啶虫脒在辣椒上的残留行为研究及膳食风险评估

建立了一种利用高效液相色谱测定辣椒中啶虫脒残留的分析方法,运用该方法测定了啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中的消解动态及最终残留量,根据最终残留数据对啶虫脒在辣椒上的膳食风险进行了评估。结果表明:建立的分析方法各项指标符合农药残留测定要求;啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中残留半衰期分别为6.2 d和15.4 d;最终残留量为0.11~0.49 mg/kg,风险商远小于1。     

几种农药防治假眼小绿叶蝉田间药效试验

一、材料与方法1.供试药剂10%虫螨腈悬浮剂（德国巴斯夫有限公司生产,市售）;10%烯啶虫胺乳油（连云港立本农药化工有限公司生产,市售）;10%烯啶虫胺乳油（南通江山农药化工股份有限公司生产,市售）;0.12%藻酸丙二醇酯可溶液剂（美国加州农化药化工股份有限公司生产,市售）;     

呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法（HPLC）的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH₂柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度（LOQ）,稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量（LOD）为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。     

油菜薹中啶虫脒残留质控样品的制备与评价

为保障油菜薹中啶虫脒农药残留快速检测结果的准确性和可靠性,建立油菜薹中啶虫脒质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标、真空冷冻干燥的方法制备冻干质控样品。采用液相色谱质谱串联的检测方法对质控样品中的啶虫脒含量进行测定,通过随机抽样检验以评估样品的均匀性,通过观察质控样品在一个月内啶虫脒含量变化以评估样品的稳定性。该方法制备的油菜薹中啶虫脒农药残留质控样品均匀性和稳定性良好,便于储存和运输,适用于快检产品验证、盲样考核等快速检测领域。本研究建立了一种流程简单的油菜薹冻干粉质控样品制备方法,为蔬菜中农药残留质控样品制备共性关键技术研究提供了数据参考。     

新烟碱类及其他稻田杀虫剂对褐飞虱的室内药效评价

【目的】 系统评价市场上常用杀虫剂对褐飞虱不同虫态的作用特性,为选择对口药剂进行防治提供依据。【方法】 采用稻苗浸渍法,在室内条件下测定了9种新烟碱类药剂和10种其他类型杀虫剂对褐飞虱不同虫态的杀虫活性、速效性和持效性。【结果】 1)杀虫活性：不同杀虫剂活性存在显著差异。其中,烯啶虫胺、噻虫胺、毒死蜱、氟啶虫胺腈、呋虫胺和环氧虫啶活性最好,其次为哒嗪硫磷、乙基多杀菌素、吡蚜酮、异丙威,阿维菌素;其余药剂中噻虫嗪、甲维盐、氟啶虫酰胺对2~3龄若虫有一定活性而对4~5龄虫活性差,噻嗪酮、吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒、氯噻啉对两种虫态的活性均较差。2)速效性：毒死蜱、哒嗪硫磷的速效性最好,异丙威、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺等次之,吡蚜酮最差。3)持效性：吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺、环氧虫啶持效期>15 d,其中吡蚜酮最好,药后0、5和10 d连续3批接的试虫死亡率无显著差异。4)成虫：呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺、环氧虫啶、毒死蜱、异丙威、吡蚜酮对雌雄成虫均有效,类似于若虫。5)卵：毒死蜱、烯啶虫胺、呋虫胺和噻虫胺对卵及孵化的若虫均有效;吡蚜酮、环氧虫啶、异丙威等无明显杀卵活性,但吡蚜酮对孵化若虫有较好的杀虫活性。【结论】 19种药剂中,适于褐飞虱防治的有吡蚜酮、烯啶虫胺、呋虫胺、噻虫胺、环氧虫啶、氟啶虫胺腈、毒死蜱、哒嗪硫磷、异丙威共9种。其中,吡蚜酮持效性最佳且对卵之外各虫态活性较好,但速效性最差。呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺和环氧虫啶等的速效性、持效性均较突出,且前三者对各虫态均有效。氟啶虫胺腈杀虫活性和速效性均好,但持效性差于新烟碱类。毒死蜱和哒嗪硫磷可单独或在防治其他害虫时兼防治褐飞虱,其中毒死蜱速效性最好,适合于大虫量时快速压低虫量。异丙威杀虫活性弱于新烟碱类,但速效性强于新烟碱类药剂,适合与吡蚜酮等混用或复配。此外,用于鳞翅目害虫防治的乙基多杀菌素、阿维菌素、甲维盐对褐飞虱有一定活性,适合防治其他害虫时兼治褐飞虱。而其余药剂如吡虫啉、噻嗪酮、噻虫嗪等7种药剂不适用于褐飞虱的防治。     

新烟碱类及其他稻田杀虫剂对褐飞虱的室内药效评价

【目的】系统评价市场上常用杀虫剂对褐飞虱不同虫态的作用特性,为选择对口药剂进行防治提供依据。【方法】采用稻苗浸渍法,在室内条件下测定了9种新烟碱类药剂和10种其他类型杀虫剂对褐飞虱不同虫态的杀虫活性、速效性和持效性。【结果】1)杀虫活性:不同杀虫剂活性存在显著差异。其中,烯啶虫胺、噻虫胺、毒死蜱、氟啶虫胺腈、呋虫胺和环氧虫啶活性最好,其次为哒嗪硫磷、乙基多杀菌素、吡蚜酮、异丙威,阿维菌素;其余药剂中噻虫嗪、甲维盐、氟啶虫酰胺对2~3龄若虫有一定活性而对4~5龄虫活性差,噻嗪酮、吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒、氯噻啉对两种虫态的活性均较差。2)速效性:毒死蜱、哒嗪硫磷的速效性最好,异丙威、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺等次之,吡蚜酮最差。3)持效性:吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺、环氧虫啶持效期>15d,其中吡蚜酮最好,药后0、5和10 d连续3批接的试虫死亡率无显著差异。4)成虫:呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺、环氧虫啶、毒死蜱、异丙威、吡蚜酮对雌雄成虫均有效,类似于若虫。5)卵:毒死蜱、烯啶虫胺、呋虫胺和噻虫胺对卵及孵化的若虫均有效;吡蚜酮、环氧虫啶、异丙威等无明显杀卵活性,但吡蚜酮对孵化若虫有较好的杀虫活性。【结论】19种药剂中,适于褐飞虱防治的有吡蚜酮、烯啶虫胺、呋虫胺、噻虫胺、环氧虫啶、氟啶虫胺腈、毒死蜱、哒嗪硫磷、异丙威共9种。其中,吡蚜酮持效性最佳且对卵之外各虫态活性较好,但速效性最差。呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺和环氧虫啶等的速效性、持效性均较突出,且前三者对各虫态均有效。氟啶虫胺腈杀虫活性和速效性均好,但持效性差于新烟碱类。毒死蜱和哒嗪硫磷可单独或在防治其他害虫时兼防治褐飞虱,其中毒死蜱速效性最好,适合于大虫量时快速压低虫量。异丙威杀虫活性弱于新烟碱类,但速效性强于新烟碱类药剂,适合与吡蚜酮等混用或复配。此外,用于鳞翅目害虫防治的乙基多杀菌素、阿维菌素、甲维盐对褐飞虱有一定活性,适合防治其他害虫时兼治褐飞虱。而其余药剂如吡虫啉、噻嗪酮、噻虫嗪等7种药剂不适用于褐飞虱的防治。     

烯啶虫胺等4种杀虫剂防治棉花蚜虫田间药效试验

试验表明,烯啶虫胺、啶虫脒、吡虫啉对棉花蚜虫有良好的防治效果,硫丹次之;烯啶虫胺10%水剂450mL.hm-2在药后1天、7天的防治效果与啶虫脒20%可溶粉剂67.5g.hm-2和吡虫啉350g·L-1悬浮剂90mL.hm-2的相当,烯啶虫胺10%水剂300mL.hm-2在药后7天的防治效果与硫丹350g·L-1乳油1350mL.hm-2的相当。烯啶虫胺、硫丹、啶虫脒、吡虫啉为棉花蚜虫的综合防治提供了新的防治途径,建议4种杀虫剂轮换使用,以免棉花蚜虫较快产生抗药性。     

新烟碱类及其他稻田杀虫剂对褐飞虱的室内药效评价

【目的】系统评价市场上常用杀虫剂对褐飞虱不同虫态的作用特性，为选择对口药剂进行防治提供依据。【方法】采用稻苗浸渍法，在室内条件下测定了9种新烟碱类药剂和10种其他类型杀虫剂对褐飞虱不同虫态的杀虫活性、速效性和持效性。【结果】1)杀虫活性：不同杀虫剂活性存在显著差异。其中，烯啶虫胺、噻虫胺、毒死蜱、氟啶虫胺腈、呋虫胺和环氧虫啶活性最好，其次为哒嗪硫磷、乙基多杀菌素、吡蚜酮、异丙威，阿维菌素；其余药剂中噻虫嗪、甲维盐、氟啶虫酰胺对2~3龄若虫有一定活性而对4~5龄虫活性差，噻嗪酮、吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒、氯噻啉对两种虫态的活性均较差。2)速效性：毒死蜱、哒嗪硫磷的速效性最好，异丙威、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺等次之，吡蚜酮最差。3)持效性：吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺、环氧虫啶持效期>15 d，其中吡蚜酮最好，药后0、5和10 d连续3批接的试虫死亡率无显著差异。4)成虫：呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺、环氧虫啶、毒死蜱、异丙威、吡蚜酮对雌雄成虫均有效，类似于若虫。5)卵：毒死蜱、烯啶虫胺、呋虫胺和噻虫胺对卵及孵化的若虫均有效；吡蚜酮、环氧虫啶、异丙威等无明显杀卵活性，但吡蚜酮对孵化若虫有较好的杀虫活性。【结论】19种药剂中，适于褐飞虱防治的有吡蚜酮、烯啶虫胺、呋虫胺、噻虫胺、环氧虫啶、氟啶虫胺腈、毒死蜱、哒嗪硫磷、异丙威共9种。其中，吡蚜酮持效性最佳且对卵之外各虫态活性较好，但速效性最差。呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺和环氧虫啶等的速效性、持效性均较突出，且前三者对各虫态均有效。氟啶虫胺腈杀虫活性和速效性均好，但持效性差于新烟碱类。毒死蜱和哒嗪硫磷可单独或在防治其他害虫时兼防治褐飞虱，其中毒死蜱速效性最好，适合于大虫量时快速压低虫量。异丙威杀虫活性弱于新烟碱类，但速效性强于新烟碱类药剂，适合与吡蚜酮等混用或复配。此外，用于鳞翅目害虫防治的乙基多杀菌素、阿维菌素、甲维盐对褐飞虱有一定活性，适合防治其他害虫时兼治褐飞虱。而其余药剂如吡虫啉、噻嗪酮、噻虫嗪等7种药剂不适用于褐飞虱的防治。     

烯啶虫胺水解和土壤降解环境行为研究

通过烯啶虫胺在农田土壤和水中的降解动态,研究影响水解和土壤降解速率的因素。结果表明:烯啶虫胺水解是碱性水解,pH值是影响其水解的主要因素,其次是温度。高pH和高温加快其降解速率,温度为25℃时,pH=9、7时,半衰期分别为24 d、大于180 d;pH=9,温度为50、15℃时,降解半衰期分别为3.2、53.3 d。通过对比实验,说明土壤微生物是影响烯啶虫胺土壤降解的重要因素,未灭菌的土壤中,其降解速率比灭菌组明显加快,属于一级动力学反应。保护土壤中微生物的措施均能够加快土壤中烯啶虫胺降解。     

不同杀虫剂对稻飞虱的防治效果比较

选用乙虫腈·异丙威60％WP、烯啶虫胺·呋虫胺15％EC、吡蚜酮25％WP、烯啶虫胺10％AS、乙虫腈10％SC防治稻飞虱,结果表明,乙虫腈·异丙威60％WP对稻飞虱表现出良好的防治效果,药后1d防效为77.09％,药后3d防效为83.16％,与其他药剂有显著差异,药后7d的防效达到93.46％,与烯啶虫胺、乙虫腈有显著差异,持效作用突出.     

不同茶类多糖对实验型糖尿病小鼠治疗作用的比较研究

比较绿茶、乌龙茶、红茶、黑茶、白茶茶多糖（TPS）对四氧嘧啶诱导的糖尿病（DM）小鼠模型的降血糖效果。结果表明：在所设定的低、中、高剂量（200 mg/kg.d、400 mg/kg.d、800 mg/kg.d）下,各种茶叶TPS对DM小鼠都有显著或极显著的降血糖效果,其中绿茶具有明显的量效关系,而其它茶类量效关系不明显。在低、中剂量下,乌龙茶、红茶、黑茶、白茶TPS降低血糖的作用明显优于绿茶TPS,但在高剂量下差异不明显。TPS经木瓜蛋白酶水解后的降血糖效果优于未经水解的TPS ,灌胃酶解TPS的DM小鼠     

高效液相色谱法测定香蕉防霜剂中三氯卡班的含量

采用高效液相色谱法,色谱条件为：Symmetry十八烷基键合硅胶柱,流动相：乙腈∶水=7∶3（V∶V）,检测波长：265 nm,流速：1 mL.min-1。建立了测定香蕉防霜剂中三氯卡班含量的方法,线性方程为：Y=5.02×10-4X＋1.27×10-3（Y为三氯卡班含量,X为色谱峰面积,R=0.9997）,线性范围为0.8-15 mg.L-1,检测限0.2 mg.L-1,方法回收率为99.08%-99.32%（RSD=1.08%-2.03%,n=5）。可用于香蕉防霜剂和相关产品中三氯卡班定量测定。     

UPLC-MS/MS法测定水稻中噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物的残留及膳食风险评估

建立了使用分散固相萃取的QuEChERS前处理方法,并通过超高效液相色谱串联质谱（Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS）对糙米、稻壳和秸秆样品中的噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物成功进行了定量测定。结果表明,水稻于2叶1心期施药1次,收获后测定稻谷和糙米中噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢产物的残留量,均未被检出。通过将国家估算的每日摄入量与可接受的每日摄入量进行比较,评估了这些农药的风险系数（Risk Quotients,RQ）。膳食风险评估的结果显示,在糙米中的噁唑酰草胺和氰氟草酯的RQ分别为0.87%和1.90%,表明在GAP条件下施用噁唑酰草胺和氰氟草酯对消费者的健康风险较低。     

刺榆中黄酮含量测定及其抗氧化活性研究

目的研究刺榆各部位黄酮类化合物的含量,以及其粗多糖及总黄酮的抗氧化活性。方法利用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色法和可见分光光度法测定总黄酮的含量。并对总黄酮和粗多糖的抗DPPH、OH、02-的活性进行了研究。结果总黄酮含量次序为：刺〉花〉叶〉茎〉根。刺榆黄酮（HDF）和多糖（HDP）均具有很好的抗氧化作用。结论刺榆的刺可发展为提供黄酮成分的新资源并显示显著的抗氧化活性。     

运用气相色谱同时测定稻田稻瘟酰胺和醚菌酯残留量

为了全面准确地了解稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田中使用后的生态环境安全性,借助气相色谱分析技术,通过添加回收试验研究并建立了同时测定稻田样品稻瘟酰胺和醚菌酯残留量的方法。结果表明：稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤和水稻植株样品用丙酮-水（体积比9∶1）混合液提取,经二氯甲烷萃取后,过弗罗里硅土层析柱净化,再用GC-ECD检测。当稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田水、土壤和水稻植株中的添加质量浓度分别为0.05、0.50和1.00 mg/L时,平均回收率为91.0%～106.7%,相对标准偏差为2.3%～12.3%。     

西洋参各部位皂苷成分的HPLC测定

采用索氏技术提取样品液,HPLC法测定西洋参中6种主要单体皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量。比较分析西洋参各部位总皂苷及单体皂苷的含量差异。色谱条件:Hypersil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),水和乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长203 nm,进样量20μl。在选定的色谱条件下,各单体皂苷在其浓度范围内线性关系较好。测定结果表明,西洋参各部位皂苷成分的含量存在一定差异。该方法分析人参皂苷成分简捷有效。适用于西洋参不同样品材料的人参皂苷含量分析。     

不同诱导子对王不留行毛状根生长和王不留行黄酮苷含量的影响

目的研究水杨酸、茉莉酸甲酯、酵母提取物这三种生物诱导子对王不留行毛状根生长及王不留行黄酮苷含量的影响。方法利用高效液相色谱法测定毛状根及培养基中王不留行黄酮苷的含量。结果水杨酸和酵母提取物对王不留行毛状根生长的影响不显著,茉莉酸甲酯则明显抑制其生长。这三种诱导子均明显促进王不留行黄酮苷的产生。结论为进一步筛选适宜的王不留行毛状根培养体系并调控次生代谢产物的研究奠定了基础。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。