西瓜中氯吡脲残留的LC-MS/MS检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立了西瓜中氯吡脲残留的定量分析方法:样品经过乙腈涡旋提取后,加入C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.1—500μg/L质量浓度范围内,氯吡脲的峰面积与其浓度呈良好线性关系,该法最低定量检出限为0.1μg/kg;在全瓜、瓜瓤和瓜皮3种基质中,100μg/kg、μg/kg和0.1μg/kg三个添加水平下,氯吡脲回收率为97%—124%,相对标准偏差为5.39%—11.2%;该方法可以满足西瓜中氯吡脲残留检测的需要。     

改良QuEChERS/LC-MS/MS联用检测水稻及其土壤中呋虫胺的方法

为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺。结果表明:在0.015~0.4mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32%~97.45%,93.90%~101.0%,84.30%~99.20%和77.50%~79.00%;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52%~4.32%,1.20%~2.60%,0.60%~3.30%和1.20%~2.00%。此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g。该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律.结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.在0.05～0.5 mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出最均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005 mg·kg-1.田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程G=C0e-k1;150 g-L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d.最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1.参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的.     

氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺在不同水体中降解特性

为探讨新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺在不同水体中的降解特性,研究了氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺在不同缓冲溶液及不同自然水体中光化学降解情况。表明氯虫苯甲酰胺在p H值为4.00、6.86、9.18的不同缓冲溶液中的光解半衰期分别为7.53,7.12,3.89 d;氟苯虫酰胺在p H值为4.00、6.86、9.18的不同缓冲溶液中的光解半衰期分别为6.92,6.11,3.46 d。高压汞灯照射下,氯虫苯甲酰胺在重蒸水、稻田水、水库水、地表水、湖水等5种不同自然水体中的光解半衰期分别为4.46,4.07,3.95,3.85,3.55 d;氟苯虫酰胺在重蒸水、稻田水、水库水、地表水、湖水等5种不同自然水体中的光解半衰期分别为3.95、3.74、3.30,3.05,2.96 d。研究发现氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺在水溶液中的降解动态均遵循一级动力学规律,且降解速率随溶液p H值的变化而变化,光解率随p H值的增加而增大;在高压汞灯照射下,氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺在5种不同自然水体中的光解半衰期由长到短依次重蒸水、稻田水、水库水、地表水和湖水。     

动物源性食品中兽药残留检测研究

动物源性食品,主要是指牛奶、蛋、动物组织、水产品以及其他肉制品等。随着人们生活水平的不断提升,对动物源性食品的需求量也越来越大。提高食品质量,加强兽药残留量检测是保障我国食品安全的重要措施。本文就当前动物源性食品的兽药残留检测技术进行论述,针对检测难点提出有效的应对方式。     

基于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测西红柿中农药残留与风险评估

运用农药多残留检测技术,用气相色谱质谱联用仪和液相色谱质谱联用仪对山西省四个地市的西红柿中农药残留进行检测,以了解西红柿中农药残留情况,并对其原因进行分析。结果表明:共检测西红柿样品91个,超标1个;共检测农药85种,检出农药14中,共55次。不合理用药是西红柿农药残留超标的主要原因,大力推广无公害、绿色蔬菜生产技术,引导农民合理正确用药是解决问题的重要途径。     

植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展

手性农药存在一个或多个对映体,其空间构型不同,药效作用、降解时间、毒性大小等都有较大的差异,为更好地发挥农药的药效,最大程度地减小其对非靶向目标物的毒副作用,分析手性农药在植物源食品中残留状况有充分的必要性.目前,植物源食品中农药残留检测更多地关注某种农药残留的总量,这与法规的要求有关,当能够充分分析植物源食品中手性农...     

植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展

手性农药存在一个或多个对映体,其空间构型不同,药效作用、降解时间、毒性大小等都有较大的差异,为更好地发挥农药的药效,最大程度地减小其对非靶向目标物的毒副作用,分析手性农药在植物源食品中残留状况有充分的必要性。目前,植物源食品中农药残留检测更多地关注某种农药残留的总量,这与法规的要求有关,当能够充分分析植物源食品中手性农药的残留量时,限量标准的指向性及检测方法的针对性势必引起重视。综述了植物源食品中手性农药残留检测技术的现状,目前应用得较多的检测方法有液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法,毛细管电色谱法也会应用于手性农药的拆分,强超临界流体色谱和超高效合相色谱在手性农药分离方面也有应用研究,植物源食品中手性农药残留检测技术研究仍处于探索阶段。     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS法分析氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留

【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%-92.05%和82.92%-93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045 g•m-2施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为未检出和0.0071 mg•kg-1;0.090 g•m-2剂量施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为0.0063和0.1004 mg•kg-1。【结论】20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045和0.090 g•m-2剂量施药时,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的最终残留浓度符合残留要求,可以安全使用。     

甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的残留与消解动态

研究并建立氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的液相串联质谱检测方法,采用田间试验方法研究氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。结果表明,采用乙腈提取、PSA净化、净化液氮吹近干后,用1 mL 01%甲酸溶液/乙腈（V/V,8/2）定容,液相串联质谱测定,外标法定量。在10～1 000 μg·kg-1添加水平范围内,甘蓝样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率在834%～883 %,变异系数为50%～66 %,花菜样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为832%～871 %,变异系数为58%～77 %。在甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的检出限为05 μg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为39和48 d。     

UPLC-MS/MS法测定烟叶中呋虫胺及其代谢物的残留

为准确测定烟草样品中呋虫胺(DNF)及其代谢物(DN、UF)的残留量,建立了烟草样品中DNF、DN、UF的提取及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的方法.样品经0.5％甲酸溶液超声提取,80 mg PSA+80 mg C18混合净化剂净化,用Agilent EC-C18色谱柱分离,再采用正离子多反应监...     

动物源性食品中多兽药残留检测方法的研究进展

动物源性食品中兽药残留已成为日益突出的问题,因此检测并监控动物源性食品中的兽药残留具有重要的意义。就近年来国内外动物源性食品中兽药残留检测的前处理方法和分析技术展开了探讨和分析,为兽药残留检测方法的开发提供一定的参考和依据。     

UPLC-MS/MS检测烟草中腈菌唑残留

该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。     

简述动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法

氟喹诺酮类药物由于抗菌谱广、抗菌活性强、毒副作用小等特点,被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。近年来,养殖人员对科学知识的缺乏以及经济利益的趋势,滥用氟喹诺酮类药物的现象普遍存在。动物源食品中氟喹诺酮类药物残留进入人体后,会抑制部分敏感菌群,使人体内微生物群的动态平衡遭到破坏,损害人体健康。随着生活水平不断提高,人们对畜产品安全越发重视,畜产品检测已成为农业检测的一项重要组成部分。文章重点简述动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法。     

动物源性食品氯霉素类残留检测方法概述

氯霉素属广谱抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用.但是,氯霉素有副作用和毒性作用.联合国粮农组织于1994年决定禁止使用氯霉素,欧盟、美国等均在法规中规定氯霉素的残留限量标准为“零容许量”.我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品.在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出.氯霉素残留检测方法的建立始于20世纪70年代,氯霉素的检测方法分为微生物法、免疫分析方法、色谱法和其他方法.     

动物源食品中氟喹诺酮类兽药残留检测的研究进展

抗生素滥用现象在动物源食品的生产加工中较为严重,因此抗生素残留检测是食品质量安全的重要内容。该文综述了动物源食品中氟喹诺酮类兽药残留检测的研究进展,梳理了各类检测技术并对技术的适用性进行了分析,对检测技术的发展方向提出了建议。     

LC-MS/MS法测定动物源食品中呋喃西林代谢物不确定度的评定

利用LC-MS/MS法对动物源性食品中呋喃西林代谢物SEM残留量的不确定度进行分析评定,结果表明:测定添加水平0.50μg/kg的硝基呋喃类代谢物残留量的结果可表示为:X(SEM)=(0.51±0.06)μg/kg,包含因子k=2。     

动物源性食品中兽药残留检测现状及思考

正随着国家经济不断向前发展以及人民物质生活水平不断提高,食品安全问题已经成为社会大众高度关注的社会焦点问题,这其中动物源性食品质量安全是食品安全的重中之重。很多养殖户存在不科学使用兽药的现象。抗生素、饲料添加剂大量不科学使用,导致动物体内有毒有害物质蓄积量不断增加,人们进食了这些药物残留超标的动物制品后,会对人类脏器身体健康造成危害。因此,就需要我们重视动物源食品中兽药残留检测,确保市场中动物制品安全。本文主要结合实际情况,     

食品中农药残留快速检测方法研究农产品/

在农林牧业的生产进程当中,农药的应用非常广泛,在病虫草与有害微生物的预防控制和消灭当中扮演着重要角色,也在调节植物生长方面作用突出。农产品食品中的农药残留是影响其质量的一个重要因素,而农药残留主要来自于吃药之后的直接污染和从环境当中吸收的药物,会也对人体健康带来一定的伤害,出现慢性或者是急性毒性。所以做好农产品食品农药残留的监测工作是非常重要的,只有这样才能够保证农药残留在允许范围内。现如今针对于农产品食品的农药残留快速检测方法有很多,而不同的方法也有着各自的优势和不足,需要在实际当中加强研究与合理化利用,找到最为有效的检测方案。