HPLC法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量

[目的]比较不同产地黄芪中黄芪甲苷含量的大小。[方法]采用高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Agilent C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）;流动相为乙腈-水（40∶60）;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为5μL。ELSD检测器漂移管温度为100℃;载气压力为200 kPa。[结果]不同产地黄芪中黄芪甲苷含量分别为甘南0.147%、陇西0.117%、岷县0.205%、山西0.182%、张掖0.067%、武威0.045%、庆阳0.097%、渭源0.114%、内蒙古0.087%、新疆0.046%。[结论]不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量差异较大,4个黄芪主产省（自治区）中甘肃产的黄芪中黄芪甲苷含量最高,山西、陕西产的黄芪中黄芪甲苷含量相对较高,新疆产的黄芪中黄芪甲苷含量较低。同一省份中陇西、甘南、岷县、庆阳、渭源县产黄芪中黄芪甲苷的含量较高,而武威和张掖产黄芪中黄芪甲苷的含量偏低。     

略谈黄芪甲苷的含量测定研究现况

由于黄芪甲苷在近紫外区仅在200nm左右处有弱的末端吸收，易受其它因素干扰，介绍和探讨黄芪甲苷的含量测定研究状况，比较不同方法的优劣，为更好的研究其测定方法提供思路。     

HPLC-ELSD法测定补元胶囊中黄芪甲苷的含量

采用立高效液相色谱——蒸发光散射检取（HPLC-ELSD）法测定了补元胶囊中黄芪甲苷的含量。采用Kromasil C18柱；流动相：乙腈＋水（33＋67）；以黄芪甲苷为对照品，外标法定量，ELSD参数为漂移管温度105℃，气体流量2．8L／min。结果表明黄芪甲苷在1．770-10．62烬范围内线性关系良好，平均回收率为98．35％，RSD为1．87％。该方法稳定、准确，可作为该制剂的质量控制方法，并适用于黄芪药材中黄芪甲苷的测定。     

薄层色谱法测定降糖甲片中黄芪甲苷的含量

目的建立测定降糖甲片中黄芪甲苷的薄层色谱法。方法薄层色谱法。结果黄芪甲苷的线性范围为0．54～2．70μg，r=0．9990；平均加样回收率为98．5％，RSD为1．2％(n=5)。结论用该方法测定降糖甲片中黄芪甲苷的含量，操作简单、重复性好、精密度高。     

HPLC-ELSD法测定不同产地、剂型黄芪饮片中黄芪甲苷含量

为探究不同产地和剂型黄芪中黄芪甲苷含量的差异,试验通过HPLC-ELSD法对9个不同产地以及饮片、配方颗粒、破壁饮片3种剂型的黄芪共计23批次中黄芪甲苷含量进行了测定。结果表明,不同产地和剂型的黄芪中黄芪甲苷含量差别较大,其中,甘肃定西产黄芪甲苷含量最高,四川理塘县产黄芪甲苷含量最低;3种剂型中,破壁饮片黄芪甲苷含量最高,配方颗粒含量最低。研究结果可为黄芪的质量评价以及进一步规范种植、优化生产工艺提供理论依据。     

HPLC法测定气血康口服液中黄芪甲苷的含量

建立气血康口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。采用ZORBAXEclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为:乙腈∶水(30∶70);流速:1.0mL/min;检测器波长:203nm。结果表明,黄芪甲苷在2~10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),平均回收率:97.25%,RSD0:.41%。该方法简单、快速、准确,可作为产品的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定肾衰康口服液中黄芪甲苷的含量

测定肾衰康口服液中黄芪甲苷含量。采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱：Diamonsil-C18柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（30：70）;流速：1mL/min;漂移管温度：105℃;载气流速：2.5L/min。黄芪甲苷进样量在0.4μg～4μg范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为98.85%,RSD为1.65%（n=6）。本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

黄芪中黄芪甲苷的提取工艺优化

[目的]优化黄芪（RADIX ASTRAGALI）中黄芪甲苷的提取工艺。[方法]利用均匀设计法,采用小型工业设备TS-NS提取浓缩机组对黄芪进行提取浓缩,考察乙醇浓度、固液比、提取时间及提取次数对黄芪甲苷提取率的影响,并用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的含量,筛选最佳工艺。[结果]黄芪中黄芪甲苷的最佳提取工艺：乙醇浓度为80%,固液比为1∶8,提取次数为3次,提取时间为1 h。[结论]与现有文献报道的方法相比,优选的黄芪甲苷提取工艺简便、可靠,适合工业化生产。     

HPLC-UV法测定黄芪干燥根中黄芪甲苷的含量

[目的]建立黄芪干根中HPLC-UV法测定黄芪甲苷的方法,同时比较蒙古黄芪、野生黄芪和膜荚黄芪3种不同来源样本的黄芪甲苷含量。[方法]采用HPLC-UV法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水(32∶68),流速1.0 ml/min,检测波长203 nm。[结果]黄芪甲苷在0.05~0.50 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.216%(RSD=2.85%);不同来源黄芪甲苷含量比较结果为野生膜荚≈蒙古。[结论]建立的HPLC-UV法测定黄芪甲苷含量相对稳定,方法简便,为今后黄芪干根中黄芪甲苷含量的测定提供了方法参考。     

HPLC-ELSD测定心通口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立心通口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。[方法]采用超声提取方法,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测。流动相：乙腈-水（35∶65）。[结果]黄芪甲苷在4.06～8.12μg范围内呈线性,平均回收率为97.12%,RSD为1.54%。[结论]该方法简便、准确,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。     

黄芪切片中黄芪甲苷含量变化研究

[目的]按黄芪商品规格研究不同直径规格、种植年限、部位的黄芪切片中黄芪甲苷含量的变化规律.[方法]按《中国药典》2015年版一部黄芪[含量测定]测定方法进行.[结果]不同直径规格、种植年限、不同部位的黄芪切片中黄芪甲苷含量的变化差异显著.在种植方式、种植年限、采收时间基本一致的前提下,2年生黄芪统货切圆片的直径在0.4～1.2 cm,黄芪甲苷含量与其切片直径大小显著相关,随着切片直径增大含量显著降低;种植2年的黄芪甲苷含量明显较种植3年的含量低;黄芪芦头黄芪甲苷含量较主根低.[结论]该研究为保证黄芪药效和中药精准用药提供参考依据.     

蒙古黄芪黄芪甲苷与金属元素含量的关系分析

【目的】分析蒙古黄芪黄芪甲苷含量与植物、土壤中金属元素含量的相关性,以及土壤-植物系统中金属元素间的关系,为蒙古黄芪的种植与品质提升提供参考。【方法】选择7个蒙古黄芪种植区,取蒙古黄芪种植区土壤,采用高效液相色谱 蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)检测其中的黄芪甲苷含量,通过电感耦合等离子体质谱（ICP MS）技术检测黄芪与土壤中的金属元素含量,分析不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷含量与金属元素的相关性。【结果】7个蒙古黄芪种植区中,黄芪甲苷含量以内蒙赤峰元宝山下坎村种植区最高,内蒙古固阳县下湿壕种植区最低。蒙古黄芪根中各金属元素含量从高到低依次为 K＞Mg＞Fe＞Al＞Ca＞Cr＞Mn＞Zn＞Cu＞As＞Pb＞Cd,其中Cr元素在黄芪中大量富集;土壤中金属元素含量从高到低依次为Al＞K＞Fe＞Mg＞Ca＞As＞Mn＞Pb＞Cr＞Zn＞Cu,7个种植区As元素含量均严重超标,4个种植区Pb元素含量也出现超标。蒙古黄芪根中的金属元素含量间、土壤中的金属元素含量间及根中与土壤中的金属元素含量间相关性均较好。其中蒙古黄芪植株中的Ca、Pb、As元素含量与土壤中的Ca、Pb、As元素含量呈显著负相关（P<0.05）,植株中的K、Zn元素含量与土壤中的K、Zn元素含量呈显著正相关（P<0.05）;蒙古黄芪根中的黄芪甲苷含量与其根中的Mg、Cu、Cd含量及土壤中的Ca元素含量呈显著正相关(P<0.05）。【结论】蒙古黄芪及其栽培土壤中的金属元素间存在一定相关性,二者金属元素间的协同或拮抗作用共同调节黄芪甲苷的积累。     

高效液相色谱法分析和制备黄芪中的黄芪甲苷含量

[目的]本试验利用高效液相色谱法分析和制备黄芪水煎液中的黄芪甲苷并通过质谱对收集到的组分进行鉴定.[方法]分析型色谱条件为色谱柱为EcliPseXDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,进样量20μL.制备型色谱条件为色谱柱为Hypersil C18(20 mm×300 mm,10μm)柱,流速10 mL/min,进样量2 mL,其他同分析型色谱.质谱分析法为电喷雾离子化(electrospray ionization,ESI)源,源电压3.5 kV,正、负离子检测,鞘气(N2)流速80a.u.,辅助气(N2)流速15 a.u.,碰撞气体为氦气,毛细管温度350℃,毛细管电压±5V.采用全离子扫描方式,扫描范围50～2 000 m/z.[结果]经分析型色谱得标准曲线回归方程为A=0.1717 C+0.4657,r=0.9996,在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好.制备型色谱方法得到的峰型较好,峰间隔适当,能够将相邻组分分离.收集保留时间为26 min的组分,经分析型色谱和ESI-MSn鉴定该组分为黄芪皂甙Ⅳ (astragaloside Ⅳ),即黄芪甲苷,且纯度可达95％.[结论]该方法精密度高、稳定性可靠、重现性好、加样回收率高,收集到的成分准确,纯度高,适用于黄芪中黄芪甲苷的分析和制备.     

HPLC-ELSD法测定中药复方黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

采用HPLC-ELSD法测定中药复方黄芪注射液中黄芪甲苷的含量,以Waters SunFire C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为55℃,载气流速1.0 L/min.结果表明,黄芪甲苷含量在0.060 ～1.150 mg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为98.74％,RSD =1.41％(n=9),精密度高,重现性好.供试品中黄芪甲苷含量为1.588～1.788 μg/mL,HPLC-ELSD法测定复方黄芪注射液中黄芪甲苷含量的方法简易可行,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),黄芪甲苷测定:蒸发光散射检测器,流动相为甲醇∶水=80∶20(v/v);漂移管温度60℃;气体流量1.5 L/min;输出压力0.5 MPa;柱温30℃。芍药苷测定:流动相为甲醇∶水=23∶77(v/v);流速为1 mL/min,检测波长:218 nm,柱温:30℃。结果黄芪甲苷在0.57～9.10μg时,Y=1.506 3X+2.409 6,r=0.999 4;芍药苷在0.48~7.70μg时,Y=598.91X-2.334 6,r=0.999 9;其线性关系良好,平均加样回收率分别为99.62%和101.1%,RSD为2.6%和1.7%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于黄芪甲苷及芍药苷的含量测定,并为其总苷物质制备工艺研究提供质量标准依据。     

黄芪甲苷提取方法优化

[目的]优化黄芪药材中黄芪甲苷提取方法。[方法]采用单因素试验对提取方式、提取溶剂、提取次数进行考察,采用HPLCELSD法测定黄芪甲苷含量。[结果]黄芪药材中黄芪甲苷最优提取方法为每次用50倍的50%甲醇加热回流提取2次,每次1 h。[结论]该试验所建立的方法操作简单、准确可靠、重现性好,为黄芪饮片及制剂中黄芪甲苷的提取及含量测定提供参考。     

HPLC-ELSD法测定香菊片中黄芪甲苷的含量

[目的]建立了采用蒸发光散射检测器测定香菊片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法.[方法]色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相为乙腈∶水(32∶68),蒸发光散射检测器.[结果]以峰面积积分值的常用对数(X)对进样量的常用对数(Y)线性回归方程为:Y=1.3346X+5.929 3(r =0.997 7),线性范围为0.516 ～ 10.320μg,回收率为91.0％,RSD为1.8％.[结论]该方法操作简便、测定结果准确、重复性好,可用于香菊片中黄芪甲苷的含量测定.     

基于HPLC-ELSD法的中药复方制剂中黄芪甲苷含量测定

[目的]利用高效液相一蒸发光散射检测法测定中药复方制剂eerie甲苷的含量。[方法]采用Phenomenex公司C18（250．0mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（37：63）,流速为0．85ml／min,检测器为ELSD2000。[结果]黄芪甲苷在0．396～3．564μg范围内呈线性,回收率为97．94％（RSD=0．68％）。样品含量为0．2883-0．2995mg/片,RSD为0．36％～1．20％。[结论]该法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为中药复方制剂的质量控制方法。     

黄芪甲苷和土壤肥力因子相关性分析

目的:通过对陇西县6个黄芪主栽区土壤基础肥力因子和黄芪甲苷的测定分析,探究土壤肥力对黄芪品质的影响,为黄芪GAP基地建设、有机种植、合理施肥等提供科学依据。方法:采用国家规定的相关方法测定土壤养分和黄芪甲苷的含量,对测得的数据进行相关性分析。结果:黄芪甲苷和土壤肥力因子全氮、水解氮、有效磷和有机质呈负相关关系,与速效钾和pH值呈正相关关系,其中黄芪甲苷和水解氮呈显著负相关关系。结论:在黄芪甲苷含量偏低的情况下,可适当减少相关土壤肥力供给,以利于黄芪甲苷的积累,同时及时补充速效钾等营养元素。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。[方法]采用 HPLC-ELSD法,Venusil MP 色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,乙腈-水（35∶65）为流动相,ELSD漂移管温度65℃,载气N2,压力30 psi。[结果]黄芪甲苷在0.5~5.0μg范围内呈良好的线性关系,r =0.999（n =6）。平均回收率96.36%, RSD为2.46%。[结论]该法准确可靠,可用于玉屏风口服液的质量控制。