三肽纤维素酯的制备及应用研究

以微晶纤维素为原料,芴甲氧羰基-L-脯氨酸(FMOC-L-Pro-OH)、芴甲氧羰基-L-缬氨酰-L-苯丙氨酸(FMOC-L-Val-L-Phe-OH)和3,5-二硝基苯甲酸为衍生化试剂,经酰氯化、酯化、肽链的延长和氨基的修饰等反应,合成了末端氨基被修饰的三肽纤维素酯(TPC)。通过实验证实三肽若要与纤维素成酯,必须采用先酯化后肽链延长的方式,其中关键步骤为酯化反应,其反应条件为:纤维素在LiCl/DMAc溶液中的质量浓度为20 g/L,温度100℃,n(酰氯)∶n(纤维素中羟基总量)为3∶1,反应时间20 h。再通过肽链延长、氨基修饰反应,最终可得到取代度为2.15的三肽纤维素酯。经过FT-IR、TG、XRD和元素分析等多种分析手段测试可知,3,5-二硝基苯甲酸对肽链末端进行了成功的修饰,该反应路径可行。酯化反应的产物根据沉淀析出液不同,内部氢键产生也不相同,可得到功能不同的三肽纤维素酯。TPC的应用实验结果表明,以甲醇为沉淀析出液的纤维素酯,是良好的肠溶包衣材料,具有遮光性强崩解迅速的特点,但其生理毒性有待进一步研究;以水为沉淀析出液的纤维素酯,被制成手性涂敷柱后,综合了刷型固定相与纤维素固定相的两大优势,拆分能力强大高效,耐化学性极佳,适用范围比以往涂敷柱更广泛,尤其适用于四氢呋喃流动相体系。     

黑木耳多糖-银离子螯合物的制备工艺研究

研究了螯合时间,黑木耳多糖与银离子质量比,pH,银离子初始浓度等因素对黑木耳多糖银离子螯合的影响。通过正交试验,得到了螯合的最佳工艺条件：螯合时间为10h,pH为3,黑木耳多糖与银离子质量比为5∶1,银离子初始浓度为2mg/mL。红外光谱分析表明,银离子与黑木耳多糖形成了螯合物。     

两性壳聚糖的制备及产物结构表征

以脱乙酰度大于 90 % 的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,ω(NaOH) 40.0 % 的碱液为催化剂,氯乙酸为羧甲基化试剂,NaOH、CTS、氯乙酸的质量比为1.0:1.0:1.25、反应温度 50.0 ℃、反应时间 7.0 h 的条件下制备了羧甲基壳聚糖(CM-CTS);以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,NaOH、CM-CTS、CTA的质量比为1.0:2.0:3.0、反应温度 60.0 ℃、反应时间 10.0 h,制得CTA季铵化羧甲基壳聚糖(CTA-CMCTS).IR和1 H NMR的结果表明,CTA-CMCTS为一既有季铵基团又有羧甲基的两性壳聚糖衍生物.以CTA-CMCTS为絮凝剂处理含Cd2 或含Cr6 模拟废水时,Cd2 和Cr6 的最大絮凝去除率分别可达 99.7 % 和 94.4 %.     

固体碱催化沉香籽油制备生物柴油的研究

沉香籽在南方资源量大,内含油脂丰富,其中C18组分高达80.4%,在我国能源短缺的大背景下具有重要的开发意义。本研究自制负载型固体碱催化剂KF/CaO用于催化沉香籽油进行酯交换反应制备脂肪酸甲酯类生物柴油。通过表征发现催化剂KF/CaO微观呈多层片状结构,比表面积为107±0.5 m2/g,碱强度H_=15.0~18.4。通过酯交换反应发现KF/Ca O催化剂具有较好的催化效果,酯交换转化率达到98.7%,能够保持高转化率重复使用3次。生物柴油产品主要指标符合GB/T 20828-2014的要求,红外谱图显示符合脂肪酸甲酯官能团的特征。     

球磨-酶解法制备纳米竹纤维的结构表征

采用机械球磨对竹纤维进行预处理,再经纤维素酶水解制备纳米竹纤维。通过光学显微镜(OM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)对竹纤维的形貌、组成、光谱学性能以及晶体特性进行了表征。实验结果表明:球磨法和酶解法在一定程度上都可以细化竹纤维;球磨预处理有助于竹纤维的酶解过程,且球磨-酶解法制备的纳米竹纤维粒径在100 nm左右;所制备的纳米竹纤维仍然保持竹纤维的基本化学结构,但球磨处理破坏了纤维素的结晶结构,其结晶度由64.15%降低到了38.55%。     

福州国家森林公园蝴蝶多样性及可持续利用的研究 Ⅰ-凤蝶科

1985～1998年,通过采集、饲养,在福州国家森林公园获得凤蝶20种;文中对稀少种进行了描述,对其作为旅游资源的可持续利用进行了探讨。     

木粉增强P34HB生物复合材料的制备及其结构性能表征

【目的】通过木粉纤维增强生物塑料聚3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯(P34HB),为生物复合材料的理论研究和生物可降解塑料的广泛应用提供科学依据和理论支持。【方法】以毛白杨木粉和P34HB为原料,采用共混热压法制备P34HB/木粉生物复合材料,基于电子扫描显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、傅里叶红外光谱(FTIR)、动态热机械分析(DMA)和力学性能分析等手段对其结构和性能进行表征。【结果】随着木粉含量增加,生物复合材料的拉伸强度、断裂伸长率和弯曲强度先增加后减小,冲击强度逐渐下降,拉伸强度、弹性模量和杨氏模量分别增加89%、59%和103%,储能模量E′逐渐增加,tanδ峰值先下降后上升。生物复合材料的高频率模量大于低频率模量,动刚度比静刚度好。相比P34HB,生物复合材料的热分解区间变宽,热解速率变慢,热解剩余质量增加。【结论】随着木粉含量增加,P34HB分子链运动受阻,生物复合材料的储能模量和脆性增大;同时,木粉纤维的成核作用诱导P34HB形成结晶度高、层状结构发达的横晶层,木粉与P34HB之间界面结合力增强,力学性能和热稳定性明显提高。综合考虑,P34HB/木粉生物复合材料的最佳木粉加入量为50%。     

银杏叶总黄酮的微波提取及生物利用度研究

利用微波法提取银杏叶总黄酮,在单因素试验的基础上,采用正交试验对提取工艺进行了优化研究,并经过体外模拟胃肠消化对银杏叶总黄酮进行了生物利用度分析,并用红外光谱和扫描电镜对消化前后的银杏叶总黄酮进行了比较分析。结果表明,1 g银杏叶干粉银杏叶总黄酮的最佳提取工艺是:液料比25∶1(mL∶g),乙醇体积分数70%,微波功率300 W,微波时间60 s,在该条件下银杏叶总黄酮的提取得率为2.698%。在胃肠消化过程中,银杏叶中的总黄酮被释放,并能被胃肠消化分解进而被人体吸收;红外光谱分析表明,银杏叶样品粉末在胃肠消化过程中总黄酮被消化分解,含量降低;扫描电镜结果表明,消化前后两种样品的结构有很大的不同,说明胃肠消化使样品的细胞壁结构发生了改变。     

阴离子型聚硅氧烷改性萜烯基环氧树脂多元醇水分散体的制备、表征及微观结构

以萜烯基环氧树脂(TME)与新戊二醇(NPG)反应,合成了萜烯基环氧树脂基多元醇(T-N),再以端羟丙基聚硅氧烷(HTP)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)及2,2-二(羟甲基)丙酸(DMPA)改性T-N,制备了阴离子型聚硅氧烷改性萜烯基环氧树脂多元醇(T-N-S)水分散体,并以红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)表征了多元醇的化学结构。研究了反应条件、改性剂HTP用量等对多元醇水分散体稳定性及微观结构的影响。结果表明:DMPA与TDI物质的量比为1∶2,丙酮为溶剂(用量为反应物总质量的1.5~2倍),丙酮回流温度(56℃)下反应3 h,再加入T-N及HTP,继续反应4 h,所合成的T-N-S能够较好地在水中分散。透射电子显微镜分析表明,当HTP用量为T-N质量的3%~12%时,制备的T-N-S水分散体粒子均为球形粒子,粒径范围100~300 nm。     

阴离子分散松香的制备及稳定性研究

合成壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠阴离子表面活性剂,用其做乳化剂,使松香(广东韶关,酸值为164.1 mgKOH.g-1)形成阴离子分散松香乳状液。该阴离子分散松香乳状液在5℃~50℃的温度范围内能基本保持稳定。在1 500转.min-1和3 000转.min-1的高速离心机中,也能保持稳定。     

SBA-15接枝有机胺官能团催化剂的制备、表征及在醇醛缩合反应中的应用

采用后接枝法对介孔分子筛载体SBA-15接枝伯胺基(PA)、仲胺基(SA)、叔胺基(TA)和哌嗪基(PP)4种有机胺官能团制得4种催化剂,用XRD、BET、TG、SEM和元素分析仪对所制备的固体碱催化剂进行表征,以糠醛、丙酮为生物油模型化合物研究了4种催化剂的醇醛缩合反应性能,考察了接枝环境、接枝剂官能团、溶剂及温度对糠醛转化率及糠叉丙酮(FA)与二糠叉丙酮(F2A)选择性的影响。结果表明,XRD及SEM图谱显示后接枝法胺基化改性SBA-15保留了载体高度有序的孔道结构,BET分析结果表明接枝后SBA-15比表面积从829 m2/g下降至292 m2/g(哌嗪基SBA-15),经TG与元素分析计算得到N的接枝量为0.6~1.0 mmol/g;采用N2保护条件进行接枝反应可提高催化剂的催化性能,使用质子型溶剂、升高反应温度均有利于提高糠醛转化率和目标产物选择性,4种碱性官能团中伯胺基具有最高的催化活性和产物选择性。N2保护环境下以H2O为溶剂,糠醛和丙酮在PA/SBA-15催化下80℃经8 h反应后,糠醛转化率为82.6%,FA和F2A选择性分别为41.4%、8.7%。     

纳米纤维素气凝胶的制备、表征及其性能研究

以纳米纤维素纤丝(NCFs)为原料,在四氯化锡的催化下与1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)发生交联反应制备了多孔的纳米纤维素气凝胶,采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪、X射线光电子能谱和全自动比表面积及物理吸附分析仪,对制备的纳米纤维素气凝胶的微观形貌、化学结构、晶型结构、热稳定性、表面元素及比表面积进行了表征,考察了纳米纤维素气凝胶的密度、溶剂吸收、形状恢复以及重复使用性能。结果表明:NCFs与BDGE发生了交联反应,制备的纳米纤维素气凝胶具有连续的多孔网络结构,其仍保持原来的纤维素I型结构,初始分解温度在300℃以上,m(BDGE)∶m(NCFs)为2∶1时,制备的气凝胶密度为0.020 2 mg/cm3,比表面积为25.6 m2/g,吸水倍数为36.5 g/g。气凝胶在水中5 s能迅速恢复其原来形状,在DMSO中20 s能恢复形状的90%,气凝胶重复使用5次,吸水倍数仍高达30.4 g/g。     

枞酸烯丙酯的制备、表征及UV固化性能研究

以枞酸为原料先制备得到枞酸钠水溶液,后在此反应液中加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为催化剂和对苯二酚为阻聚剂,在微波辅助的条件下边搅拌边滴加氯丙烯,微波功率400 W,反应温度50℃,反应时间30 min,氯丙烯与枞酸钠物质的量之比2.5∶1,催化剂用量为原料质量的4%,在此条件下得到的枞酸烯丙酯得率为94.4%。采用GC、GC-MS、FTIR、~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析对产物结构进行了表征,所得枞酸烯丙酯GC纯度为89.5%。经过分析,证明产物的结构和目标合成物结构一致。紫外光(UV)固化反应的结果表明,枞酸烯丙酯作为聚合单体有较强的聚合活性,所得聚合物热稳定性较好,初始热分解温度和玻璃化转变温度分别为218℃和22.32℃。枞酸烯丙酯UV固化产物的数均相对分子质量为4 176,数均聚合度约为12。     

ω-异硫氰甲基长叶烯的合成、结构表征及抑藻活性

以正己烷为溶剂,在加热回流条件下,ω-氯甲基长叶烯(Ia)与硫氰酸铅进行取代反应,选择性合成具有低刺激性气味的ω-异硫氰甲基长叶烯(Ib)。采用高分辨率质谱、傅里叶红外吸收光谱、紫外吸收光谱、¹H与¹³C核磁共振谱对目标化合物的化学结构进行表征确证。高分辨质谱确定了其分子式为C₁₇H₂₅NS,傅里叶红外吸收光谱、紫外-可光吸收光谱、¹H NMR与¹³C NMR分别证实了■结构和长叶烯结构的存在。化合物Ib兼具长叶烯和异硫氰酸甲酯的分子结构,可归属于异硫氰酸烯丙酯类化合物。通过96孔板二倍稀释法抑藻活性试验的评价,得到化合物Ib能够抑制斜生栅藻和中肋骨条藻的生长,其最小抑制质量浓度分别为62.5和31.25 mg/L左右,抑藻活性明显优于化合物Ia、长叶烯和异硫氰酸甲酯。     

阳离子半纤维素的制备及对纸张的增强作用研究

以三倍体毛白杨硫酸盐法制浆造纸过程中预提取出来的半纤维素为原料,在乙醇-水介质中制备季铵型阳离子半纤维素.讨论了醚化剂用量、NaOH用量、反应温度、反应时间等对取代度的影响.结果表明,最佳合成条件为:氢氧化钠用量6%、醚化剂用量30%、乙醇用量50%、反应温度60℃、反应时间3.0h,在此条件下可以得到取代度为0.034的阳离子半纤维素.采用红外光谱对改性前后半纤维素的结构变化进行表征,并使用所合成的阳离子半纤维素作为纸张增强剂,研究了它对纸张的增强作用.研究发现,当阳离子半纤维素的加入量为0.7%(取代度为0.034)时,可显著提高纸张的强度.     

离心喷雾法制备橡胶籽油ω-3脂肪酸微胶囊的工艺研究

采用尿素包合法富集的橡胶籽油ω-3脂肪酸易氧化劣变,为防止产生氧化劣变,以单甘酯:蔗糖酯=1:5为乳化剂,大豆分离蛋白质、酪朊酸钠、麦芽糊精混合物为壁材,采用离心喷雾法制备橡胶籽油ω-3脂肪酸微胶囊,最佳工艺条件为:大豆分离蛋白质、酪朊酸钠和麦芽糊精之比为1:1:1.5,固形物浓度为20%(W/V)的溶液,进料速度20 mL/min,进风温度为160℃,出风温度为80℃。该工艺条件下制备的微胶囊ω-3脂肪酸包埋率达到93.8%,抗氧化性提高4.9倍。     

木棉基炭气凝胶的制备、表征及其吸附性能研究

以木棉为原料,采用均质-常压干燥-炭化法制备出了中空管状的木棉基炭气凝胶(KFCA)。利用SEM、氮气吸附/脱附、XRD、拉曼光谱、FT-IR、XPS和接触角测试对KFCA的表面形貌、孔隙结构、晶相结构和表面化学组成进行表征,并以常见的有机溶剂及油类为吸附质研究了KFCA的吸附性能。研究结果表明:KFCA具有独特的中空管状结构,且表现出低密度、表面疏水、比表面积大和孔隙发达等优点。800℃炭化温度下制备的KFCA(KFCA-800)的水接触角为134.0°,比表面积为170.22 m²/g,平均孔径为4.022 nm,孔容积为0.22 cm³/g; KFCA-800由C、H、O组成,其中C主要以■和■官能团形式存在。炭化温度对KFCA吸附性能有一定的影响,其中以KFCA-800吸附性能最佳,对泵油、大豆油、二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、丙酮、正己烷、苯和二甲苯的吸附容量分别可达52.3、 34.15、 75.21、 72.26、 54.16、 52.79、 62.06和38.95 g/g。此外,KFCA可以通过简单的干燥和萃取-干燥法再生,K...     

杉木树皮基活性炭的制备、表征及其电化学性能研究

以林业废弃物杉木树皮作原料,通过低温炭化和KOH高温活化两步法制备了具有高表面积和孔隙率的杉木树皮基活性炭并应用于超级电容器电极材料。以碱炭比和活化温度为试验因素,以电流密度0.5 A/g下的质量比电容为响应值,进行中心复合设计(CCD)和响应面分析。研究结果表明：杉木树皮基活性炭的比表面积最高可达1 522 m²/g,最大孔容可达0.84 cm³/g,此时平均孔径为1.12 nm,且同时存在大量的中孔和微孔。碱炭比和活化温度的交互作用对比电容的影响显著,响应面法优化得到杉木树皮基活性炭最佳制备工艺为：碱炭比值为3,活化温度605℃,此条件下炭材料的比电容为185.7 F/g。对优化条件下制备的活性炭进行电化学性能测试发现：在0.5 A/g条件下的最大比电容为188 F/g,且具有良好的倍率性能(85.1%)。     

浅谈中药泡腾片的工艺研究

中药泡腾片是近年发展起来的一种中药新剂型,这种制剂的优点是特别适用于儿童、老年人和不能吞服固体制剂的患者,又因为以溶液剂形式服用,药物起效迅速,生物利用度高,携带方便,受到广大患者的欢迎。中药泡腾片的研制除主药和泡腾赋形剂外,还含有其他赋形剂如制粒剂（黏合剂和润湿剂）、矫味剂、甜味剂、润滑剂、着色剂及消泡剂等,这些赋形剂在制剂成型方面起到很重要的作用,而且绝大多是水溶性的或是经过配伍后可在水中溶解的,以满足泡腾溶液澄清、透明的要求。泡腾片是指含有碳酸氢钠和有机酸,遇水可放出大量二氧化碳而呈泡腾状的片剂。虽然泡腾片这种剂型的制备方法在几十年前已被西方一些药剂研究人员掌握,但直到20世纪70年代初国外才有真正的药用泡腾片上市,这是因为泡腾片对加工工艺及加工条件有特殊要求。     

漆籽油纳米乳液的制备及其抗氧化、防紫外辐射活性研究

以漆籽油为原料,酪蛋白酸钠为乳化剂,采用高压均质法制备漆籽油纳米乳液,通过单因素试验优化制备工艺条件,考察漆籽油纳米乳液在不同温度条件下的贮藏稳定性,并评价其抗氧化活性,采用体外细胞法考察其抗紫外辐射活性。实验结果表明:漆籽油纳米乳液较佳制备工艺条件为乳化剂质量分数为2.5%,漆籽油质量分数为6%,均质压力为100MPa,均质4次,制备的纳米乳液平均粒径163.0 nm,Zeta电位-41.01 mV,多分散指数(PDI)为0.225;漆籽油纳米乳液具有很好的贮藏稳定性,在4、 25和60℃条件下贮藏30 d,平均粒径保持在200 nm以内;对DPPH、ABTS及羟基自由基的有效中浓度(EC₅₀)分别为24.26、 23.77和21.10mg/L,抗氧化活性优于阳性对照V_C(38.48、 43.25和40.56mg/L);其对紫外线辐射损伤的NIH 3T3细胞有显著的修复作用,漆籽油纳米乳液质量浓度大于5 mg/L时,辐照30 min,长波紫外线(UVA)损伤的NIH 3T3细胞存活率高于100%,具有很好的抗紫外辐射活性。