EDTA络合滴定饲料钙过程中指示剂的封闭现象及其消除

<正> 在应用GB6436—86附录B“乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测钙”法(补充件)测定饲料中钙含量过程中,常常出现钙红指示剂在等当点附近无敏锐的颜色变化甚至无颜色变化的情况,尤其在测定添加了预混料的配合饲料及浓缩饲料时这种情况更为突出。对此,检测人员往往困感不解,从而影响了这种快速、灵敏度高的测钙方法的应用。本文就此试作如下讨论。本文开头所提情况的发生,说明钙红指     

高锰酸钾法与EDTA法测定饲料中钙含量准确性比较

高锰酸钾法与ＥＤＴＡ法测定饲料中钙含量准确性比较何开兵张淑华（新疆石河子兽药饲料监测站８３２０００）饲料中钙的测定，经典的方法是高锰酸钾法。高锰酸钾法准确、可靠，终点变化明显。但操作较繁琐，要求严格，且费时费力。修改前的ＥＤＴＡ法（ＧＢ６４３６－８６...     

不同指示剂对EDTA法测定饲料中钙含量准确性影响的研究

EDTA法测定饲料中钙含量时,使用的指示剂有钙红指示剂、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂(以下简称:钙黄绿素指示剂)两种。通过使用钙红指示剂、钙黄绿素指示剂对同种样品进行测定,结果显示:钙红指示剂法变异系数小,并且在滴定过程中颜色变化明显、易判断。     

消除钙红指示剂僵化、封闭现象的方法

在应用GB6436—86附录B“乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测钙”法（补充件）测定饲料中钙含量过程中，常常出现钙红指示剂在等量点附近无敏锐颜色变化，甚至无颜色变化的现象。这是由于饲料中特别是在添加了预混料的配合饲料中，以及磷酸氢钙、骨粉等饲料添加剂中，常含有Fe~(3 )、AI~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 )、Cu~(2 )、Hg~(2 )等离子，这些离子能与钙红指示剂形成十分稳定的红色配合物，不能被EDTA破坏或被破坏的速度很慢，因而产生了指示剂的僵化、封闭现象，影响了该法测定钙的准确度和精密度。经我们试验研究，可在测定过程中加入…     

火焰原子吸收法测定饲料中钙

<正> 饲料中钙含量的测定,国家标准方法采用高锰酸钾容量法。此法虽然是经典方法,但操作繁杂、费时,沉淀洗涤易损失。且容易引起测定误差,故被大批量样品分析视为困难。为此,我们采用火焰原子吸收法在样品溶液中加入适量锶溶液.直接测定饲料中钙,方法简便、快速.其测定结果与高锰酸钾容量法相一致。1. 测定方法1.1 仪器及测定条件1.1.1 AA—640—13型原子吸收分光光度计(日本岛津)。1.1.2仪器工作条件波长4227A,狭缝3.8(?),灯电流8mA.燃烧器高度8mm,乙炔流量2.61/     

饲料中钙的测定方法

<正> 饲料中钙的测定,通常是采用高锰酸钾容量法。但是通用的测定钙的方法,操作比较麻烦,容易造成误差,而且时间长。我们对现行检验方法做了一些改进,不但操作简捷、精度能达到要求,而且不需贵重仪器,适合生产厂家用以批量分析。1.测定原理样品中的钙经灰化后,制成盐酸灰化液,用草酸铵定量沉淀,加尿素并使之轻微沸腾。尿素在酸性条件下水解成氨和二氧化碳,氨将盐酸逐渐中和,pH 值缓缓上升,使草酸钙结晶析出。滤出草酸钙沉淀,洗净,溶于     

两种测定饲料中钙含量的方法比较

高锰酸钾滴定法与EDTA络合滴定快速测钙法，分别是现行的国标方法(GB／T6436—92)和国家推荐的快速测定钙的方法^[1]。我们在试验教学中发现，高锰酸钾法尽管测定数据准确可靠，但比较繁琐，耗时长，很难在规定教学试验时间内完成。同时，也很难满足生产上饲料品控所要求的快速、准确出结果的要求。而EDTA法快速、简便，可以满足这一要求，但在     

探讨饲料中钙的测定方法

钙是动物必需的最重要的营养素之一 ,动物机体缺钙会发生软骨症 ,幼畜会出现佝偻症 ;母鸡易产生软壳蛋 ,产蛋量减少 ,孵化率降低。但摄取过多的钙 ,会降低锌的吸收利用率 ,对猪可产生皮肤过度角质化。对饲料中的钙含量进行测定 ,有利于保证饲料的营养价值 ,满足饲养动物对钙的营养需求。测定方法通常使用高锰酸钾滴定法和ＥＤＴＡ络合滴定法。１高锰酸钾滴定法１．１方法原理 :将试样中有机物破坏 ,钙变成溶于水的离子 ,用草酸铵定量沉淀 ,用高锰酸钾法间接测定钙含量。ＣａＣｌ２ （ＮＨ４）Ｃ２Ｏ４ＣａＣ２Ｏ４↓ ２ＮＨ４ＣｌＣａＣ…     

双波长光充法测定饲料中钙

本文介绍了饲料钙测定的新方法,实验表明,在pH10.5￣11.5的氨——氯化铵缓冲介质中,钙与三溴偶氮胂形成稳定的紫色配合物,在波长605nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数!605=2.3×104L·mol-1·cm-1,检测的线性范围5￣65"g/50mL。进一步利用双波长光度法可使方法灵敏度提高到!490-605=3.5×104L·mol-1·cm-1。本方法用于饲料样品的测定,结果与国家标准相符,并明显优于EDTA配位滴定法。     

浓缩饲料中钙含量的测定

<正> 浓缩饲料是全价配合饲料的中间层次的饲料组分,按一定比例加入到能量饲料中稀释混匀后饲喂畜禽。其中畜禽必需的各种矿物元素含量较高。按GB6436—86中EDTA快速滴定法测定浓缩饲料中钙含量时,常因这些高浓度金属离子的干扰,使终点变色不明显,甚至无终点。本文参照《食品分析》(上海科学普及出版社,1990,钱毅等译),用草酸铵定量沉淀钙,经离心分离去除干扰物,溶解后加入过得EDTA,用氯化锌溶液返滴定法测定浓缩饲料中钙的含量获得较满意结果。一、试剂和仪器 1.盐酸溶液 1体积盐酸加3体积水的(1+3)溶液及1体积盐酸加15体积水的(1+15)溶液。 2.氨水溶液 1体积浓氨水加3体积水的(1+3)溶液。 3.铬黑T 0.2g铬黑T溶于15ml三乙     

饲料中钙的测定条件分析

饲料中钙的测定条件分析蚌埠产品质量监督检验所许一云钙是饲料中不可缺少的营养成分之一，同时也是衡量饲料是否达标的一项主要指标，由于家禽在不同生长期对饲料中钙的含量要求不一，所以准确无误的测定钙的含量具有重要的意义。ＧＢ６４３６－８６中规定饲料中钙的含量...     

高磷饲料中钙的测定

<正> 在饲料样品分析中,钙的测定一般采用乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定法。但在含磷较高的饲料样品(如骨粉中磷含量为9.00％～16.37％,磷酸氢钙中含磷≥16.0％)中,由于待测液中含的较多的磷酸根离子,如用ED-TA—2Na溶液直接滴定,会使钙与待测液中的磷酸根结合形成磷酸钙沉淀,从而产生负误差     

用EDTA络合滴定法测定饲料级硫酸锌应注意的几个问题

利用形成络合物的反应进行滴定分析的方法 ,称为络合滴定法。EDTA络合滴定法是目前应用最广的一种方法。 EDTA是乙二胺四乙酸的缩写 ,它是多基配位体中一类重要络合剂 ,能与大多数金属离子形成 1∶ 1的络合物。EDTA在水中溶解度较小 ,也难溶于酸和有机溶剂中 ,但易溶于 Na OH和氨水中 ,形成相应的盐溶液 ,通常使用的 EDTA是它的二钠盐 ,即 EDTA钠。用 EDTA标准溶液可以滴定几十种金属离子 ,虽然 EDTA与金属离子形成的络合反应有很多优点 ,但在形成络合物的过程中 ,仍存在很多复杂的问题。这是由于大多数无机络合物稳定性不高 ,…     

饲料中钙含量两种测定方法的比较研究

对EDTA和KMnO4滴定法测定饲料中钙进行了比较研究。结果表明，两种方法的准确度和精密度都非常好。变异系数均低于4．0％，RSD也在规定的范围以内，EDTA法回收率为98．53%～100%。高锰酸钾法回收率为97．33％～99．53％。因此，EDTA法可用于教学试验中钙的测定和生产品控过程中饲料钙的测定。     

饲料中钙测定条件的探讨

饲料中钙测定条件的探讨吉林粮食高等专科学校王晓英钙的定量分析通常采用高锰酸钾法和ＥＤＴＡ法。ＥＤＴＡ法虽然具有快速、简便等优点，但由于滴定终点变色不明显，甚至常常无终点，使测定结果和经典的高锰酸钾法比较相差较大。因此，在国家标准（ＧＢ６４３６～８６）...     

乳粉中钙含量测定EDTA滴定法操作探索

食品营养与安全检测技能大赛,食品中营养素检测项目-乳粉中钙的含量测定,其中一部分为EDTA滴定法测定乳粉中钙(操作规程参照标准GB 5009.92-2016《食品中钙的测定》第二法EDTA滴定法),该部分包括三项内容,分别是样品称量、滴定、检测结果与数据处理。本文对样品称量加以探索,选择出较好的顶端加入样品称量方法。     

EDTA络合滴定法测定饲料中镁含量的探讨

镁是动物的必需元素，如饲料中加入过量的芒硝，会引起动物的腹泻，故有必要对饲料中镁的含量进行测定。国标法中采用仪器分析的方法，设备昂贵，一般饲料厂难以承受。在实践中，我们采用EDTA络合法测定镁的含量，此法对镁具有较高的回收率。应用EDTA络合滴定法，分别测定标样中的钙镁离子的总含量和钙离子的含量，应用差减法即可得镁的含量。1材料与方法1.1主要仪器取样器、电子分析天平、瓷批捐、坩埚钳、箱式电阻炉（可控温度550℃120℃）、量瓶、移液管、雏形瓶、铁架台25．00mL的滴定管等。1．2主要试剂盐酸溶液问十3）、硝酸（浓…     

水浴法测定饲料中钙含量的研究

1、材料与方法。1.1、材料。1.1.1、 实验样品与试剂（本实验是高锰酸钾滴定法（国标法）改进方法,只说明与国标法不同之处）。实验样品取材于浓缩饲料和配合饲料中的12个样品,将其分为高、中、低不同的浓度段,每个浓度段包括4个样品;实验试剂：氨水溶液：1：4;1：100（V：V）;40g/L草酸铵溶液：溶解40g分析纯草酸铵（HG3-976）于水中,稀释1000L的容量瓶;高锰酸钾标准溶液：c（1/5KMnO）=0.0513mol/L;醋酸.1：4（V：V）.