原子荧光法测量饲料中总砷含量及其不确定度评定

本文根据原子荧光光度法测定饲料中总砷的含量,并分析检测过程中主要的测量不确定度来源。本试验主要的不确定度来源有测量结果重复性所引入的标准不确定度、样品质量所引入标准不确定度、样品定容体积所引入的标准不确定度、标准溶液配制所引入的标准不确定度、标准曲线拟合过程中所引入的标准不确定度和样品空白所引入的标准不确定度,经计算所得结果为(0.023 5±0.005 8) mg/kg。     

液相色谱法测定饲料中巴氯芬残留量的不确定度评估

本文采用液相色谱法对饲料中巴氯芬残留量的不确定度进行评估,根据《测量不确定度评定与表示》等有关规定,建立数学模型,对试样的称量、标准溶液的配制、样品浓缩、标准品和样品的峰面积以及样品回收率等影响因素进行了评定,并对测量结果的不确定度来源进行量化,计算合成不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为0.099mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度评定

试验研究微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度来源,对其不确定度分量进行定量评定。结果显示：微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼的不确定度主要来源为标准溶液配制、重复性,其相对标准不确定度分别为0.011 72和0.008 882。当平均称样量为0.520 0 g时,甘蔗糖蜜中钼含量为0.297 mg/kg,扩展不确定度为0.010 mg/kg,包含因子k=2,测量结果可表示为0.297 mg/kg。研究表明,甘蔗糖蜜钼含量测定的不确定度各分量贡献率大小依次为：标准品纯度及标曲配制、重复性、标准曲线拟合、重复性、消解液定容、样品称量。     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中锰含量的不确定度评定

研究旨在建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy,ICP-OES)测定饲料中锰的不确定度评定方法。样品经微波消解,将一定量的样品消解液注入ICP-OES仪器中,采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行评定和量化。根据数学模型计算了样品中锰的含量,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,ICP-OES测定饲料中锰的含量为508 mg/kg,扩展不确定度为46 mg/kg(k=2),结果表达为(508±46) mg/kg(k=2)。分析过程显示,不确定度的主要来源是加标回收试验,其次是样品溶液中锰浓度的测定和重复试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

高效液相色谱法测定鱼粉中色胺含量不确定度评定北大核心

研究旨在使用高效液相色谱法测定鱼粉中色胺的含量,并建立数学模型。通过对影响结果准确性的不确定度来源进行分析及评定,评定得出不同来源的不确定度分量,计算得到合成相对标准不确定度与扩展不确定度。结果显示,鱼粉中色胺的测定结果为10.3 mg/kg,k=2。各分量中,标准溶液配制和标准曲线线性拟合引入的不确定度最大。研究可为鱼粉中色胺检测过程的质量控制提供参考。     

同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗

建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法。猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取，再经SCX固相萃取柱净化、N，O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）测定，并以D9一克伦特罗为内标定量。猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0．3ng／mL和0．3ng／g，克伦特罗的测定在5．0～400ng／mL范围内具有良好的线性关系，猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100．3％和97．2％，批内变异系数分别为2．1％～4．8％，3．4％～6．4％，批间变异系数分别为2．5％～5．1％，2．7％～6．0％。通过与外标法比较，该方法定量准确可靠，更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氟苯尼考残留量的不确定度研究

通过数学模型,对DB34/T 1376-2011HPLC法测定鸡蛋中氟苯尼考残留量的方法不确定度进行评估。从影响不确定度的标准溶液配制u_s、样品的前处理u_p、仪器测量的不确定度u_m三个主要因素,对不确定度分量进行计算合成。结果表明,该方法在本实验室的合成相对标准不确定度为u_x=0.028 8,k=2。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留量的探讨

本试验采用反反向色谱柱Hilic柱作为色谱分析柱,10mmoi醋酸铵水溶液：乙腈（v／v,5／95）溶液为流动相：鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在10-11min;标准曲线在0．1—50μg/ml浓度内呈线性相关（R^2=0．9999）;在空白鸡蛋样品中添加0．5mg／kg（检测限）、1mg／kg（定量限）、2．Smg／kg、5mg／kg的三聚氰胺,回收率为70％-100％,相对标准偏差（RSD）小于10％．该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

饲料中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的含量。选用ShimpackCLC－ODS分析柱（46mm×150mm）,流动相：甲醇：水＝75：25,检测波长：243nm,流速：1ml／min。盐酸克伦特罗浓度在0．1－2．0μg／ml之间具有良好线性关系,相关系数0．9996。平均回收率为（101．2±9．75）％。该法快速、准确、重现性好。     

微波消解-火焰原子吸收法测定貉毛中铜含量不确定度评定

微波消解-火焰原子吸收法测定貉毛中铜含量方法的准确度和精密度良好,通过分析影响测量不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、样品前处理、标准溶液配制、标准曲线非线性引入的输入值、测量重复性和仪器本身等6个不确定分量进行分析和合成,计算出铜的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性提供参考。     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

饲料中添加天蚕素抗菌肽对湘云鲫生长性能、非特异性免疫功能及抗病力的影响（一）

研究旨在探讨饲料中添加不同水平的天蚕素抗菌肽对湘云鲫生长性能、非特异性免疫功能与抗病力的影响。试验选取了1,242尾湘云鲫[初均重（46．14±0．13）g],随机分成6组,每组5个重复,分别在基础饲料中添加4mg／kg金霉素及0mg／kg（对照）、100mg／kg、150mg／kg、200mg／kg和250mg／kg天蚕素抗菌肽的6种等氮（粗蛋白质52．27％）等能（消化能12．85MJ／kg）试验饲料。试验期为8周,试验结束后测定湘云鲫生长、免疫、形体端数等指标。结果表明：①与对照组比,150mg／kg天蚕素抗菌肽组湘云鲫末均重、增重率和特定生长率均显著高于对照组（P〈0．05）,分别提高了15．％、57．4％和27．5％。②150mg／kg天蚕素抗菌肽组湘云鲫肥满度显著高于对照组（P〈0．05）。③与对照组相比,饲料中添加200mg／kg和250mg／kg天蚕素抗菌肽能显著提高湘云鲫的血清超氧化物歧化酶活性（P〈0．05）;添加150mg／kg和200mg／kg天蚕素抗菌肽均显著降低了血清丙二醛含量（P〈0．05）;添加各水平天蚕素抗菌肽均显著提高了血清溶菌酶活性（P〈0．05）,但各添加水平组之间差异不显著（P〉0．05）。④饲料中添加250mg／kg天蚕素抗菌肽组的湘云鲫肌肉粗脂肪含量显著低于对照组（P〈0．05）。但各组肌肉水分和粗蛋白质含量没有显著性差异（P〉0．os）。⑤采用嗜水气单胞菌进行攻毒后,湘云鲫48h内死亡率较低,攻毒48～72h是死亡的高峰期,天蚕素抗菌肽组的成活率明显高于对照组,其中对照组成活率最低。由此得出,本试验条件下,在饲料中添加天蚕素抗菌肽对湘云鲫有促生长效果,且150mg／kg和200mg／kg添加组效果较佳,同时提高了鱼体的非特异性免疫功能和抗病力。     

同位素稀释法测定饲料用维生素E中二噁英的不确定度评定

按照美国环保局EPA-1613B:1997方法,利用同位素稀释内标法对人工合成饲料用维生素E样品中二噁英质量浓度进行分析,通过建立相关的数学模型,对测量结果中的不确定度来源,如样品前处理、检测精度及标准曲线等的不确定度分量进行分析和评定,并得到量化结果,最终计算出维生素E中二噁英的质量浓度为0.79 pg WHO-TEQ/g时,方法的合成标准不确定度为0.10 pg WHO-TEQ/g,扩展不确定度为0.20 pg WHO-TEQ/g。最终结果中不确定度来源主要为样品峰的检测和标准溶液峰的检测。     

高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度分析

根据JJG1059-1999<测量不确定度评定与结果表示>,使用SN/T0212.1-93方法对鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定结果作出了不确定度的评定.分析了影响鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量测量不确定度的因素,包括标准物质、标准曲线的拟和、样品峰面积的测量、试样称量、定容体积及样品处理过程等几个方面.当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.150 mg/kg.     

火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁的不确定度分析

文章主要通过火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁含量,对测量结果进行不确定度分析。主要从饲料称样、定容、转移、标准物质、标准曲线拟合等方面分析和计算不确定度分量。结果显示:影响饲料中铁含量测定结果不确定度的主要来源包括饲料前处理过程的不确定度和拟合工作曲线方程的引入的不确定度。通过对各个不确定度分量计算得到标准不确定度为6.09%,扩展不确定度为7.74 mg/kg。     

GC/MS离子法测定猪尿中瘦肉精残留的研究及应用

GC／MS离子法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留，具有很好的分离度，特征离子与谱库检索一致，匹配度高。浓度10-200ng／mL范围呈良好的线性关系（R=0．9947）；仪器检出限为5—10ng／mL；回收率范围为69．7％-97．6％；批内变异系数≤6．1％。批间变异系数≤3．2％。检测60批猪尿中盐酸克伦特罗的残留。检出率为0。本方法对确证猪尿中盐酸克伦特罗残留具有重要意义。     

HPLC法测定预混合饲料中维生素A、维生素D_3和维生素E不确定度评定

试验通过高效液相色谱法对预混合饲料中维生素A、维生素D_3及维生素E的测定过程进行分析,找出整个测定过程中的不确定度来源,对不确定度进行评估,真实反映测量的置信度和准确性。当预混合饲料中维生素A、维生素D_3及维生素E的含量分别为172.000、2.940和1 210.000 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.300和4.600、0.028和0.056及8.350和16.700 mg/kg。结果表明,采用最小二乘法求得样品质量浓度过程中所引入的不确定度贡献最大,配置标准溶液引入的不确定度和差异回收引入的不确定度也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用高效液相色谱方法测定得出的结果提供可靠的理论依据。