微波辐射合成2-苯基苯并咪唑

采用微波辅助、KI做催化剂、无水Na2SO4做吸水剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率和微波辐射时间对反应产率的影响。结果表明,较佳反应条件为邻苯二胺︰苯甲醛=1︰2,微波输出功率300 W,间歇辐射10min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

微波辐射合成2-苯基-1H,1＇H-2＇,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑.探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响.结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸∶苯甲醛＝1.0∶1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸∶邻苯二胺＝1.0∶1.1,PPA/HCl=1∶1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min.该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点.     

微波辐射合成2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑

采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1’H-2’,5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰苯甲醛=1.0︰1.2,微波输出功率320 W,间歇辐射30 min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸︰邻苯二胺=1.0︰1.1,PPA/HCl=1︰1,微波输出功率500 W,间歇辐射15 min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

三[(N-甲基-2-苯并咪唑)甲基]胺及其双铁核双桥配合物的合成和催化活性研究

用三角锥形四齿配体三［（Ｎ 甲基 ２ 苯并咪唑）甲基］胺为配体，合成了甲烷单加氧酶的活性组分—羟基化酶的模型化合物。用叔丁基过氧化氢作氧化剂，研究了单加氧酶模型化合物对低碳烷烃和烯烃在温和条件下氧化的催化活性。实验结果表明，该模型化合物具有较高的催化活性。     

含2-氨甲基苯并咪唑铜(Ⅱ)配合物的合成、表征、抑菌活性及与DNA作用的研究

【目的】为了设计和寻找DNA的特异性识别剂和断裂剂,合成了2-氨甲基苯并咪唑铜(Ⅱ)配合物:[Cu(AMB)2Cl]Cl·4H2O(配合物1)和[Cu(AMB)(phen)Cl]Cl·2H2O(配合物2)(AMB=2-氨甲基苯并咪唑,phen=1,10-邻菲咯啉).【方法】通过元素分析、IR、UV和摩尔电导率对配合物进行了表征.用二倍稀释法测试了配合物对大肠埃希菌Escherichia coil(G-)、沙门杆菌Salmonella typhi(G-)、金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(G+)和枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis(G+)的最小抑菌浓度(MIC).采用电子吸收光谱、荧光光谱、相对黏度及琼脂糖凝胶电泳法测试了2个配合物与ct-DNA的结合作用.【结果和结论】配合物1以非插入方式、配合物2以插入方式与ct-DNA作用;在VC存在下,2个配合物均通过·OH氧化机理切割pBR322 DNA.2个配合物结合ct-DNA和切割pBR322 DNA的能力强弱均为:配合物2配合物1.     

2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的合成研究

首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。     

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件.同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成.本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点.     

2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究

以六氢吡啶为催化剂，以2-戊酮和硝基甲烷为原料，合成了2-甲基-2-丙基-1，3-二硝基丙烷。采用正交试验设计获得最佳反应条件：原料配比(摩尔比)2-戊酮：硝基甲烷为1：3，催化剂六氢吡啶用量3mL／0．15mol2-戊酮，搅拌时间19h，产物收率52．7％。     

2-羟基-4-甲基苯甲酸的合成

选择丙酮为起始原料,与甲酸乙酯进行缩合反应得到第一步反应产物甲酰丙酮;再与乙酰乙酸乙酯缩合合成目标化合物2-羟基-4-甲基苯甲酸.将终产物通过红外光谱、质谱、核磁共振进行检测,综合分析各波谱的检测结果,并与标准图谱进行比较,确定所合成产物为2-羟基-4-甲基苯甲酸.在产物的分离纯化上用pH梯度分离法,简化了合成工艺,得到了较高的产率.     

2-（2-呋喃基）苯并咪唑及其钴、镍配合物的合成

介绍以邻苯二胺、糠醛为原料合成2-（2-呋喃基）苯并咪唑的方法,研究反应物投料比、盐酸用量对产率的影响,并对已有的合成工艺、纯化方法进行优化。在最佳工艺条件下,2-（2-呋喃基）苯并咪唑的产率可达90．7％。此外,以2-（2-呋喃基）苯并咪唑作为配体,与过渡金属钴、镍的氯化物反应得到2：1型配合物,并进行EA,IR,NMR等表征。     

饲料防霉剂富马酸二甲酯微波合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二甲酯.结果表明,此方法反应时间短,产率达87.1%.最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂硫酸用量为6%,盐酸用量为10%,醇酐物质的量比为6∶1,微波辐射时间20 min.     

微波辅助合成纳米二氧化锰

目的探讨以过硫酸铵、硫酸锰、硫酸为原料,采用微波加热方法合成刺球形二氧化锰的最佳条件。方法通过一系列平行试验,改变微波频率、微波时间、pH值等,制备出纳米级二氧化锰。结果采用扫描电子显微镜对产物进行观察,产物有非常规整的刺球状结构。结论适当升高反应温度、延长反应时间、增大溶液酸度更有利于二氧化锰刺球的合成。     

微波辐射合成查尔酮衍生物

本文应用微波辐射技术,以苯甲醛衍生物和苯乙酮衍生物为原料,合成了8种查尔酮衍生物,它们是重要的有机中间体,其结构经1H NMR,MS分析表征。该反应条件温和,反应时间短,易与产品分离﹑对环境污染小。     

掺镍TiO2的微波合成及催化降解有机废水

以氯化镍和硫酸钛为原料,以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,通过直接投料微波合成了掺镍二氧化钛(Ni2+TiO2).以催化降解甲基橙为模型来考察其可见光光催化活性,研究了Ni的掺杂量、热处理温度、双氧水投加量、溶液酸度及掺Ni2+TiO2光催化剂用量等因素对光催化性能的影响.结果表明,当Ni2+/TiO2复合物的直接投料摩尔比为0.8％,在500℃的温度下热处理2h,催化剂用量为1.0 g/L,H2O2投加量为3 mL/L,溶液pH 5的条件下,可见光催化效果最好,此时2 mg/L的甲基橙溶液经光催化降解40min后,降解率达到94.5％.     

苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

微波辐射合成纳米Ni粉及其催化性能研究

采用微波协助加热的联氨还原工艺快速合成了纳米Ni粉,并利用X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、比表面仪(BET)等测试方法对其结构、形貌和比表面积进行了表征,并用差热分析法(DTA)研究了纳米Ni粉对高氯酸铵(AP)热分解的催化效果。结果表明,微波合成工艺法不仅速度快、反应条件简单、重现性好,而且所得的纳米Ni粉结晶好、分散性好,比表面积大。当其质量分数5%时,可使AP的高温分解峰温度降低了99.25°C,表观分解热增加了960 J/g,表现出对AP热分解具有显著的催化性能,明显优于传统水浴加热法所制得的纳米Ni粉催化剂。     

微波辐射制备PMMA-2-EHMA树脂及其吸附油烟性能

应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-2-乙基-己酯(Polymethylmethacrylate-2-Ethylhexyl methylacrylate,PMMA-2-EHMA)吸油烟树脂,对单体配比、引发剂用量、交联剂用量、合成温度对树脂吸附气相油烟性能的影响进行了研究,并采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征.结果表明,当m(MMA)∶ m(2-EHMA)=4∶ 6,引发剂、分散剂和交联剂的用量分别为质量分数0.8%、1.2%和0.5%,合成温度为75 ℃时,所合成的树脂其吸油烟率最大,此时树脂表面形成了较多和较深的孔.与常规条件下的合成方法相比,使用微波辐射合成PMMA-2-EHMA树脂不仅可缩短一半的反应时间,而且其吸油烟率也高于采用常规合成法得到的树脂.     

微波辐射凝固胶清橡胶性能的研究

将微波辐射应用于胶清橡胶的凝固,对比微波辐射凝固胶清橡胶(NR-s-m)与硫酸凝固胶清橡胶(NR-s-a)的性能差异.结果表明,理化性能方面,NR-s-m的灰分含量、杂质含量、挥发物含量以及氮含量较高,塑性初值、抗氧指数和门尼粘度也更高;力学性能方面,NR-s-m硫化胶拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度和硬度均比NR-s-...     

钳形配体2 溴 1, 3 双[ 4 ( 2 甲基) 噁唑基] 苯的合成研究

以2,6-双(2-溴乙酰基)溴苯和乙酰胺为原料,分别用传统加热法和微波加热法制得了钳形配体2-溴-1,3-双[4-(2-甲基)噁唑基]苯.结果表明,用微波加热法合成目标产物有显著优越性,可使产率从40%提高到85%,同时反应时间从3d缩短到15min.