西瓜中氯吡脲残留的LC-MS/MS检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立了西瓜中氯吡脲残留的定量分析方法:样品经过乙腈涡旋提取后,加入C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.1—500μg/L质量浓度范围内,氯吡脲的峰面积与其浓度呈良好线性关系,该法最低定量检出限为0.1μg/kg;在全瓜、瓜瓤和瓜皮3种基质中,100μg/kg、μg/kg和0.1μg/kg三个添加水平下,氯吡脲回收率为97%—124%,相对标准偏差为5.39%—11.2%;该方法可以满足西瓜中氯吡脲残留检测的需要。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

基于超高效液相色谱-串联质谱的稻田环酰菌胺和噻酰菌胺残留量检测

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了环酰菌胺和噻酰菌胺在稻田生态系统中的残留检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化(稻秆和稻壳样品添加石墨化碳黑(GCB)辅助净化),UPLC-MS/MS测定,基质外标法(ESTD)定量。稻田土、稻田水、稻米、稻壳和稻秆五种基质中环酰菌胺和噻酰菌胺的添加浓度在0.005~2 mg/kg时,平均回收率均为81.9%~107.6%,相对标准偏差为1.4%~9.6%,检出限(LOD)是0.019~0.061μg/kg,定量限(LOQ)是5μg/kg。结果表明本方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围宽,且操作简便;可用于稻田生态系统中同时对环酰菌胺和噻酰菌胺进行残留检测分析。     

液相色谱串联质谱同时检测鸡肉中金刚烷胺、氟喹诺酮类和磺胺类药物的残留

采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定了鸡肉中金刚烷胺、4种氟喹诺酮类和6种磺胺类药物的残留。试样用甲醇水溶液(7/3,V/V)提取,经混合型阳离子固相萃取柱净化,由LC-MS/MS进行定性定量分析。该法对所有检测药物的检出限均为1μg/kg,定量限为5μg/kg o添加水平为5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg时,1 1种药物的添加回收率为60.6%—109.0%,变异系数为2.1%—13.9%。     

甘薯黑痣病、茎线虫及地下害虫药剂防治试验

针对陕西关中甘薯主产区近年来频发的黑痣病和茎线虫、地下害虫,试验选择9种低毒高效药剂,在陕西省宝鸡市农科院试验基地开展不同药剂田间防治试验研究。试验结果表明：480g/L嘧菌酯对甘薯黑痣病防治效果为52.93%;41.7%氟吡菌酰胺对甘薯茎线虫防治效果为78.79%;200g/L氯虫苯甲酰胺对蛴螬、金针虫等地下害虫防治效果优于40%辛硫磷和1%联苯噻虫胺,平均商品率较对照提高10.62%。     

50%氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂防治黄瓜白粉病效果研究

进行50%氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂防治黄瓜白粉病试验,结果表明:50%氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂相对于30%醚菌酯可湿性粉剂和清水对照,具有优异的防治效果,50、75 g.ai/hm2时防效均达到90%以上。     

3种新烟碱类杀虫剂对棉蚜的室内毒力测定及田间药效

【目的】评价氟啶虫胺腈、氟吡呋喃酮、烯啶虫胺原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂、17%氟吡呋喃酮可溶液剂和5%烯啶虫胺水剂不同处理剂量对棉蚜的杀虫活性。【方法】采用浸叶法和茎叶喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。【结果】氟啶虫胺腈/氟吡呋喃酮、烯啶虫胺原药对棉蚜24 h LC₅₀分别为2.41、1.49、0.81 μg/mL;48 h LC₅₀分别为1.35、0.72、0.32 μg/mL。22%氟啶虫胺腈悬浮剂和7%氟吡呋喃酮可溶液剂对棉蚜具有很好的速效性,平均防治效果在70%以上。【结论】3种药剂均表现很好的持效性,氟啶虫胺腈、氟吡呋喃酮、烯啶虫胺可有效防治棉蚜,是棉花生产上防治棉蚜的高毒农药理想的替代药剂。     

28%氯虫苯甲酰胺•呋虫胺悬浮剂防治稻飞虱田间药效试验

摘要：选用山东科赛基农生物科技有限公司生产的28%氯虫苯甲酰胺?呋虫胺悬浮剂防治稻飞虱,同时以市购的200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂和20%呋虫胺悬浮剂为对照药剂,调查并比较了彼此间的防治效果。结果表明,28%氯虫苯甲酰胺?呋虫胺悬浮剂在20 mL/667m2和30 mL/667m2时,对水稻田稻飞虱的防控效果较好,且对水稻生产安全。     

噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中的消解动态及初步膳食风险评估

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005～1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7～98.7%,RSD为0.8%～3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm~2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。     

42.8％氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂对葡萄果实病害的田间防效

为明确42.8％氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂对葡萄白腐病、炭疽病、灰霉病的综合防治效果,2017—2018年于山东烟台进行了田间药效试验.结果表明,42.8％氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂125.0～187.5 mg/kg对葡萄白腐病防效在91.97％以上,对炭疽病在87.34％以上,其125.0～250.0 mg/kg对葡萄灰霉病防效在86％以上.42.8％氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂是兼防葡萄白腐病、炭疽病、灰霉病3种果实病害的高效药剂.     

水稻送嫁药对稻水象甲的防治效果评价

本文通过开展送嫁药防治水稻稻水象甲试验,评价不同药剂对稻水象甲的防治效果。结果表明:药后10 d,20%呋虫胺悬浮剂450、900 g/hm~2的防治效果分别为29.07%、43.69%,4%二嗪磷颗粒剂22.5、45.0 kg/hm~2的防治效果分别为62.57%、72.32%,200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂225、450 g/hm~2的防治效果分别为86.26%、94.27%;药后20 d,20%呋虫胺悬浮剂450、900 g/hm~2的防治效果分别为45.37%、54.34%,4%二嗪磷颗粒剂22.5、45.0 kg/hm~2的防治效果分别为56.92%、81.03%,200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂225、450 g/hm~2的防治效果分别为41.68%、63.51%。200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂用作稻水象甲的秧田送嫁药效果明显,值得在生产上推广应用。     

LC-MS/MS法测定动物源食品中呋喃西林代谢物不确定度的评定

利用LC-MS/MS法对动物源性食品中呋喃西林代谢物SEM残留量的不确定度进行分析评定,结果表明:测定添加水平0.50μg/kg的硝基呋喃类代谢物残留量的结果可表示为:X(SEM)=(0.51±0.06)μg/kg,包含因子k=2。     

HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态

【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS法分析氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留

【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%-92.05%和82.92%-93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045 g•m-2施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为未检出和0.0071 mg•kg-1;0.090 g•m-2剂量施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为0.0063和0.1004 mg•kg-1。【结论】20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045和0.090 g•m-2剂量施药时,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的最终残留浓度符合残留要求,可以安全使用。     

20%烯肟菌胺·戊唑醇悬浮剂防治水稻纹枯病药效试验

通过对不同药剂进行田间试验,调查20%烯肟菌胺·戊唑醇悬浮剂对水稻纹枯病的防治效果。结果表明:末次施药后14d,20%烯肟菌胺·戊唑醇悬浮剂900mL/hm2处理病指防效为92.80%;从产量可以看出,20%烯肟菌胺·戊唑醇悬浮剂对水稻有一定的增产作用,增产率为7.81%。     

不同药剂防治水稻二化螟的药效

为筛选高效、低毒、对环境友好型防治药剂,利用15种药剂对水稻二化螟的防治效果进行药效评估试验。结果表明,40%氯虫苯甲酰胺.噻虫嗪WG 120 g/hm2、150 g/hm2、20%氯虫苯甲酰胺SC 150 m l/hm2、10%氟虫双酰胺.阿维菌素SC 600 m l/hm2、20%氟虫双酰胺WG 150 g/hm2在水稻二化螟低龄幼虫高峰期施药防效达90.30%～100%。     

草莓中氯吡脲的残留动态研究及安全性评价

为研究利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速准确测定草莓中氯吡脲残留的方法,以及氯吡脲在草莓中的消解动态、最终残留情况并进行安全性评价。采用正离子多反应监测模式,外标法定量。氯吡脲在0.2~5μg/L线性关系良好,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,在不同添加水平下,氯吡脲的平均回收率范围为88.3%~96.6%,相对标准偏差范围为3.6%~6.9%。田间试验结果表明氯吡脲在草莓中的消解半衰期为4.6 d,属易降解性农药。最终残留试验结果表明,在草莓采收时均有微量氯吡脲检出,建议草莓的采收安全间隔期至少为7 d。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差（RSD,n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。     

氟吡菌胺·霜霉威悬浮剂对马铃薯晚疫病防效

试验观察了不同剂量687.5 g/L氟吡菌胺·霜霉威悬浮剂防治马铃薯晚疫病的田间效果,结果表明,以687.5 g/L氟吡菌胺·霜霉威悬浮剂400倍液的防效最佳,且大、中薯率和折合产量最高。其防效为80.95%,较58%甲霜.锰锌（58%宝大森）可湿性粉剂500倍液提高20.46百分点;大中薯率为84.55%,较58%甲霜·锰锌可湿性粉剂500倍液提高5.41百分点;折合产量为30 210.8 kg/hm2,较58%甲霜·锰锌（58%宝大森）可湿性粉剂500倍液增产7.81%。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留（英文）

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。