油茶籽残饼油制备生物柴油研究及工艺优化

研究了油茶籽残饼油制备生物柴油碱催化酯交换反应动力学过程,探索了反应动力学因素醇油物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对生物柴油得率的影响.正交试验结果表明,油茶籽残饼油酯交换反应的理想条件为:反应温度70℃,醇油物质的量比为6:1,催化剂用量为油质量的0.6%,反应时间90 min;此条件下生物柴油得率为94.43%.经权威机构检测,所制得生物柴油主要性能指标完全符合国家标准GB/T 20828-2007,具有广阔的应用前景.     

茶油色泽测定及脱色工艺的研究

研究了茶油机榨油、精炼油和超临界CO2萃取油在可见光区的吸收光谱,分光光度法测色和罗维朋比色法之间的关系;并采用正交试验法对活性白土用量、脱色温度和时间对机榨茶油毛油品质及色泽的影响进行了研究.结果表明:毛油在520 nm处有吸收峰,该峰随油色变浅而消失.茶油在罗维朋红值特征吸收波长535 nm处的吸光值与罗维朋红值有线性关系,其相关系数为0.986.最佳脱色条件是活性白土用量8%,120℃,20 min.随白土用量的增加,时间的延长和温度的升高,茶油的酸值和羰基价有上升的趋势,而过氧化值和磷脂含量有下降的趋势,但在试验条件范围内,酸值和羰基值低于GB11765-89和GB2716-88的要求.     

Fenton氧化法处理碱性大红模拟废水

以碱性大红模拟废水为对象,采用Fe~(2+)和Fe~(3+)作为催化剂与H_2O_2构成芬顿体系进行了Fenton氧化反应,考查了pH值、反应时间、Fenton试剂配比与用量等影响因子对色度处理效果的影响。结果表明:最佳处理条件为:初始pH=3、C(Fe~(2+))∶C(H_2O_2)=1∶5或C(Fe~(3+))∶C(H_2O_2)=1∶5、反应时间为30 min。当碱性大红模拟废水浓度为1000 mg/L,初始H_2O_2浓度为5 mmol/L时,最佳条件下Fe~(2+)、Fe~(3+)芬顿体系的脱色率去除效率分别为92.30%、95.68%。对比了Fe~(2+)和Fe~(3+)作为催化剂进行Fenton氧化反应的处理效果。说明Fe~(3+)作为催化剂与Fe~(2+)效果相近。     

三氯化铝催化异构重质松节油中β-石竹烯的研究

采用三氯化铝催化剂催化异构重质松节油中的β-石竹烯,考察不同反应温度、反应时间和催化剂用量对异构效果的影响。结果表明,三氯化铝催化异构重质松节油中的β-石竹烯的最佳反应条件为:催化剂用量为原料质量的5%,反应时间为3 h,反应温度为150℃。在该条件下β-石竹烯的含量由原来的13.96%降低到0.97%。通过该反应极大地降低了β-石竹烯的含量,而长叶烯含量基本保持不变。     

山苍子精油中柠檬醛的分离纯化研究

以山苍子精油为原料,利用二甲基亚砜(DMSO)作为相转移催化剂,亚硫酸钠化学加成法分离纯化柠檬醛,以期得到高纯度的柠檬醛。考察了相转移催化剂类型、相转移催化剂用量、反应时间和反应温度四种单因素对柠檬醛得率和纯度的影响,在单因素基础上利用正交试验优化得到最佳反应条件。结果表明:单因素最佳条件是选择DMSO作为催化剂,催化剂用量为柠檬醛物质的量的5%(摩尔分数),反应时间3.5 h,反应温度10℃;正交试验的最佳工艺为:DMSO用量为柠檬醛物质的量的5%,反应时间3.5 h,反应温度10℃,此时柠檬醛得率为73.47%,纯度为85.49%。利用DMSO作为催化剂对山苍子精油中的柠檬醛进行分离纯化,缩短了反应时间,降低了纯化成本,为柠檬醛的分离纯化提供了技术参考。     

二氧化钛光催化降解气体苯的研究

运用纳米二氧化钛作为催化剂,并将其加入到混有气体苯的溶液中进行了实验,通过研究反应液苯的初始浓度、催化剂用量、初始pH值以及反应温度等影响因素,经多次实验找到了光催化降解效率最佳的反应条件。实验结果表明:当苯的初始浓度为1.832mg/L,光催化剂量为0.5g,初始pH值为中性,反应温度为25℃时,苯的降解效果最好,所需的反应时间最短,降解率达到84.783%,反应时间为204.591min。     

Ni/Al2O3-MxOy催化剂催化松香氢化反应研究

研究了自制非贵金属纳米催化剂Ni/Al2O3-MxOy催化松香的氢化反应。结果表明,松香氢化的最适工艺条件为:反应温度210℃、反应压力4.5 MPa、反应时间2 h、催化剂用量2.5%、搅拌转速500 r/min,在此条件下枞酸转化率可达98%以上,催化剂可重复使用4次。     

加压条件下制备系列松香一元醇酯

以固体酸ZnO为催化剂,在加压条件下使松香与不同碳链长度的一元醇酯化反应,制备松香甲酯、正丁酯和正辛酯,探讨反应温度、反应压力、催化剂用量、原料配比及反应时间等对酯化反应的影响。结果表明:适宜的酯化反应工艺条件:①松香甲酯化反应:反应温度220℃,反应压力5.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比25∶1,反应时间5 h;②松香丁酯化反应:反应温度220℃,反应压力3.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比8∶1,反应时间5 h;③松香辛酯化反应:反应温度210℃,反应压力2.0 MPa,催化剂用量1%,醇酸比4∶1,反应时间5 h。加压条件下可以显著促进松香与一元醇的酯化反应,反应时间比常压下大大缩短,酯化率明显提高,压力对酯化反应影响效果与一元醇的碳数成正比,即辛醇>丁醇>甲醇。工业上常用的固体酸ZnO催化剂可用于松香与系列一元醇的加压酯化反应。     

高酸价酸化油制备生物柴油研究

以酸化油为原料两步法制备生物柴油,以对甲苯磺酸作为催化剂,采用分段反应的预酯化工艺先将酸化油脂中的脂肪酸转变为脂肪酸甲酯(FAME),然后再碱催化酯交换反应得到生物柴油.考察了甲醇与脂肪酸物质的量之比(醇酸比)等不同条件对预酯化反应的影响.通过正交试验得到最佳的预酯化反应条件并研究了油脂酸价对碱催化酯交换的影响.试验结果表明,各因素对酯化反应影响大小依次为反应温度、催化剂用量、醇酸比和反应时间,预酯化最优化的工艺条件为:醇酸比10∶1,催化剂用量3%,反应时间150min,反应温度70℃,通过分段反应的预酯化工艺,反应时间缩短了1h,催化剂回收率达到90%以上.进行碱催化酯交换的油脂要求酸价不能大于4mg/g.     

[Rh(COD)Cl]_2催化剂的制备及催化松节油加氢反应

采用恒温搅拌回流的方式制备了[Rh(COD)Cl]_2,并通过正交试验对制备条件进行了优化,得出催化剂适宜制备条件:n(COD)∶n(RhCl_3·3H_2O)为3.5∶1,回流温度80℃,回流时间3 h。将制备的[Rh(COD)Cl]_2作为催化剂用于松节油的氢化反应,通过单因素试验和正交试验考察了反应压力、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应的影响,优选出适宜反应条件,即4 g松节油,催化剂用量为松节油质量的2.5%,反应压力2.5 MPa,反应时间4 h,反应温度45℃。在此反应条件下,α-蒎烯转化率为98.21%,产物顺式蒎烷对映选择性为97.46%,收率为95.72%。     

化妆品用茶籽油脱色工艺研究

色泽是化妆品用茶籽油的重要指标。我们研究了茶籽油精炼过程中色泽的变化特征、脱色的工艺条件以及操作环境对茶籽油色泽的影响。实验中得出的结论为：脱胶碱炼工序能够有效的降低茶籽油的色泽;荼籽油的最佳脱色工艺条件是：活性白土用量为3％,脱色温度为110℃,脱色时间为25min;真空状态下脱色比在常压力下操作能够更加有效的降低茶籽油的色泽。     

邻苯二胺席夫碱铜催化氧化松香

合成了邻苯二胺席夫碱铜配合物,以其为催化剂催化H2O2氧化松香,采用正交实验法对氧化条件进行了优化,并对松香氧化产物的结构进行了表征,实验结果表明,氧化反应的各因素的重要性次序为:反应温度>H2O2用量>催化剂用量>反应时间;在无水乙醇作溶剂,邻苯二胺席夫碱铜催化剂用量为0.2%(m/m),反应温度70℃,反应时间3 h,30%H2O2用量为松香∶H2O2=1∶1(m/V)时,最大的转化率为73.9%;红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱和气质联用测试表明,松香经邻苯二胺席夫碱铜配合物催化氧化后,在分子结构中产生苯基、羟基、羰基等官能团,主要生成了脱氢枞酸、7-羟基脱氢枞酸、7β-羟基脱氢枞酸和7-羰基脱氢枞酸等氧化产物。     

纳米镍催化树脂酸歧化反应的研究(Ⅱ)——树脂酸歧化反应的研究

将纳米镍催化剂首次应用于树脂酸的歧化反应中。对影响枞酸歧化反应的主要因素,如搅拌转速、催化剂种类及用量、温度和溶剂用量等进行了研究,得出纳米镍催化下枞酸歧化反应的适宜条件为:搅拌转速300 r/min,温度160℃,催化剂用量为枞酸质量的2.0%,溶剂200#溶剂油的质量分数为50%(相对于整个反应体系),反应时间3 h。     

诺蒎酮的合成工艺研究

对β-蒎烯氧化制备诺蒎酮的合成工艺进行优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂类型及用量、氧化剂类型及用量和溶剂种类等因素对反应转化率和选择性的影响。研究结果显示:5.00 g β-蒎烯,3 mL 2 mol/L H₂SO₄,反应时间为3 h,反应温度为21～24℃,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),用量0.20 g,氧化剂为高锰酸钾,n(高锰酸钾)∶n(β-蒎烯)为3.2∶1,溶剂为丙酮,在机械搅拌条件下,诺蒎酮合成反应的转化率达99.5%,选择性高达92.2%。     

歧化松香胺Schiff碱-铜配合物催化苯乙烯氧化反应的研究

以H2O2为氧源,研究了歧化松香胺Schiff碱-铜配合物催化苯乙烯的氧化反应,探讨了溶剂种类、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度及反应时间对催化氧化反应的影响.结果表明,催化氧化反应的较佳条件是:以1,4-二氧杂环己烷为溶剂,苯乙烯5.000g,催化剂Schiff碱-铜配合物用量为苯乙烯质量的0.5%,质量分数为30%的H2O2 15 mL,80 ℃反应6 h.苯乙烯转化率为93.3%,主产物苯甲醛的收率和选择性分别为66.8%和71.7%.     

菜籽油裂解燃料离子液体催化酯化反应降酸工艺的研究

为了降低裂解燃料酸值,增加燃料的稳定性能,将吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐应用于菜籽油裂解燃料的酯化反应。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度等对酸值的影响,并在最佳优化条件下考察了裂解燃料成品的理化性质。结果表明:吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐对催化酯化反应具有很高的催化活性。优化工艺条件为:催化剂用量1.2%、反应温度75℃、反应时间70 min,在此工艺条件下,酸值降低到1.0 mgKOH/g以下。     

丙烯酸改性松香的合成工艺研究

松香在一定的条件下与丙烯酸发生Diels-Alder双烯加成反应,本文对影响反应的各因素:反应温度、催化剂的质量用量、反应时间、原料配比等进行了系统研究;通过正交试验,确定了松香与丙烯酸的最佳反应工艺条件:反应温度230℃,催化剂的质量用量为松香质量的3.0%,反应时间3.5 h,松香与丙烯酸的质量用量配比4.5∶1.经过3次稳定性试验证明,所得反应条件为最佳合成工艺,加成物含量均在86%左右.     

纳米级固体超强酸SO2-4-/ZrO2催化合成乙酸芳樟酯的研究

首次采用纳米级固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂合成乙酸芳樟酯,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、乙酐与芳樟醇摩尔比(酐醇比)等因素对反应的影响.结果表明,反应温度30℃、反应时间6.5 h、催化剂用量为原料质量的2.5%、酐醇比为2.51时,芳樟醇转化率为93.2%,产物中乙酸芳樟酯含量为53.78%,总酯含量为76.89%.通过与其它催化剂对比发现,本实验反应时间较短,催化剂可重复使用,有较好的应用潜力.     

天然苯甲醛合成新工艺

实验利用丙二醇做溶剂,NaHCO_3为催化剂,研究肉桂醛水解制苯甲醛的工艺条件。通过单因素试验和正交试验得出反应温度、催化剂用量、H_2O_2的用量和反应时间对得率有显著影响,最佳条件:反应时间2.5 h,反应温度60℃,肉桂醛和NaHCO_3的摩尔比1∶0.15,肉桂醛和H_2O_2的质量比1∶20。苯甲醛平均得率81.85%。     

碱金属盐对γ-戊内酯/水体系固体酸催化制5-羟甲基糠醛的作用

对新型反应体系γ-戊内酯(GVL)/H_2O中添加碱金属盐类促进固体酸Amberlyst 36催化降解葡萄糖制备5-羟甲基糠醛(HMF)进行了研究。重点探讨了碱金属盐的种类与浓度、反应时间、温度、催化剂用量以及体系溶剂比等因素对HMF产率的影响。结果表明:140℃条件下,催化剂用量0.2g、NaCl浓度0.3 mol/L、溶剂比V(GVL)∶V(H_2O)=5∶1、反应60 min,此时HMF产率最高,达47.5%;除硝酸盐对HMF的生成有抑制作用外,加入的其他碱金属盐均能促进葡萄糖催化转化,使HMF产率明显提高;高温、过量的固体酸及过长的反应时间不利于HMF生成;生物质原料如木糖渣在该体系下可直接降解制备HMF,产率可达32.5%,表明该反应体系具有潜在的工业化价值。