超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查测定饲料中16种硝基咪唑类药物

建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中16种硝基咪唑类药物的分析方法。饲料样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(80:20,V/V)溶液震荡提取,Waters ACQUITY UPLC○R BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以(含0.1%甲酸)乙腈-甲醇(50:50,V/V)溶液和(含0.1%甲酸)水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到16种硝基咪唑类药物的一级精确质量数与理论精确质量数对比,质量偏差在0.04975~0.93988mDa;同时建立了二级质谱数据库,实现对16种硝基咪唑类药物的定性筛查及同步定量。16种硝基咪唑类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.9990,方法检测限在25μg/Kg^100μg/Kg,回收率在49.47%~105.4%。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。     

液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究

建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,由PRiME HLB净化柱快速净化,经液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在 0.1-5.0 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20 %,方法回收率在75~115 %之间,方法的定量限为0.1 μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的“毒鸡蛋”事件提供了准确有效的技术手段。     

液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中8种氨基糖苷类抗生素残留

建立了一种测定牛奶中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、大观霉素、新霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素8种氨基糖苷类药物的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和分子印迹固相萃取柱净化,新型“液态分离池”Obelisc R色谱柱分离,1%甲酸水溶液与1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱准确定性并定量。8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,在各自浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.99,定量限在0.5～20μg/kg之间,平均回收率在68.0%～104.6%之间,批内与批间RSD均不高于11.3%。该法区别于传统方法：不添加离子对试剂,不使用含缓冲盐流动相,最大限度减少了对质谱检测器的污染;采用高分辨质谱检测器定性定量,结果准确可靠;灵敏度较现行国标显著提高。该方法具有良好的可操作性和重现性,适用于牛奶中氨基糖苷类药物的快速筛查、定性筛选和定量测定。     

高分辨质谱联合超高效液相色谱筛查饲料中非法添加物米诺地尔

利用高分辨质谱技术筛查鉴定饲料中不在常规检测范围内的、完全未知的非法添加物.待测样品经酸性甲醇提取后,经超高效液相色谱四级杆飞行时间高分辨质谱采集全扫描数据进行非目标物分析.经分子特征搜索,生成分子式再结合标准品确证为米诺地尔(C9H15N5O)药物.再通过超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱对比相互印证,最后经超高...     

超高液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查与确证猪粪中二十三种喹诺酮类和四环素类药物

为了快速筛查与确证喹诺酮类及四环素类药物,及时掌握畜禽养殖过程中抗菌药物的使用情况,本研究建立了利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查与确证猪粪中23种常见喹诺酮类及四环素类抗菌药物的方法.建立了目标药物的质谱数据库,优化了猪粪中23种常见抗菌药物喹诺酮类和四环素类药物的前处理过程.23种目标药物在...     

亲水作用色谱-高分辨质谱测定生鲜牛乳中7种氨基糖苷类药物残留

建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相及质谱条件进行了优化。结果表明,7种氨基糖苷类抗生素在20μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,生鲜牛乳中的加标回收率为88.7%~111.2%,相对标准偏差为6.3%~13.1%,该方法灵敏、准确,可用于生鲜牛乳中多种氨基糖苷类抗生素残留的同时检测。     

液相色谱-串联高分辨质谱测定鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留

本研究建立了鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留的液相色谱-串联高分辨质谱测定方法。鸡肉样品经酸解后,固相萃取净化,液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定,稳定同位素内标定量。卡巴氧、喹乙醇的代谢物喹喔啉-2-羧酸、3-甲基-喹喔啉-2-羧酸在0.5μg/kg~10 g/kg范围内线性关系良好,最低定量限0.5μg/kg,检测限0.2μg/kg。高中低浓度精密度20%(RSD%),平均回收率70%~120%。经实际样品的测定,本方法简便、实用,适宜于大批量样品的测定。     

饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量.用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用UPLC-MS/M进行检测.色谱条件: ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm i.d.,1.7 μm),流动相乙腈 0.1 %甲酸溶液,梯度洗脱流速0.3 mL/min.采用电喷雾串联四极杆质谱检测.结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500 ng/mL时线形良好,在1～100 μg/kg的添加水平条件下平均回收率为68.5 %～91.6 %,该方法的检测限为1.0 μg/kg.     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术.牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化.以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(...     

兔可食性组织中杆菌肽残留量HPLC-MS/MS测定方法

建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法.兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5％三氟乙酸水提取,10％三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈(0～0.5 min 15％乙腈,7.5～8.0 min 85％乙腈,8.1～1...     

分散固相萃取结合UPLC-Orbitrap MS联用测定鸡蛋中五氯苯酚残留量

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。     

杆菌肽在动物可食性组织和禽蛋中残留的HPLC-MS/MS检测方法

建立动物(猪、鸡、鸭)可食性组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和禽蛋(鸡蛋、鸭蛋)中杆菌肽的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.使用0.1％甲酸水溶液提取样品中的杆菌肽,三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,混合阳离子型固相萃取柱净化后,进HPLC-MS/MS检测.待测物使用C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5~500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%~105.8%,日内相对标准偏差为0.5%~12.1%,日间相对标准偏差为2.9%~8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留

为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件.猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10％乙酸甲醇洗脱,N2吹干,0.1％甲酸水-乙腈(V:V=9:1)复溶;采用ESI正离子...     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜中多种抗生素残留的研究

旨在建立一种同时测定蜂蜜中多种抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%甲酸乙腈-Na2EDTA水溶液提取后,盐析除水,于上清液中加入C18吸附剂净化,取上清液浓缩复溶后,过膜待测。采用C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时定性、定量测定蜂蜜中多种抗生素残留。结果表明,待测药物在0.01~5.00μg/mL检测范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;在1、5、10μg/kg3个浓度水平上进行添加回收实验,平均回收率为68.0%~104.0%,相对标准偏差为3.2%~15.5%,方法的检出限可以达到1μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蜂蜜中多种抗生素残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物

建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸

建立了高效液相色谱一电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸的方法。蜂蜜样品用去离子水溶解后,过0．45μm水相微孔滤膜,高效液相色谱一电喷雾串联质谱进行分析检测。以Phenomenex C18（100mmx4．6mmx2．6μm）色谱柱为分析柱,乙腈和0．1％（v／v）甲酸-5mmol／L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测,外标法定量。通过加标验证,该方法检测低限可达25mg／kg,脯氨酸在0．5～10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0．99。在25、50和100mg/kg三个加标水平下,蜂蜜中脯氨酸平均回收率为83．7～109．6％,相对标准偏差（RSD）为2．4～10．9％。该方法样品处理简单、快速,结果准确,灵敏度高,可以作为日常蜂蜜中脯氨酸的检测方法。