用二甲硝咪唑治疗猪密螺旋体痢疾的报告

猪密螺旋体痢疾是危害猪生长发育,严重者导致死亡的常发病之一。我们利用人工感染的方法,观察了二甲硝咪唑不同剂量、不同给药途径对猪密螺旋体痢疾的治疗效果。一、材料和方法1.供试猪分组与处理:所有供试猪均由外地购进,先预试10天,利用临床健康、粪检未发现密螺体、2月龄左右、体重在15—20公斤的杂种猪30头(公母不限),随机分成三组,分栏饲养专人管理,待感染发病后,     

二甲硝咪唑在鸡蛋中的残留研究

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定鸡蛋中二甲硝咪唑(DMZ)残留水平的方法.产蛋鸡内服50 mg/kgbw和200 mg/kgbw、肌注50 mg/kgbw二甲硝咪唑,连用5 d.测定了用药期间及停药后蛋清及蛋黄中DMZ及其羟基代谢物(DMZOH)的含量,方法检测限为0.01μg/g.鸡蛋中DMZ及其DMZOH的含量在休药6～7 d时低于检测水平.排泄到蛋黄中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物约占鸡蛋中残留总量的56%,蛋清约占44%.     

高效液相色谱法测定饲料中二甲硝咪唑

二甲硝咪唑 (Dimetridazole)是一种广谱抗菌药和抗原虫药，临床上有预防和治疗密螺旋体引起的痢疾和家禽黑头病及抗甲状腺，提高增重的作用。但是，如果使用不当，将带来很大的副作用，因此对饲料中二甲硝咪唑检测方法的研究具有实际意义。目前国内尚无饲料中二甲硝咪唑检测方法，本试验采用高效液相色谱法检测饲料中的二甲硝咪唑，取得了较好的分离效果，而且方法简便，重现性好。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器岛津 LC－ 10A、带紫外检测器、 spherisorb－ C18色谱柱、微量进样器 (10μ l)、恒温水浴锅、离心分离机。 1.1.2试剂…     

二甲硝咪在鸡蛋中的残留研究

本文建立了高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定鸡蛋中二甲硝咪唑（ＤＭＺ）残留水平的方法。产蛋鸡内服５０ｍｇ／ｋｇｂｗ和２００ｍｇ／ｋｇｂｗ、肌注５０ｍｇ／ｋｇｂｗ二甲硝咪唑,连用５ｄ。测定了用药期间及停药后蛋清及蛋黄中ＤＭＺ及其羟基代谢物（ＤＭＺＯＨ）的含量,方法检测限为０．０１μｇ／ｇ。鸡蛋中ＤＭＺ及其ＤＭＺＯＨ的含量在休药６～７ｄ时低于检测水平。排泄到蛋黄中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物约占鸡蛋中残留总量的５６％,蛋清约占４４％。     

二甲硝咪唑盐的合成研究

本文报道以简便易行的方法合成水溶性二甲硝咪唑盐，收率高达95％以上，具工业化应用价值。     

乙酰甲喹及其主要代谢物在鸡体内的残留消除规律研究

建立了高效液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）法用于乙酰甲喹及其6种主要代谢物的检测。将65只健康白羽鸡分为两组,10只为空白对照组,其余为试验组。试验组施以20mg／kgb．w．灌胃乙酰甲喹悬浊液,1d2次,连续3d。在给药结束后2、4、6、12、16、24、30、36、48、72、120h分别宰杀5只鸡,采集血液和可食性组织（肌肉、肝脏、肾脏和皮脂）样品。结果表明：乙酰甲喹原药在组织和血浆中迅速消除;乙酰甲喹的代谢物广泛存在于鸡的可食性组织和血浆中;代谢物的残留消除过程较为复杂,代谢物在肌肉和肝脏中残留量较多,在皮脂中残留时间最长。研究结果将有助干榍示7．酷甲喹存鸡体内的砖留消除期,律．     

猪体内黏菌素残留检测方法与消除规律

黏菌素抗菌谱广,抗菌作用强,不易产生耐药性,被许多国家和地区批准作为饲料添加剂或兽药在猪、禽、牛和羊等动物上使用。国外黏菌素的残留检测方法主要有微生物法、HPLC、ELISA、薄层色谱法等。HPLC当前的检测限和变异系数均较低,但设备昂贵,且需衍生化,成本高[1];ELISA可作黏菌素的筛选方法[2],但其假阳性较多;薄层色谱法灵敏度不高,主要用于快速检测或对灵敏度要求不高的检测[3]。美国和英国药典规定黏菌素的含量测定使用微生物法,以博代特氏菌作为检测菌,而国内常用《中国药典》规定的以大肠杆菌为检测菌的微生物法[4]。目前我国…     

水溶性二甲硝咪唑盐的制备

以简便易行的方法制备水溶性二甲硝咪唑盐，高达95％以,上，具工业化应用价值。     

高效液相色谱法检测猪血浆和肌肉组织中的氨苄青霉素残留

用三氯乙酸沉淀猪血浆和肌肉中的蛋白质并提取氨苄青霉素，提取液加甲醛溶液水浴衍生30min，用带有荧光检测器的HPLC在激发波长（Ex）346nm、发射波长（Em）422nm条件下测定衍生物。本方法最低检测限为0．005μg／mL，最低定量限为0．01μg／mL，组织的回收率为74．40％，血浆的回收率为95．23％。血浆日内变异系数为0．10％±0．06％，日间变异系数为0．14％±0．04％；肌肉日内变异系数为0．4％±0．03％，日间变异系数为0．11％±0．03％。     

液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件.猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60％ 甲醇水溶液淋洗,最后用5％ 氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS进...     

用HPLC-MS/MS研究动物毛发中克伦特罗的残留及代谢规律

研究建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定毛发中盐酸克伦特罗残留的方法。猪毛发以0.1moL/L盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解定容。以SB-C18柱为分离柱,1%乙酸水溶液和甲醇(60∶40,V∶V)作为流动相,MS/MS进行定性和定量分析。在优化条件下的最低检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg。毛发样品中添加不同浓度盐酸克伦特罗,测得回收率在79.0%～86.2%之间,变异系数均低于15.2%。应用该方法研究了盐酸克伦特罗在猪毛发中的代谢并初步探讨其代谢机理。结果表明:在较高饲喂浓度(10mg/kg)时,用药5d后,黑色猪毛发有少量盐酸克伦特罗残留,而白色猪毛发中未检出。从第7天起猪毛发中盐酸克伦特罗蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为4852.5μg/kg。     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

高效液相色谱法测定猪血浆及组织中喹赛多及其脱二氧代谢物

建立了测定猪血浆及肝脏、肾脏、肌肉等组织中的喹赛多及其代谢物脱二氧喹赛多的高效液相色谱(HPLC)法.血浆样用甲醇沉淀蛋白后离心取上清液进样测定.组织样先用乙腈匀浆,用正己烷脱脂后作HPLC检测.色谱柱为ODS C18柱;流动相血浆样测定为乙腈水(2080),组织样测定为甲醇水(4258),流速为1.0 mL/min;紫外检测波长305 nm.药物工作液质量浓度范围为0.005～0.500 mg/L时,血浆样品及组织样品测定条件下药物质量浓度与响应值均具良好线性关系,相关系数＞0.999.血浆中药物质量浓度为0.02、0.10、0.50 mg/L时,喹赛多及脱二氧喹赛多的回收率均大于70%,组织中药物含量为0.05、0.20、1.00μg/g时,肌肉样品的回收率均大于70%,肝脏、肾脏样品则为50%～80%.本试验条件下,喹赛多及其脱二氧代谢物的最低检出质量浓度,血浆样品分别为0.01、0.02mg/L,组织样品2种检测物均为0.025μg/g.测定了工作液3种质量浓度0.01、0.05、0.25 mg/L的仪器精密度,日内相对偏差＜8.0%,日间相对偏差＜17.0%.     

恩诺沙星注射液在猪体内的残留消除研究

为研究恩诺沙星在猪体内的残留消除规律,验证休药期,以2.5 mg/kg体重肌内注射10%恩诺沙星注射液,每日2次,连续3 d。在最后一次给药后0、3、5、7、10 d时间点,采集肌肉、肝脏、肾脏、脂肪和注射部位肌肉,HPLC法测定组织中的恩诺沙星及其代谢物环丙沙星的残留量,并用WT1.4软件计算休药期。结果显示,恩诺沙星在猪肌肉、肝脏、肾脏、脂肪和注射部位肌肉的休药期分别是5.6、13.4、8.2、3.0、5.5 d。为保证兽药使用安全、消费者健康和食品安全,推荐恩诺沙星注射液在猪的休药期为14 d。     

土拉霉素在猪体内残留消除规律的研究

本研究旨在分析土拉霉素在猪体内的残留消除规律并为制定休药期提供依据。采用猪颈部一次性肌内注射土拉霉素注射液,注射剂量为2.5mg.kg-1体质量,分别在给药后第0.5,5,12,18,25,36,48天,各宰杀5头取样。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱(SPE)净化后用高效液相色谱—串联质谱仪分析。结果显示,给药后第0.5天注射部位药物浓度最高,第36天所有组织的药物浓度均低于最高残留限量(MRL)。用WinNonlin软件分析各组织中的消除动力学参数,消除快慢依次为注射部位,肝脏,皮脂,肌肉,肺脏和肾脏,其消除半衰期(t1/2β)分别为117.06,193.14,197.60,207.64,228.99和232.61h。肺脏的药时曲线下面积(AUC)为1 220.59μg.h.g-1仅次于注射部位及肾脏,显著高于肌肉,肝脏及皮脂。由于肾脏为代谢器官,因此可确定肺脏为土拉霉素作用的靶部位。根据欧美等国家对土拉霉素制定的最高残留限量,计算得注射部位的休药期最长,为33d。结果提示土拉霉素注射液吸收迅速,体内分布广,作用时间长。建议休药期为33d。     

氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律

本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律。鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol.L-1,含0.005mol.L-1十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比35∶65)为流动相,流速为1.0mL.min-1,在激发波长225nm、发射波长285nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果:测得鸡肌肉中氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限分别为1.5和0.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限分别为5和2μg.kg-1(S/N=10)。各试验组京海黄鸡分别按体质量以25.0、50.0和100.0mg.kg-1.d-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,休药第1天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量均达到峰值,且残留量随给药剂量的增大而增大,随休药期的延长而降低。休药第7天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于MRLs(100μg.kg-1);休药第11天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于检测限;氟苯尼考、氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留量及其总残留量均与给药剂量呈正相关。     

高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。