微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

双硫腙法测定蔬菜中铅残留的研究

[目的]研究蔬菜中残留二价铅离子的测定,为蔬菜中重金属离子的测定提供参考。[方法]用双硫腙分光光度法研究了二价铅离子的吸收波长、显色时间、p H以及显色剂的量等对测定蔬菜中铅残留的影响,优化了试验条件。[结果]试验表明,在波长510 nm处、络合显色3 min、p H为8.5等条件下,二价铅离子含量在1~5μg的范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其检出限为2.17×10~(-6)mg/m L。[结论]用双硫腙分光光度法测定二价铅离子可应用于实际蔬菜样品的检测。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

荧光法测定中药材北柴胡中总黄酮的含量

[目的]建立以槲皮素为标准品用测定北柴胡中总黄酮含量的新方法。[方法]北柴胡黄酮用超声波提取,用荧光法测定总黄酮含量。[结果]当槲皮素浓度在6.7×10-6～6.0×10-4g/L时,荧光强度和槲皮素浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=531.840 48x-3.544 48,R2=0.999 03,该方法的检出限为2.51×10-7g/L;北柴胡中总黄酮的平均含量为5.045 2μg/g,RSD=5.61%,平均回收率98.44%。[结论]该方法操作简便,准确度高,可用于北柴胡药材的质量控制。     

复合汞膜阳极溶出法检测树叶上的附着铅

[目的]快速、简便测定树叶上的附着铅含量。[方法]以新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极为工作电极,采用差示脉冲阳极溶出法,测定兰州市3个地点的城区绿化白蜡树叶上附着铅含量,并分析树叶上附着铅的主要污染来源。[结果]在介质0.01 mol/LHNO3、富集电位-1.000 V、富集时间60 s条件下,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2.4~120.0μg/L范围内存在良好的线性关系,检出限为0.2μg/L,RSD为1.35%。树叶上附着铅含量与邻近交通要道的车流量之间有一定的正相关性,表明汽车尾气是兰州市绿化白蜡树叶上附着铅的重要来源。[结论]复合汞膜阳极溶出法检测树叶上附着铅含量具有较高的准确度和较好的精密度,而且操作简便、快速,测定干扰小。     

石菖蒲提取物及其初步分离物的抑菌活性研究

[目的]研究石菖蒲对动物病原菌的抗菌活性。[方法]采用滤纸片法和带药培养基涂布法测定了中药植物石菖蒲茎和叶甲醇提取物对13种动物病原菌的抑菌活性;采用液-液萃取法对石菖蒲茎提取物的抑菌活性成分进行初步分离,并测定各萃取物的抑菌活性。[结果]用带药培养基涂布法测定,石菖蒲茎提取物对表皮葡萄球菌、藤黄微球菌、溶壁微球菌、蜡样芽孢杆菌、痢疾志贺氏菌、伤寒杆菌、巨大芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌9种供试菌有较好的抑菌作用,其最低抑制浓度（MIC值）分别为1.5、2.5、3.5、2.0、1.5、2.5、2.5、3.5、2.5g/L,对变形杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌和白色念珠菌4种病原菌在样品浓度为10g/L时无抑菌活性;石菖蒲叶提取物的抑菌活性较差,在浓度为10g/L时,对痢疾志贺氏菌和蜡样芽孢杆菌在72h有抑菌活性,对其余供试菌无抑菌活性。用滤纸片法测定,结果与用带药培养基涂布法基本一致,但抑菌圈较小。用1.0g/L的各萃取物样品处理供试病原菌72h,正丁醇萃取物对9种供试病原菌有抑菌作用,石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和水萃取物无抑菌作用。[结论]中药植物石菖蒲对多种动物病原菌具有抑菌活性,茎的抑菌活性高于叶,抑菌活性物质主要存在于正丁醇萃取物中。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量铅

将浊点萃取与分光光度计联用,研究了以双硫腙-丙酮作为络合剂,用TritonX-100非离子表面活性剂萃取痕量铅离子的各种影响条件。结果表明：在最佳条件下测定铅的检测限为3.43μg/L,工作曲线回归方程为A=0.010 1C＋0.008,相关系数r2=0.990 3,线性范围为20～100μg/L。将该方法用于环境水样中痕量铅的测定,获得满意的结果。     

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。     

过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定甲基毒死蜱

[目的]建立测定甲基毒死蜱的新方法。[方法]在NaOH介质中,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,甲基毒死蜱对该发光反应有增强作用且发光强度-与甲基毒死蜱的浓度有较好的线性关系,基于此性质,用过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定甲基毒死蜱。[结果]在该试验确定的优化条件下,测定甲基毒死蜱的线性范围为3×10^-7～3×10^-5g／ml,检出限为3．8×10^-6g／ml,对浓度1×10^-6g／ml的甲基毒死蜱进行11次平行测定,其RSD为2．83％。[结论]研究了体系的化学发光光谱及紫外可见光谱特性,提出了发光反应可能的机理。将该法用于合成样品中甲基毒死蜱的测定,获得满意结果。     

赛曼校正石墨炉原子吸收法测定甘蔗中的镉和铅(英文)

[目的]探索一种简单快捷的利用赛曼校正石墨炉原子吸收法测定甘蔗中的镉和铅的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了石墨炉原子吸收法测定甘蔗样品的镉和铅的方法。[结果]镉和铅的校正曲线在0-0.80μg/L浓度范围内呈线性,检出限分别为0.015和0.030μg/L。2个甘蔗样品和1个有证标准物质镉和铅的加标回收率分别为96.7%-98.2%、104.6%-106.7%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合甘蔗样品中镉和铅的测定。     

铅对茄果类蔬菜生长特性的影响

[目的]探讨铅在茄科类蔬菜中的积累规律和对叶绿素含量的影响。[方法]配制不同浓度含铅的土壤盆栽茄科植物,采用原子吸收分光光度法测定植物不同部位铅的含量,丙酮乙醇混合液法测定叶绿素含量。[结果]随着土壤铅浓度的增大,植物根、茎和叶铅含量逐渐增大,青椒和番茄中各部位铅的含量依次为根>茎>叶,茄子中各部位铅的含量为根>叶>茎;随着土壤铅浓度的增大,植物叶片中叶绿素含量逐渐降低。[结论]铅可被植物吸收,残留在植物的各个部位,其含量随土壤中铅含量的增加而增加,并可通过食物链进入人体,最终危害人类的健康。     

外源硼缓解铅对蜈蚣萍毒害作用的研究

[目的]探讨了外源硼缓解植物重金属毒害的机制。[方法]以水生植物蜈蚣萍为材料,研究了外源硼对不同浓度铅胁迫下植物叶内O2-.产生速率、叶绿素、可溶性蛋白含量以及超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)活性的影响。[结果]随铅浓度的升高,叶绿素和可溶性蛋白含量逐渐下降,抗氧化酶系统的平衡被打破,O2-.产生速率急剧上升。而外施硼有效维持了抗氧化酶系统的平衡,降低了O2-.产生速率,并且提高了铅胁迫下蜈蚣萍叶内可溶性蛋白和叶绿素含量。[结论]外源硼有效缓解了植物的铅毒害。     

有机酸对Pb·Cd污染水稻植株的解毒作用

[目的]研究有机酸对Pb、Cd污染水稻植株的解毒作用,为处理农田Pb、Cd污染提供理论基础。[方法]统计受Pb、Cd、柠檬酸、酒石酸处理的水稻种子萌发率,及水稻植株根、茎叶干重,测定植株内蛋白质以及Pb、Cd含量的变化。[结果]当Cd浓度≤2mg/L,Pb浓度≤10mg/L时,有机酸对水稻种子的发芽率影响不大。柠檬酸可以减轻Pb对水稻的毒害,并能促使Pb从根部向地上部转移;而酒石酸可以减轻Cd对水稻的毒害,并有利于Cd从根向叶片输送。Pb、Cd复合处理条件下,Pb的存在促进水稻植株对Cd的吸收,Cd的存在可能抑制水稻植株对Pb的吸收。[结论]不同有机酸对Pb、Cd污染水稻植株具有不同的解毒作用。     

铅对繁穗苋幼苗生长的影响

[目的]研究重金属铅对繁穗苋幼苗生长的影响。[方法]以繁穗苋幼苗为材料,研究不同浓度的铅处理对其生长的影响。[结果]在50 mg/L Pb2+处理下,繁穗苋幼苗新生根数受到促进;随着Pb2+浓度的增加,繁穗苋的根长、苗长、苗重和叶绿素含量均降低;高浓度Pb2+对繁穗苋根生长的抑制作用大于其对茎轴的抑制作用。[结论]铅对繁穗苋幼苗的生长表现出抑制作用,而且该抑制作用而随着铅离子浓度的增大而加大。     

马龙县不同类型植烟土壤与烟叶产量·品质的关系

[目的]研究云南曲靖市马龙县不同类型植烟土壤与烟叶产量、品质之间的关系。[方法]在云南省曲靖市马龙县8个乡镇避雨采集土壤样品357个。同时,在对应采集土样的田块,采用定等级、定叶位取样法取烟叶样品1套,分析土壤、烟叶中的化学成分。[结果]在烟株移栽后30～90 d,水稻土烟株的农艺性状指标明显优于红壤土、紫色土。与紫色土、红壤相比,水稻土烟叶总氮、烟碱含量较高,总糖与还原糖含量明显偏低;从烘烤后烟叶的糖碱比、氮碱比分析,紫色土中生产的烟叶更接近于优质烟叶,就不同土壤类型而言,紫色土>红壤>水稻土;3种土壤类型烟叶中,叶黄素、β-胡萝卜素、咖啡单宁类多酚均以紫色土含量最高,红壤次之,水稻土最低;其他类胡萝卜素类、黄酮类多酚、芸香苷含量的大小顺序为红壤>紫色土>水稻土,其评吸结果为紫色土>红壤>水稻土。[结论]在烤烟生产上,要争取高产优质,应根据区域土壤类型确定其施肥量。     

贵州省遵义市主要烟区烟草中重金属含量及其来源研究

[目的]探究贵州省遵义市主要烟区烟草中重金属含量及来源。[方法]对遵义市遵义县、凤冈县、余庆县代表性植烟区烟苗、烟叶中8种重金属Cu、Cr、Zn、As、Ni、Cd、Pb和Hg含量和来源进行了分析。[结果]烟苗中8种重金属含量由高到低依次为Cu、Cr、Zn、As、Ni、Pb、Cd、Hg,烟叶中由高到低依次为Zn、Cu、Cr、Ni、Cd、Pb、As、Hg。聚类分析结果显示,烟苗重金属和烟叶重金属来源相似。[结论]烟苗中大部分重金属含量高于烟叶样品。烟苗和烟叶中重金属的来源与工业活动、农业活动和大气沉降有关。     

铅胁迫对红花檵木生理特性的影响

[目的]研究铅胁迫对红花檵木生理特性的影响。[方法]以红花檵木为材料,采用水培方法,对不同Pb2＋浓度（0、100、500、1 000、1 500mg/L）和处理时间（8、16 d）胁迫下植物的叶片超氧化物歧化酶（SOD）活性、丙二醛（MDA）含量、相对电导率以及可溶性糖含量的变化进行了研究。[结果]在Pb2＋胁迫下,随Pb2＋处理浓度的增加红花檵木叶片中的SOD活性先增加后降低;MDA含量和相对电导率在Pb2＋胁迫下有不同程度的增加;可溶性糖含量在Pb2＋胁迫下出现上升,其可能是使红花檵木提高诱导胁迫抗性的调节物质之一。[结论]初步揭示了不同浓度Pb2＋对红花檵木生理生化代谢的影响,为进一步探讨Pb2＋胁迫下红花檵木生理特性与Pb2＋耐性能力的相关关系奠定了基础。     

铅对赤豆种子萌发·幼苗生长的影响

[目的]研究金属铅对赤豆种子萌发、幼苗生长的影响。[方法]以赤豆为材料,研究不同浓度的铅对赤豆种子萌发及其幼苗生长的影响。[结果]当Pb2+浓度低于200 mg/L时,Pb2+在一定程度上促进赤豆种子的发芽率、发芽势、活力指数和发芽指数,而高浓度的Pb2+对赤豆萌发有抑制作用;随着Pb2+浓度的增加,赤豆种子的根长、苗长、根重和叶绿素含量都降低;高浓度Pb2+对赤豆根生长的抑制作用大于芽。[结论]低浓度铅可促进赤豆种子的萌发,同时铅对赤豆幼苗的生长表现出抑制作用。     

金属冶炼厂区附近土壤和果树重金属元素含量分析

[目的]了解金属冶炼厂排放的粉尘和废气对周边环境土壤、果树生长的影响,为该地区农业发展提供新的科学依据。[方法]采用火焰原子吸收光谱法测定土壤、果树叶片中Fe、Mn、Pb、Zn、Bi、Cu和cd的含量。I结果l厂区附近果园土壤中金属元素含量大小顺序为Fe〉Mn〉Pb〉Zn〉Bi〉Cu〉CA,对照区果园土壤中的金属元素含量大小顺序与厂区附近果园土壤的顺序一致;厂区附近果园枇杷和石榴叶片中重金属元素含量大小顺序为Fe〉Pb〉Mn〉Zn〉Cu〉Bi〉CA,对照区果园枇杷和石榴叶片中重金属元素含量大小顺序为Fe〉Mn〉Pb〉Zn〉Cu〉B．〉Cd。[结论]厂区附近石榴和枇杷园土壤中和叶片中的重金属元素含量高于对照区;枇杷和石榴叶片中金属元素的含量与土壤中金属元素含量大小呈正相关;枇杷和石榴叶对Pb的吸收能力大于Mn。     

铝·铅及其互作胁迫对大麦幼苗生长和抗逆生理代谢的影响

[目的]为明确铝(Al)、铅(Pb)及其交互作用对大麦幼苗生长及抗氧化代谢的影响。[方法]采用营养液培养方法,研究了胁迫处理10 d后不同浓度Al、Pb单独及复合胁迫对大麦幼苗株高、根长等生长指标和功能叶超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)的活性以及丙二醛(MDA)、游离脯氨酸含量的影响。[结果]单一Al、Pb胁迫处理均在0.05水平显著抑制大麦幼苗生长,表现为根长、株高等生长指标均在0.05水平显著低于对照。胁迫处理导致大麦叶片中SOD、POD活性及MDA、游离脯氨酸含量上升,且Al处理下随着胁迫浓度增加的幅度加大。Al、Pb复合处理时,大麦幼苗生长受抑制程度及SOD、POD活性和MDA、游离脯氨酸含量高于相应单一Al处理值。植株生长、SOD、POD活性及MDA含量以200μmol/L Al+150μmol/L Pb处理下变幅最大,但游离脯氨酸含量在50μmol/LAl+150μmol/L Pb复合处理时最高。[结论]Al、Pb复合处理引发更严重的生长抑制和氧化胁迫。