饲料中莫昔克丁的含量测定

[目的]采用二极管阵列高效液相色谱法,建立饲料中莫昔克丁的检测方法.[方法]样品经乙腈溶液提取后,通过HLB 6cc SPE固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离;以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.8)(取醋酸铵7.7 g,加水400 mL溶解后,用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(400:600)为流动相;检测波长为242 nm;柱温50℃;流速为2.5 mL/min.[结果]莫昔克丁在5～100μg/mL具有良好的线性关系(R2=0.9990).检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.样品在定量限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.0％～105.2％,批内、批间的相对标准偏差小于10％,日间和日内变异系数均低于15％.[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,可用于饲料中莫昔克丁的含量测定.     

超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究

建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测公英青蓝合剂中非法添加物金刚乙胺

建立了公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺检测的UPLC-MS/MS方法。样品经甲醇提取稀释后,采用ACQUITY UPLC~® BEH C_(18)色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,金刚乙胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(R~2=0.9985);样品检出限为2μg/mL,定量限为5μg/mL;在5、25、50、100μg/mL添加水平的回收率为90%～110%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺的检测。     

高效液相色谱测定生鲜乳甲砜霉素残留量的方法研究及应用

本文采用高效液相色法谱测定生鲜乳中甲砜霉素残留检测方法,结果表明:在20~500 ng/mL浓度范围内,相关系数r为0.999 9,色谱峰面积与药物的质量浓度呈良好的线性关系,加标回收率在75.1%~91.5%,RSD在4.7%~8.9%。此方法检测限为10μg/kg,定量限为10μg/kg,对宁夏75批生鲜乳排查,结果全部未检出。     

电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量。样品用硝酸经180℃微波消解后,在160℃将酸挥发至近干,用2%硝酸溶液定容后,电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测定。镉在0.2～50 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加10～50 μg/kg浓度范围内,平均回收率在88.5%～957%范围之内,批内变异系数为1.8%～3.4%,批间变异系数为1.8%～6.1%,检测限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足鸡蛋中镉含量的检测。     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中四环素类药物的残留

建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。     

UPLC-MS/MS法对蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的测定

建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。     

气相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量

建立了气相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品经无水硫酸钠脱水,用乙腈提取,提取液55℃水浴下旋转蒸发至近干,残留物用丙酮溶解,0.45μm滤膜过滤后经气相色谱仪检测,外标法定量。辛硫磷标准溶液在0.10～2.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为15μg/kg,最低定量限为40μg/kg,在40、50、100μg/kg添加水平上,添加回收率为75.7%～99.0%,批内、批间RSD均小于12%。该残留检测方法具有前处理简便、快速、灵敏度高、选择性好等优点。     

QuEChERs前处理快速测定豆芽中氯吡脲残留

建立了基于QuEChERS前处理的高效液相色谱法快速测定豆芽中氯吡脲残留的方法.样品经过PSA分散固相萃取净化,使用高效液相色谱紫外检测器进行测定.线性范围0.005～100.0 μg/mL,方法的定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.003mg/kg,空白豆芽样品中氯吡脲的添加浓度在0.05 ～0.2 mg/kg范围内的回收率为80％～100％,日内和日间变异系数均小于10.该方法操作简便,所用试剂对环境污染小,分析成本低,适用于豆芽中氯吡脲的检测,并可推广用于一些其他水果及蔬菜中氯吡脲的测定.     

高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量

[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192～9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。     

饲料中单端孢霉烯族真菌毒素检测方法的探讨

[目的]为饲料中单端孢霉烯族真菌毒素的有效、快速检测提供理论支持。[方法]通过比较单端孢霉烯族毒素的检测方法,探讨了相关问题并预测了饲料中单端孢霉烯族毒素检测方法的发展方向。[结果]使用TLC检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测限可达20～300μg/kg。在羟基衍生化后用气相色谱电子俘获法检测A类单端孢霉烯族毒素的检测限为10～50μg/kg,衍生化或荧光酰化后检测B类单端孢霉烯族毒素的检测限可达20～50μg/kg,甚至更低。利用HPLC,以甲醇-水或乙腈-水混合物为流动相检测单端孢霉烯族毒素,其检测限为100～500μg/kg。利用LC-MS/MS检测单端孢霉烯族毒素的检测限可达0.8～10.0 ng/kg。[结论]随着技术的发展,将会有越来越多的优良分析检测方法用于检测饲料中的单端孢霉烯族毒素。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

微波消解-原子荧光光谱法测定水产品中镉

运用微波消解 原子荧光光谱法测定水产品中的镉含量。镉浓度为0 5～3 0μg/L时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,线性方程为Y=1814 6x,r=0 9998 。向青鱼、青虾和河蟹样品中分别添加0 15μg、0 30μg和0 45μg的镉,3个样品的平均回收率依次为84 4%、90 0%和88 9%,最低检测限为88ng/L,最高检测浓度为6 0μg/L。批内变异系数为1 4%～8 0%,批间变异系数为5 5%～9 1%。结果表明该方法灵敏度高、重复性好,适合水产品中镉含量的测定。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明：该方法在1 ng/mL～100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2 μg/kg、10 μg/kg、20 μg/kg 3个水平下(七氟菊酯对应为1 μg/kg、5μg/kg、10 μg/kg)相应的回收率在78.0%～110.0%之间,日内精密度为4.0%～12.0%(n=6 ) ,日间精密度为2.3%～12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0 μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0 μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。     

液相色谱-串联质谱法测定动物组织中醋酸甲地孕酮与醋酸甲羟孕酮

本文以液相色谱-串联质谱法检测动物组织中醋酸甲地孕酮与醋酸甲羟孕酮.试样经3-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,试样中的雌激素用乙酸乙酯提取,浓缩后用乙腈溶解,正己烷脱脂,阳离子固相萃取柱净化,甲醇洗脱,浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.经试验,醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮在动物肌肉组织中的检测限为1μg/kg（μg/L）,定量限为2μg/kg（μg/L）;本方法在2～10μg/kg （μg/L）添加浓度的回收率≥70％,批内相对标准偏差≤20％,批间相对标准偏差≤ 20％;醋酸甲地孕酮的回归方程为y=1.14363x＋1.37296,相关系数r=0.9992,醋酸甲羟孕酮的回归方程为y=0.938334x＋0.6094,相关系数r=0.9998,从回归方程及相关系数r可以看出药物浓度与色谱峰面积呈线性相关.     

固相萃取高效液相色谱法测定鸡蛋中六种磺胺残留量

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中6种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经乙腈提取、固相萃取净化处理后上机检测,6种磺胺药物浓度在0.01～1.0μg/mL范围内标准曲线的相关系数(R2)为0.9999～1,在0.05～0.15 mg/kg浓度范围内,回收率为74.6%～94.3%.检测限为0.00185～0.00264 mg/kg,定量限低于0.0112 mg/kg.方法已应用于实际样品的测定.     

三氮脒在羊体内的消除规律研究

【目的】研究三氮脒在羊体内的消除规律,为保障动物源食品安全提供理论依据。【方法】分别配制质量浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1,2和5μg/mL的三氮脒标准液,进行高效液相色谱分析,建立三氮脒标准曲线。采集空白羊肌肉、肝脏、肾脏的组织样品,进行三氮脒加标试验,测定批内平均回收率和批内、批间相对标准偏差,建立羊组织中三氮脒残留的高效液相色谱检测方法。选取35只健康湖羊,逐只按5 mg/kg的剂量颈部肌内注射三氮脒3次,每次间隔24 h,在最后一次给药后0.25(6 h),1,3,7,14,21,28 d,分别采集肌肉、肝脏、肾脏和注射部位等组织,采用高效液相色谱法测定各组织中三氮脒的残留量,并用WinNonlin5.2.1软件计算药物消除动力学参数。【结果】在质量浓度为0.05～5μg/mL时,三氮脒质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5;三氮脒高效液相色谱法对羊肌肉的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;对羊肝脏、肾脏的检测限为200μg/kg,定量限为500μg/kg;批内平均回收率为83.1%～94.8%,批内相对标准偏差为2.6%～6.2%,批间相对标准偏差为3.0%～4.9%。在给药后6 h,供试湖羊肌肉、肝脏、肾脏和注射部位三氮脒残留量达到最高值,随后在各个检测时点各组织残留量均呈下降趋势;在给药后21 d,肌肉组织中未检出三氮脒残留,肾脏组织和注射部位(定量限同肌肉)中三氮脒的平均残留量降至定量限以下,肝脏中三氮脒的平均残留量也明显降低;给药后28 d,羊各组织均未检出三氮脒残留。三氮脒在羊肌肉、注射部位、肾脏和肝脏组织中的消除半衰期(T_(1/2β))分别为104.21,99.55,102.66和149.42 h,药时曲线下面积(AUC)分别为113.20,349.33,3 658.62和3 370.83 (h·μg)/g,消除速率(β)分别为0.006 6,0.007 0,0.006 7和0.004 6 h~(-1),平均滞留时间(MRT)分别为125.11,140.62,71.20和154.71 h。【结论】三氮脒经肌内注射给药后,在羊体内分布广泛、消除缓慢,在肝脏和肾脏组织中残留量较高。