气相色谱-质谱与高效液相色谱分析不同品质 沉香化学成分

通过分析不同品级星洲系沉香样本的醇提取物含量、密度、气相色谱-质谱（Gas Chromatography-Mass Spectrometer, GC-MS） 和高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）数据,结合主成分分析法、线性判别模型和随机森林等多变量分析方法,筛选与沉香品质密切相关的因素,建立沉香分级模型。结果表明,不同品质星洲系沉香的醇提取物含量、色酮类含量、倍半萜种类及含量的差异较大;以醇提取物含量、倍半萜类总含量、2-(2-苯乙基)色酮含量等5个因素为指标,可为沉香品质分级体系提供依据。     

液相色-质谱结合化学计量学用于国产沉香品质分析

乙醇提取物含量与沉香品质有一定相关性,为寻找国产沉香品质的指标化合物,以液相色谱质谱联用(LC-MS)分析不同品质国产沉香乙醇提取物的化学组成特征,并用化学计量学方法分析样品间化学组成差异。结果显示,不同品级沉香的主要成分都是色酮类,根据结构可分为四类;通过偏最小二乘法判别法(PLS-DA)确认了三个对差异分析贡献较大的谱峰,通过特征碎片确认指标化合物为2-(2-苯乙基)色酮衍生物,为沉香品质的判别提供科学依据。     

真菌诱导白木香所结沉香质量分析

为探究真菌诱导白木香Aquilaria sinensis结香7个月所产生沉香的主要化学成分及其质量是否符合行业标准,以石湾和星岛湖两地真菌诱导结香所产生的沉香为研究对象,测定其醇溶性提取物的含量,观察显色反应、采用高效液相分析其指纹图谱,利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析其主要化学成分。结果表明:石湾和星岛湖的沉香醇溶性提取物分别为(19.29±8.30)%、(22.54±5.96)%,显色反应呈现紫红色和淡紫色,高效液相特征图谱出现6个特征峰,符合沉香行业标准;石湾、星岛湖沉香分别具有12,15个倍半萜类物质,占30.80%、30.06%,分别具有4,5个2-(2-苯乙基)色酮类物质,占24.81%、30.62%。研究利用真菌结香剂诱导石湾和星岛湖两地的白木香结香,结香7个月的沉香可以达到《沉香》(LY/T 2904—2017)行业标准,并且倍半萜和2-(2-苯乙基)色酮类物质含量达到55.61%、60.08%。     

气相色谱-质谱与高效液相色谱分析不同品质沉香化学成分

通过分析不同品级星洲系沉香样本的醇提取物含量、密度、气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)和高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)数据,结合主成分分析法、线性判别模型和随机森林等多变量分析方法,筛选与沉香品质密切相关的因素,建立沉香分级模型。结果表明,不同品质星洲系沉香的醇提取物含量、色酮类含量、倍半萜种类及含量的差异较大;以醇提取物含量、倍半萜类总含量、2-(2-苯乙基)色酮含量等5个因素为指标,可为沉香品质分级体系提供依据。     

惠东绿棋楠沉香构造及化学特征分析

由于绿棋楠沉香是公认的顶级沉香,近年来市场出现大规模的人工栽培绿棋楠沉香,但目前缺乏科学的鉴定依据及精准的质量分级指标,阻碍了绿棋楠沉香功能性产品的开发及拓展。以22批次的惠东绿棋楠沉香为研究对象,结合外观及构造特征、乙醇提取物含量和化学成分分析,研究惠东绿棋楠的特点。结果显示,结香时间为10~18个月的惠东绿棋楠油脂含量丰富,其乙醇提取物在21.45%~53.12%之间,平均值为41.10%,这为绿棋楠的质量分级提供了依据;惠东绿棋楠乙醇提取物中的主要成分为2-(2-苯乙基)色酮类化合物,占其总含量的47.72%~99.29%,是惠东绿棋楠中重要的化学成分,可作为惠东绿棋楠的鉴定依据。     

4批次沉香品质鉴定

采用二氯甲烷浸泡提取沉香成分,利用气相色谱质谱联用法对化学成分进行分离鉴定。共鉴定出32种化合物,其中9种2-(2-苯乙基)色酮类化合物,色酮含量0.46%～18.21%,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行沉香品质鉴定,2#、3#沉香品质最优,1#最次,这和GC/MS成分分析沉香色酮含量相一致。采用二氯甲烷浸泡法富集沉香香气成分,所需样品量少,前处理方便,为沉香品质鉴定提供一定参考。     

2种白木香所产沉香的木材组织构造和化学成分比较

【目的】比较新品种“热科沉香‘1号’”和普通白木香经打钉法结香2年后所产沉香的组织构造和化学成分,为筛选出优良的白木香种质或优树提供参考。【方法】采用木材解剖学方法观测木材三切面,从宏观和微观角度观察2种沉香的木材组织构造;利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法检测2种沉香的化学成分,并进行对比分析。【结果】1)“热科沉香‘1号’”对创伤的修复能力较弱,结香颜色呈黄褐色,结香体积更大且容易结香,沉香物质主要积累在导管和轴向薄壁组织中;普通白木香对创伤的修复能力较强,结香颜色呈棕褐色,结香体积较小且速度较慢,沉香物质主要积累在内涵韧皮部和木射线薄壁组织中。2) GC-MS分析结果表明,2种白木香所产沉香倍半萜和色酮类成分的总相对百分含量分别为75.88%和70.41%,但“热科沉香‘1号’”所产沉香以色酮类成分为主,普通白木香所产沉香倍半萜和色酮类成分含量相当。3)“奇楠”沉香的标志性成分2-(2-苯乙基)色酮与2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮之和在“热科沉香‘1号’”所结沉香中的含量为25.19%,而在普通白木香所结沉香中的含量为5.97%,前者约为后者的4.22倍。【结论】“热科沉香‘1号’”所产沉香的质量更优,是一种易产香、产量高、质量优的种质,值得进一步培育和评价。     

不同产地沉香的高效液相色谱指纹特征

【目的】针对不同地区所产沉香品质差别较大以及传统沉香产地鉴别主要依赖经验判断等问题,研究不同产地沉香的高效液相色谱(HPLC)指纹特征,探讨色谱指纹分析技术对沉香产地溯源的可行性,为沉香资源品质评价和原产地保护提供科学依据。【方法】以36批次来自3个不同产地的沉香为研究对象,优化高效液相色谱分离条件,基于"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"获得色谱峰保留时间、峰面积信息,筛选不同产地沉香的高效液相色谱指纹图谱,并利用指纹特征峰变量进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),建立沉香产地判别方法。【结果】不同产地沉香高效液相色谱指纹图谱的85个特征峰变量分析发现,莞香系沉香的色酮种类最多,相对含量最高;星洲系沉香的沉香四醇色谱峰极高,其余色酮相对含量较低;惠安系沉香的色酮种类较多,相对含量较莞香系稍低,较星洲系稍高,依其产地地理位置分布,在3个产地中体现出一定过渡性;主成分分析显示,样品基本上可依据产地不同聚合成3类;正交偏最小二乘判别分析对训练集和检验集样品产地的判别正确率均为100%。【结论】不同产地沉香2-(2-苯乙基)色酮类成分的组成和含量存在较大差异,显示出一定地域性,利用高效液相色谱指纹图谱结合正交偏最小二乘判别分析可判别沉香产地,为濒危珍贵沉香的产地溯源提供一种新的鉴别方法。     

油茶枯饼中黄酮类化合物的提取及抗氧化活性研究

研究油茶枯饼中黄酮类化合物的提取工艺,采用L9(34)正交试验设计考察提取时间、乙醇体积分数、液料比和提取温度对产品得率的影响,并采用DPPH法和FTC法考察其抗氧化活性。结果表明,黄酮类化合物的较佳提取工艺为:提取时间2 h,乙醇体积分数60%(v/v),液料比30:1(mL:g),提取温度90℃。在此条件下黄酮苷1和黄酮苷2得率分别为12.56%和13.03%,提取物具有明显的抗氧化活性。     

桑叶乙醇提取物化学成分分析及提取工艺优化

对桑叶无水乙醇和体积分数70%乙醇提取物的组分进行GC-MS分析，以桑叶提取物得率为指标，考察了乙醇体积分数、提取温度、提取时间对桑叶乙醇提取物得率的影响，并运用响应面法优化桑叶乙醇提取物水浴加热的提取工艺。研究结果表明：桑叶无水乙醇提取物中共鉴定出9种化合物，70%乙醇提取物中共鉴定出19种化合物。无水乙醇提取物中有机物GC含量从高到低分别为醇类(24.78%)、芳烃类(24.57%)、烷烃类(23.72%)、氨基脲(0.68%),GC含量最高的化合物为α,β-二甲基苯乙醇(24.78%)。70%乙醇提取物中有机物GC含量从高到低分别为酯类(32.99%)、烷烃类(24.35%)、酮类(9.57%)、酸类(7.07%)、腈类(0.52%)、醇类(0.45%),GC含量最高的化合物为苯甲酸-2,5-二(三甲基甲硅烷氧基)-三甲基甲硅烷基酯(20.01%)。桑叶乙醇提取物的最佳提取条件为：5 g桑叶粉，50 mL乙醇溶液，乙醇体积分数66%,提取温度85℃,提取时间182 min,此条件下桑叶乙醇提取物的得率为20.0%。     

隐孔菌中倍半萜类化合物及其抗氧化活性研究

通过清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基法、2,2'-连氨-二(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基法、水杨酸法和邻苯三酚自氧化法,测定隐孔菌碱提物、乙酸乙酯提取物、60%乙醇提取物和水提醇沉物4个粗提部分的抗氧化活性,结果显示:乙酸乙酯提取物清除总自由基能力最强,其对ABTS自由基半数清除率(IC_(50))达到(67.43±1.41)mg/L。进一步对乙酸乙酯提取物进行活性追踪分离,得到9个倍半萜类化合物:隐孔酸A三甲酯(1),隐孔酸A(2),隐孔酸D四甲酯(3),隐孔酸D(4),隐孔酸C(5),隐孔酸C五甲酯(6),隐孔酸E五甲酯(7),隐孔酸B三甲酯(8)和隐孔酸B(9),其中化合物1、3、6和8为首次从该种真菌中分离得到。化合物1~9对ABTS自由基的清除能力测定结果显示化合物8有较高抗氧化活性,其(IC_(50)=(5.29±0.25)mg/L,清除能力优于阳性对照V_C,V_C的IC_(50)=(5.76±0.58)mg/L。     

核桃楸叶乙醇提取物的抑菌活性及活性成分分析

采用常规提取法浸提核桃楸叶的抑菌活性成分。研究结果表明,核桃楸叶乙醇提取物及其乙酸乙酯萃取相对杨树叶枯病菌和樟子松枯梢病菌有抑菌活性,核桃楸叶乙醇提取物及其乙酸乙酯萃取相对杨树叶枯病菌的最低抑菌质量浓度(MIC)为3.12 g/L,对樟子松枯梢病菌的MIC为6.25 g/L。采用GC-MS分析了核桃楸叶乙醇提取物中乙酸乙酯萃取相经柱层析后集分I和集分II的化学组成和相对含量。分析结果表明,乙酸乙酯萃取相中主要活性成分为相对含量较高的5-羟基-1,4-萘醌(胡桃醌)、D-阿洛糖、5,8-二羟基-1,4-萘醌、1,5-萘二酚、2,3-二氢苯并呋喃、7-甲氧基-1-四氢萘酮、1-萘酚、8-羟基-2-甲氧基-1,4-萘醌和4-甲基-2,6-二羟基喹啉等。     

核桃楸叶乙醇提取物的抑茵活性及活性成分分析

采用常规提取法浸提核桃楸叶的抑菌活性成分。研究结果表明，核桃楸叶乙醇提取物及其乙酸乙酯萃取相对杨树叶枯病菌和樟子松枯梢病菌有抑菌活性，核桃楸叶乙醇提取物及其乙酸乙酯萃取相对杨树叶枯病菌的最低抑菌质量浓度（MIC）为3．12g／L，对樟子松枯梢病菌的MIC为6．25g／L。采用GC-MS分析了核桃楸叶乙醇提取物中乙酸乙酯萃取相经柱层析后集分I和集分Ⅱ的化学组成和相对含量。分析结果表明，乙酸乙酯萃取相中主要活性成分为相对含量较高的5-羟基-1，4-萘醌（胡桃醌）、D-阿洛糖、5，8-二羟基-1，4-萘醌、1，5-萘二酚、2，3-二氢苯并呋喃、7-甲氧基-1-四氢萘酮、1-萘酚、8-羟基-2-甲氧基-1，4-萘醌和4-甲基-2，6-二羟基喹啉等。     

日本落叶松新鲜松针的化学成分及其抗氧化活性研究

研究了日本落叶松新鲜松针的化学成分及其抗氧化活性.采用Sephadex LH-20柱色谱及薄层色谱等方法进行分离,从其95%乙醇提取物乙酸乙酯溶性部分中分到7种化合物,经波谱分析及理化性质化合物分别鉴定为:儿茶素(1)、表儿茶素(2)、没食子儿茶素(3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(4)、紫云英苷(5)、2"-O-鼠李糖牡荆黄苷(6)和cedrusin (7).7种化合物均首次从该植物中分得.经DPPH试验,测定了核酸溶性部分、二氯甲烷溶性部分、乙酸乙酯溶性部分、水溶性部分、粗提物及分得化合物的抗氧化活性.其中乙酸乙酯溶性部分及化合物1～3具有很强的抗氧化活性.     

龙桑1号叶片的抑菌活性组分

为给桑叶高附加值产品开发提供依据,以桑品种龙桑1号的叶片为材料,对经正己烷索氏提取后获得的提取物进行了气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。结果表明,桑叶正己烷提取物的活性组分主要是醇类化合物、酸类化合物和酯类化合物,第一主成分为亚麻醇,质量分数65.61%。桑叶正己烷提取物的抑菌试验结果表明,桑叶正己烷提取物对大肠杆菌没有抑制作用,对金黄色葡萄球菌有明显的抑制作用,抑菌圈直径可达13.08mm。桑品种龙桑1号桑叶在制药和化妆品领域有开发潜力。     

杜仲叶总多酚超声波-微波辅助提取及其抗氧化活性研究

采用超声波-微波辅助法优化杜仲叶中总多酚提取工艺,并考察其抗氧化活性。通过Plackett-Burman试验考察了乙醇体积分数、料液比、微波功率、微波处理时间、超声波功率和超声波处理时间6个因素对杜仲叶总多酚提取效果的影响,筛选得到乙醇体积分数、料液比、微波功率和超声波处理时间4个显著影响因素,在此基础上,通过最陡爬坡试验和响应面试验得到最佳提取条件为:乙醇体积分数为46%,料液比为1∶20.70(g∶mL),微波功率为154 W,微波处理时间140 s,超声波功率350 W,超声波处理时间为31 min。在此条件下提取2次总多酚得率达8.491%,与传统溶剂提取法相比,总多酚得率提高33.57%。利用最优工艺得到总多酚提取物,其体外抗氧化试验表明:杜仲叶总多酚提取物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、2,2-联氮-二-3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸自由基(ABTS·)和羟基自由基(·OH)均有较强的清除能力,其半数抑制质量浓度(IC_(50))分别为31.21、24.50和311.8 mg/L,抗氧化活性与BHT相当,低于Vc。     

GC-O与GC-MS联用法鉴定香竹竹叶中关键气味活性物质

实验运用SDE方法对香竹竹叶中挥发性物质进行提取,利用GC-O与GC-MS联用的法方对其中气味活性物质进行定性分析,共鉴定出29种气味活性物质.研究发现,对香竹竹叶的特征性气味起关键性作用的化合物种类主要有醇(9种)、醛(9种)、萜类化合物(5种)、酮(3种)、酯类(2种)和含硫化合物(2种).香竹竹叶中重要的气味活性化合物为2-甲基丁醛(黑巧克力味),嘧啶(刺激味,辛辣味),2-甲基噻吩(刺鼻汽油味),己醛(青草味),糠醛(烤香、肉香),3-己烯醛(青草味),1-庚烯-3-醇(青草味、刺激味),乙二硫醚(刺激味、咸菜味),3-甲硫基丙醛(煮土豆味、煮肉味),2-甲基-3-呋喃硫醇(甜香),辛醛(花香,绿草,橘皮味),橙花醇/香叶醇(橘子味、花香).     

湘西虎杖抑菌成分提取及其抑菌活性研究初报

以乙醇作溶剂,对湘西虎杖抑菌活性物提取条件进行研究,通过抑菌实验得到最佳提取条件为A3B2C3,即90%乙醇、60℃、3h, 该条件下的提取物对细菌生长的抑制活性最强,但对酵母菌无明显的效果,对三种受试细菌的最小抑菌浓度(MIC)为0.25~ 0.5g/ml。提取物经85℃、100℃,15 min 或pH2~8 处理后仍具有较强的抑菌活性,其乙酸乙酯萃取物对三个菌都有较强的抑菌活性。     

苦楝提取物的提取及其抑菌活性的研究

对苦楝提取物的提取及提取物对真菌的抑菌活性进行了研究。考察了提取剂种类、提取温度、提取时间、提取次数、料液比等因素对苦楝素提取的影响。结果表明：苦楝素优选提取条件为：以60％乙醇为提取剂，料液比1：9，在60℃条件下提取4次、每次80min，苦楝素的得率为1．08％。用苦楝树皮和果实的不同溶剂的提取物对两种真菌(黑曲霉、绿色木霉)进行抑菌试验，结果发现苦楝树皮和果实不同浓度的提取物的抑菌活性有很大区别；不同溶剂提取物的抑菌活性也不同。从整体看苦楝树皮提取物对供试菌的抑制效果比苦楝果实好。苦楝树皮乙醇提取物对两种供试菌的生物活性最强，对绿色木霉和黑曲霉有很好的抑菌活性。最低抑菌浓度的试验表明：苦楝树皮乙醇提取液对绿色木霉和黑曲霉的最低抑菌浓度均为0．5％，其中甲醇提取物对绿色木霉和黑曲霉的最低抑菌浓度为2％。     

沉香成分在造纸法再造烟叶中的应用研究北大核心

以沉香木粉、沉香精油和沉香精油微胶囊为添加物,利用造纸法制备不同形式沉香成分的再造烟叶,将其制成卷烟样品用吸烟机抽吸,通过气相色谱仪(GC)、电子鼻和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行烟气成分分析。结果表明:添加沉香成分的再造烟叶中,沉香特征致香成分增加,包括倍半萜类、色酮类、硫化类物质和芳香有机硫化物质;涂布沉香精油的卷烟,主流烟气中有害成分含量不同程度地降低:总粒相物、烟碱、焦油、CO含量最高分别降低25.88%、20.83%、26.81%和7.61%。