检测方法-固相萃取-高效液相色谱-质谱联用,开展了模拟田间施药情况下,壬基酚在小白菜和土壤中的消解动态研究。结果表明：在1～100ng/mL浓度范围内,壬基酚浓度与其峰面积呈良好的线性关系,方法检出限可以满足壬基酚残留检测的最低要求。整个试验期间,除壬基酚水溶液处理外,其他处理NP含量最终都在0.05mg/kg左右,可能提示NP的降解具有一定的阈值。同时,壬基酚在小白菜和土壤中的残留量随着施药后的时间变化以近似负指数函数递减的规律变化,消解规律不符合一级动力学模型,其半衰期为23～100d。     

单嘧磺隆在土壤中的残留分析和消解动态研究

研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留。土壤经甲醇和稀氨水混合液提取 ,液液分配及 C18净化 ,浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。单嘧磺隆的最低检出量为 4 ng,在土壤中的最低检出浓度为0 .0 2 mg/ kg。本方法的添加回收率为 95.10 %～ 10 3.77% ,变异系数为 1.4 7%～ 11.80 % ,符合农药残留分析的要求。运用上述方法 ,测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明 :单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢 ,在北京土壤中的半衰期为 9.2 4 d,山东土壤中的半衰期为 13.59d。按推荐剂量施药 ,小麦收获时 ,在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。     

拌种灵在辣椒和土壤中的残留和消解动态研究

为明确拌种灵施用于辣椒后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,指导它的科学合理施用,通过添加回收率,建立了拌种灵的残留分析方法,借助高效液相色谱检测技术,检测了田间试验中拌种灵在辣椒及其土壤中的残留动态和最终残留情况。拌种灵在辣椒及其土壤中较易消解,其半衰期分别为3.84、5.76d,按推荐使用剂量和使用方法按最后1次施药后5d采收辣椒,辣椒和土壤中的最终残留浓度均〈0.5mg/kg。     

乙酰甲胺磷在水中消解和残留动态研究

研究了乙酰甲胺磷在水中残留的气质联用分析方法及乙酰甲胺磷在pH5、pH7、pH9缓冲溶液中的消解和残留动态。样品以丙酮和二氯甲烷提取,经无水硫酸钠干燥,浓缩、定容后,用气相色谱质谱联用的选择离子方式(GC/MS-SIM)进行定性、定量分析。乙酰甲胺磷的最小检出量为0.05ng,水样中的最低检出浓度为0.005mg/L,添加回收率为90.1%～98.4%,相对标准偏差在0.89%～4.31%,符合残留分析要求。用该方法测定了乙酰甲胺磷在不同pH缓冲溶液中的消解动态,结果表明,乙酰甲胺磷在水中的降解与水的pH有关,碱性水中乙酰甲胺磷降解较快,酸性水中降解较慢,其在pH5、pH7、pH9水中的降解半衰期分别为130.8、34.8、9.3d。     

毒死蜱在灭菌和未灭菌土壤中的降解研究

研究了不同浓度毒死蜱在灭菌和未灭菌土壤中的降解规律。结果表明,不同浓度毒死蜱处理土壤,其降解速率不同。10 mg/kg处理未灭菌土壤时的半衰期为79.2 d,100 mg/kg和1 000 mg/kg处理土壤时,半衰期分别为91.8 d和278 d;而灭菌土壤中毒死蜱的半衰期分别为未灭菌土的3~4倍,1 000 mg/kg药液处理灭菌土时毒死蜱的半衰期长达672.3 d。     

盐渍土的热力构型对水盐运移的影响研究

通过野外定位观测和室内分析,探讨了冻融季节苏打盐渍土的热力构型及对苏打盐渍土的水盐变化的影响。结果表明:土体热力梯度是水盐运移的诱导因素和驱动力。冬季松嫩平原西部土体热力构型为冷冻层-过渡层-暖土层;消融季节土体热力构型为暖土层-过渡层-冷冻层-过渡层-暖土层。受土体热力梯度和水势梯度驱动,潜水向冻结层积聚形成冻土。土壤类型不同,冻土的组成和性质存在显著差异。盐化草甸土和苏打草甸盐土成为水分迁移的汇集区,大量地下水汇集在盐化草甸土和盐土的冻层中,0-70 cm土层的含水率显著增加,最高含量达60%。苏打草甸盐土和白盖苏打碱土的冻层为盐分汇集区,苏打盐土和白盖苏打碱土0-70 cm土层土壤盐分增加明显,其中0-40 cm土层的盐分增量最显著。冻土层积聚大量盐分导致消融季节土壤的盐渍化程度不断加重。     

吡蚜酮在水稻和稻田中的残留降解行为研究

为评价吡蚜酮及其制剂在稻田使用后的生态环境安全性。指导吡蚜酮及其制剂的科学合理使用,借助高效液相色谱分析技术,通过添加回收率试验,研究并建立了吡蚜酮在稻田样品中的残留分析方法,在稻田水体和土壤中残留降解行为。吡蚜酮在稻田水、土壤和水稻植株中的降解半衰期分别为7．34～9．07d、13．35～14．53d、11．2I～11．45d;最小检出浓度为7.5×10^-3mg/kg。最小检出量为3．0×10^-10g;添加回收率达80％以上。