半夏中β-谷甾醇的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定半夏中β-谷甾醇的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为岛津Shim-Pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。[结果]β-谷甾醇在0.200～2.000μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.07%(n=5),RSD为2.96%;半夏样品中β-谷甾醇含量的平均含量为1.59mg/g。[结论]该方法分离度较好,可用于半夏药材中β-谷甾醇的含量测定。     

HPLC法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量

[目的]比较不同产地黄芪中黄芪甲苷含量的大小。[方法]采用高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Agilent C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）;流动相为乙腈-水（40∶60）;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为5μL。ELSD检测器漂移管温度为100℃;载气压力为200 kPa。[结果]不同产地黄芪中黄芪甲苷含量分别为甘南0.147%、陇西0.117%、岷县0.205%、山西0.182%、张掖0.067%、武威0.045%、庆阳0.097%、渭源0.114%、内蒙古0.087%、新疆0.046%。[结论]不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量差异较大,4个黄芪主产省（自治区）中甘肃产的黄芪中黄芪甲苷含量最高,山西、陕西产的黄芪中黄芪甲苷含量相对较高,新疆产的黄芪中黄芪甲苷含量较低。同一省份中陇西、甘南、岷县、庆阳、渭源县产黄芪中黄芪甲苷的含量较高,而武威和张掖产黄芪中黄芪甲苷的含量偏低。     

HPLC-ELSD法测定香菊片中黄芪甲苷的含量

[目的]建立了采用蒸发光散射检测器测定香菊片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法.[方法]色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相为乙腈∶水(32∶68),蒸发光散射检测器.[结果]以峰面积积分值的常用对数(X)对进样量的常用对数(Y)线性回归方程为:Y=1.3346X+5.929 3(r =0.997 7),线性范围为0.516 ～ 10.320μg,回收率为91.0％,RSD为1.8％.[结论]该方法操作简便、测定结果准确、重复性好,可用于香菊片中黄芪甲苷的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量（英文）

[目的]为了建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量的方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。[结果]绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的回归方程分别在3.00-6.40,4.24-9.33,0.40-2.00μg的质量范围内线性关系良好,R2分别为0.999,0.993,0.999。[结论]该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间。为较全面控制山银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。     

HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立测定食品中甜蜜素的方法。[方法]以C18柱分离,甲醇-0.01 mol/L乙酸铵（20：80,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]甜蜜素的线性范围为50～1000 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.95%,平均回收率为98.48%。[结论]建立了食品中测定甜蜜素的HPLC-ELSD法。该方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单,为食品中甜蜜素含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

HPLC-ELSD法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量

[目的]为了建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量的方法.[方法]采用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的回归方程分别在3.00-6.40,4.24-9.33,0.40-2.00 μg的质量范围内线性关系良好,R2分别为0.999,0.993,0.999.[结论]该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间.为较全面控制山银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.     

HPLC-ELSD测定心通口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立心通口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。[方法]采用超声提取方法,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测。流动相：乙腈-水（35∶65）。[结果]黄芪甲苷在4.06～8.12μg范围内呈线性,平均回收率为97.12%,RSD为1.54%。[结论]该方法简便、准确,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。     

烟草中水溶性糖的分析方法研究

[目的]研究烟草中水溶性糖测定的影响因素,建立烟草中水溶性糖的测定方法,为判断卷烟感官品质提供理论支撑。[方法]准确称取1．0000g样品,转移至具塞三角瓶中,加入纯净水,于40℃下超声萃取30min,过滤。利用液相色谱分析,考察了提取时间、提取温度、流动相、ELSD参数对水溶性糖测定值的影响。[结果]最终确定超声萃取,其中,提取时间30min,提取温度40℃,以乙腈-水为流动相。柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,载气流速2．00L/min。该方法中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在含量0．2～20．0μg范围内与其色谱峰面积之间具有良好的线性关系,其检出限分别为12、10、14、20ng,4种糖相对标准偏差均小于5％。[结论]该方法操作简单、方便,适用于烟草中水溶性糖含量的测定。     

不同产地半夏中β-谷甾醇含量比较

收集不同产地的半夏品种,用薄层扫描法(展开剂为石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-甲酸(80∶20∶2);显色剂为5%磷钼酸乙醇溶液,扫描波长为λs=720mm,λR=400nm,测定β-谷甾醇的含量.结果为:R=0.9997,线性范围:0.5-2.5μg,β-谷甾醇含量作为半夏质量的控制指标之一,不同产地半夏β-谷甾醇含量顺序依次为云南半夏＞四川半夏＞陕西半夏＞山西半夏.     

易县栽培西陵知母菝葜皂苷元含量的研究

[目的]考察易县栽培知母药材中菝葜皂苷元含量,了解其质量状况。[方法]采用高效液相蒸发光检测技术,内标法定量测定菝葜皂苷元含量。采用KromasilC18柱为固定相;流动相为甲醇,流速1ml/min。蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,蒸发温度70℃,以N2为雾化气,压力1.03×105Pa。[结果]菝葜皂苷元在0.0249～0.4980mg/ml内,进样量的对数值与对照品峰和内标峰面积比值的对数成良好线性关系（r=0.9995）。平均回收率为96.3%,RSD为2.1%。测定结果表明,易县栽培知母的菝葜皂苷元含量均超过1%,最高者接近2%,平均值为1.46%。[结论]易县栽培知母有效成分含量较高,与野生知母没有明显差异,质量普遍较好。     

知母中知母皂苷BⅡ的含量测定

建立知母中知母皂苷BⅡ的含量测定方法。采用TLC法鉴定了知母中知母皂苷BⅡ;用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)方法测定知母中知母皂苷BⅡ的含量。色谱柱:Alltima C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1.0m L/min;ELSD检测器漂移管温度:100℃;载气流速:3.0m L/min。知母皂苷BⅡ在2.0μg~80.0μg范围内线性关系良好,R为0.9996。平均回收率为99.5%,RSD为1.89%。本方法操作简单、快速灵敏,可作为知母中知母皂苷BⅡ含量的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定芒果中的果糖、葡萄糖和蔗糖

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立同时测定芒果中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法。[方法]芒果样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水（85∶15,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]果糖、葡萄糖、蔗糖的线性范围分别为0.5～3.0 g/L、0.5～5.0 g/L、0.5～5.0 g/L,在线性范围内各种糖的含量与峰面积有很好的线性关系。样品中糖的加标回收率范围为98.5%～102.8%。用该试验方法测得芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为2.57%、0.53%、1.86%。[结论]首次建立了同时测定芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖的HPLC-ELSD法。该方法具有准确度高、稳定性与重现性好且操作简单等优点,为芒果中糖含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

采用高效液相-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定免疫佐剂——三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量,色谱柱Discovery C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),采用梯度洗脱,流动相为水-乙腈,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.结果显示,三七皂苷R1含量5.19％,人参皂苷Rb1含量32.19％,人参皂苷Rg1含量41.28％,3种皂苷含量之和为78.66％.说明该方法简便、快速、重现性好,可用于控制三七总皂苷的质量.     

采收时期对黔产银杏叶中萜类内酯含量的影响

为充分有效利用贵州银杏资源,提高银杏产品质量,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定了银杏叶中银杏萜类内酯的含量。结果表明:不同产地、不同采收时期银杏叶中萜类内酯的含量不同,以9月和10月采收的银杏叶中萜类内酯含量最高。说明,采收时期对银杏叶中萜类内酯的含量有影响。     

HPLC-ELSD法测定礼品西瓜果实可溶性糖的种和含量

[目的]建立以高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定西瓜果实糖分类型和含量的方法,为精准鉴定西瓜种质资源的糖分类型和测定其含量及西瓜品质育种提供参考依据.[方法]采用HPLC-ELSD法,设置色谱条件采用Comosil Sugar-D柱(4.6 mm ID×250.0 mm),流动相为乙腈-水(体积比75:25),流速1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD参数:漂移管温度80℃,气体流量1.60 mL/min,分析西瓜果实中可溶性糖的类型和含量.[结果]在10 min内准确检测出西瓜果实中葡萄糖、果糖和蔗糖3种糖,葡萄糖、果糖和蔗糖在线性范围0.25～3.00 mg/mL内线性关系良好,相关系数r果糖=0.9943、r葡萄糖=0.9997、r蔗糖=0.9988.加样回收率98.57％～101.36％;西瓜果实中果糖、葡萄糖和蔗糖含量分别为45.88、16.62和34.03 mg/g.[结论]HPLC-ELSD法具有操作简便、准确、重复性好等优点,可快速准确测定西瓜果实中糖的类型及其含量.     

藏药光果莸不同器官中挥发性成分分析

[目的]分析研究光果莸不同器官中挥发油的化学成分。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取光果莸挥发油,通过气质色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行挥发油的成分分析。[结果]通过计算机检索、保留指数鉴定出光果莸不同器官中挥发油的化学成分分别有42(叶)、21(枝)和29种(根)。含量最高的分别是β-蒎烯(32.19%)、古巴烯(21.09%)和反松香芹醇(15.66%)。[结论]光果莸3种不同器官的挥发油在成分构成上比较相似,但在相对含量上差异较大。     

HPLC-ELSD法检测鸟氨酸提取废液中的Ca2+浓度

[目的]为鸟氨酸发酵废液中Ca2＋含量的测定提供参考。[方法]以七氟丁酸为柱中衍生试剂,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法定量测定L-鸟氨酸发酵提取废液中Ca2＋的含量。[结果]在反相C18色谱柱上,以浓度0.14%三氟乙酸（含0.08%七氟丁酸）水溶液-乙腈溶液（84∶16,V∶V）作为流动相,能有效地检测Ca2＋含量,检出限为Ca2＋浓度0.000 2～0.001 6 mol/L。其相应的浓度（Y）与峰面积（X）呈线性关系,线性方程为Y=7×10-10X-3×10-8,相关系数为1.000 0。Ca2＋的平均回收率为99.83%～100.3%,相对标准偏差为0.61%～1.01%。[结论]该方法精密度高,准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定鸟氨酸发酵液中Ca2＋的含量。     

高效液相色谱法测定不同年限三七根中皂苷含量

[目的]测定不同年限三七根中皂苷的含量。[方法]利用高效液相色谱法,对云南文山产区的三七主根中皂苷含量进行了测定,并探索了不同种植年限样品中皂苷含量的变化情况。色谱条件:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,紫外检测器检测波长为203 nm,柱温25℃。[结果]随着种植年限的增加,皂苷含量也相对增加,最佳种植的年限为3～4年。[结论]该方法简单易行,可用于不同年限三七根中皂苷的含量测定。     

杜仲皮和叶中儿茶素含量差异的研究

[目的]研究杜仲皮和叶中儿茶素含量的差异,为杜仲以叶代皮入药提供依据。[方法]选取3个产地的杜仲皮和叶样品进行提取,并采用反相高效液相色谱法测定儿茶素的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V);流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm。[结果]所取3个产地的同株杜仲的皮和叶中儿茶素的含量不同,其中河南信阳、四川绵阳和贵州遵义产的杜仲皮中儿茶素的含量分别为1.919、1.279和1.167 mg/g,所产的杜仲叶中儿茶素的含量分别为49.34、35.75和33.72 mg/g;同株杜仲叶中儿茶素含量明显高于杜仲皮。[结论]研究所采用分析方法简便、快速,重现性良好,适用于杜仲不同部位儿茶素含量的测定。测定结果表明杜仲叶资源值得开发利用。     

烟草中茄尼醇的超高效液相色谱法快速测定研究

为研究烟草中茄尼醇的快速测定方法,采用超高效液相色谱分离,蒸发光散射检测器检测方法,将烟草样品置于自主设计的萃取瓶中,加入氢氧化钾乙醇溶液皂化处理,再经正己烷萃取,然后通过Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相分离,蒸发光散射检测器检测。结果表明:样品中的茄尼醇在4min内可达到基线分离,方法回收率为94.3%～103.5%,RSD为1.39%～2.11%。该方法检测结果与GB/T 31758-2015方法检测的结果无差异,检测结果满意,可用于烟草中茄尼醇的测定。