板栗壳中栲胶的提取工艺

用板栗壳作原料,选用6种化学添加剂与水浸提,以单宁质量分数及单宁纯度为考察指标,结果表明:乙醇水溶液作溶剂浸提板栗壳效果最好,提高了单宁质量分数及单宁纯度。选择浸提温度(A)、浸提时间(B)、乙醇用量(C)为考察因素,用正交试验法对板栗壳的提取工艺条件进行筛选,以单宁质量分数及单宁纯度为考察指标进行了极差和方差分析,综合两考察指标优选出最佳提取工艺条件组合为:浸提温度95℃、浸提时间6h、乙醇用量30%。     

蚕豆种皮中单宁提取工艺优化

通过对提取溶剂的体积分数、提取时间、提取温度的调控,采用L9(34)正交试验,Folin-Denis法测定提取液中单宁含量。建立了蚕豆种皮中单宁提取的最优工艺条件:50%乙醇溶液在70℃下浸提9h。在最优提取工艺条件下,蚕豆种皮中单宁提取量为1.960 mg/g。     

栓皮栎栲胶的提取工艺技术研究

采用单因素试验和L₉(3⁴)正交试验相结合,Folin-Denis分光光度法方法测定单宁含量,利用优化的栓皮栎橡碗栲胶提取工艺,对秦岭北坡4种类型栓皮栎的橡碗、树皮、叶片和枝条的单宁含量进行了测定和差异分析。结果表明:1)提取温度对栓皮栎橡碗单宁提取的影响程度最大,其次是料液比和乙醇体积分数,提取时间对单宁提取的影响程度最小。2)乙醇提取厚皮深裂型栓皮栎橡碗单宁的适宜工艺为体积分数70%乙醇溶液,料液比为1∶15,在80℃条件下提取4 h。3) 秦岭北坡4种类型栓皮栎各器官的单宁含量存在显著或极显著差异,4种类型栓皮栎均为橡椀单宁含量最高（15.686%~15.895%）,其次是树皮（8.743%~9.274%）和叶片（6.549%~7.151%）,枝条（4.515%~4.925%）中单宁含量最低。4)橡椀、树皮、叶片和枝条的单宁含量均以厚皮深裂型栓皮栎最高,薄皮浅裂型的最低。秦岭北坡厚皮深裂型栓皮栎的橡椀、树皮、叶片是提取栲胶的良好工业原料。     

巨菌草单宁成分的提取和测定

以生长1、2、3个月的巨菌草(Pennisetum sinese)叶片为材料,探讨巨菌草叶片单宁成分的提取方法和含量,单宁提取方法采用正交试验进行优化,单宁含量采用福林酚-比色法进行测定。结果表明,巨菌草单宁最佳提取条件为丙酮体积分数70%,提取温度50℃,提取时间1 h。生长1、2、3个月的巨菌草叶片的单宁含量分别为8.47、10.44和12.59 mg/g,与其他牧草相比处于中间水平,且单宁含量随生长时间的延长而增加,不同生长阶段的单宁含量适合不同的动物采食。     

响应面法优化柿渣中单宁提取工艺

【目的】利用响应面法优化柿渣中单宁的提取工艺,为柿单宁的综合开发利用提供技术支持。【方法】利用溶剂浸提法提取成熟柿渣中的单宁,采用福林酚法测定柿单宁含量,选取pH（水浸提取法）、乙醇体积分数（乙醇浸提法）、料液比、提取时间和提取温度为因素,柿单宁提取率（Y）为响应值,在单因素试验的基础上进行Box-Behnken中心组合试验设计,建立回归方程,优化柿渣中单宁的提取工艺。【结果】3种提取方法获得的柿单宁提取率排序为:碱性水浸>酸性水浸>乙醇浸提。选用碱性水浸提取法作为提取工艺,建立的回归方程为:Y=1.75-0.0424A+0.0164B+0.0118C+0.01AB+0.0015AC-0.0005BC-0.2528A2-0.0003B2-0.0179C2（A为pH,B为提取时间,C为提取温度）;3个因素对碱性水浸提取柿单宁提取率的影响排序为pH>提取时间>提取温度,两因素间的交互作用对柿单宁提取率的影响均不显著（P>0.05）。最佳提取工艺条件:pH 11、料液比1∶3、提取时间129 min、提取温度96.5℃,在此条件下获得柿单宁提取率为1.75%,与理论预测值（1.76%）接近。【结论】采用响应面法优化柿渣中单宁的提取工艺稳定、可行,具有实用价值,可在生产实际中推广。     

野柿子树叶单宁的半仿生法提取及抗氧化性分析

采用半仿生法提取野柿子树叶单宁,对其提取工艺进行优化,并对其抗氧化能力进行检测。结果表明,采用半仿生法能够提高单宁对OH·、DPPH·和ABTS+·等自由基的清除能力,其IC50值均低于水浴加热法及酶法提取。正交试验优化得到的最佳工艺条件为提取温度40℃、提取时间60 min、溶剂体积分数50%、3次提取液p H分别为2.0、7.8和9.0以及原料粒度120目。在此条件下,单宁提取量可达206.8mg/g,远高于水浴加热法及酶法提取的样品。     

白桦树皮单宁的微波辅助提取工艺研究

白桦是一种重要的林木资源。研究了白桦树皮中单宁的微波辅助提取工艺,确定了最佳工艺条件。微波辅助提取桦树单宁的最佳条件为:在乙醇浓度为33%(V/V)、提取时间为92 s、提取温度为80℃、微波功率为75 W的条件下,微波辅助提取桦树单宁的收率达到5.61%,纯度为51.18%。     

白桦树皮单宁的微波辅助提取工艺研究

白桦是一种重要的林木资源。研究了白桦树皮中单宁的微波辅助提取工艺,确定了最佳工艺条件。微波辅助提取桦树单宁的最佳条件为:在乙醇浓度为33%(V/V)、提取时间为92 s、提取温度为80℃、微波功率为75 W的条件下,微波辅助提取桦树单宁的收率达到5.61%,纯度为51.18%。     

香蕉皮单宁的提取及抑菌活性研究

对香蕉皮中单宁的最佳提取工艺进行了优化,并对不同成熟度香蕉皮中单宁含量进行了比较,同时对香蕉皮中单宁的抑菌活性进行了研究.结果表明,单宁提取的最佳工艺条件为:料液比1 g:14 ml、提取温度60 ℃、提取时间10 h.香蕉皮中单宁的含量并不高,不同成熟度香蕉皮中单宁平均含量在0.588%左右,青香蕉皮中的单宁含量最高,黑香蕉皮最少.抑菌试验结果表明,香蕉皮单宁提取物对细菌的抑制作用较强,而对霉菌抑制作用不明显,对酵母菌几乎无抑制作用;对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最低抑制浓度(MIC)均为0.1%,对枯草芽孢杆菌的MIC为0.2%,对黑曲霉、黄曲霉的MIC为1.0%,对啤酒酵母的MIC超过了1.0%.     

格氏栲天然林凋落物单宁提取工艺研究

为研究格氏栲天然林凋落物的单宁含量,对凋落物单宁提取的最佳工艺进行探讨。采用香草醛法测定单宁含量,将乙醇作为提取溶剂,选择乙醇浓度、浸提温度与溶剂体积等因素进行单因素和L₉ (3³)正交试验。结果表明：在乙醇浓度70%,提取温度80 ℃,乙醇体积15 mL的条件下,单宁提取效果最佳,提取单宁含量为30.58 mg/g。     

气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱（30 m×0.32 mm×0.25μmn）对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ～50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8％～ 97.3％和99.5％～102.6％,变异系数分别为0.62％ ～1.49％和0.63％ ～ 0.93％,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定.     

气相色谱法同时测定电子烟烟液中主要化学成分含量

[目的]探讨电子烟烟液主要化学成分.[方法]建立了同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇含量的气相色谱分析方法,并对19种电子烟品牌共计51种型号电子烟烟液进行含量测定.电子烟烟液经超声稀释提取后,直接进行气相色谱分析,采用内标法定量.[结果]1,2-丙二醇、薄荷醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇在各自线性范围内线性关系良好（R2＞0.999）,3个加标水平的平均回收率在94.75％～ 104.43％,相对标准偏差（RSD）小于4.96％,检出限（LOD）为0.0028％ ～0.0057％.实际样品测试结果表明：1,2-丙二醇和丙三醇在绝大多数电子烟烟液中的含量在75％～ 95％,薄荷醇含量为0～2.03％,检出率为30.51％,二甘醇和三甘醇皆有检出,检出率分别为3.4％和5.1％.[结论]该研究采用的方法灵敏度高,重复性及回收率好,可为电子烟产品的化学成分测定提供技术支持.     

自动定氮仪法与国标凯氏定氮法测定油菜籽蛋白质含量的比较研究

[目的]比较自动定氮仪法与国标法检测油菜籽中蛋白质含量的准确性与稳定性有无差异,以达到简化操作、节省时间的目的.[方法]分别用自动定氮仪法与国标法对蛋白含量为21.2％标准物质及10份油菜种子样品的蛋白质含量进行检测.[结果]试验显示,自动定氮仪与国标法检测蛋白质含量的结果,标准物质蛋白质含量分别为21.14％、21.09％（=1.636 6,P＞0.05）,10份油菜种子样品蛋白质含量分别为23.92％、23.90％（=0.566 5,P＞0.05）.2种方法的回归分析Y=0.999 8X ＋0.028 4,R2=0.998 4,自动定氮仪法氮的回收率为99.31％.[结论]2种方法检测油菜籽中蛋白质含量差异不明显,但自动定氮仪法比国标法大大缩短了工作时间,提高了工作效率,值得进一步推广.     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留

为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。     

维药小茴香根质量标准的初步研究

[目的]研究民族药维药小茴香根的质量标准.[方法]按《中国药典》2010年版附录Ⅸ对中药材小茴香根的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属进行测定,并按附录方法对中药材粉末进行显微鉴定,寻找小茴香根在显微镜下的最常见的特征性细胞.[结果]中药材小茴香根的质量标准含水量以不得超过9.00％为宜;总灰分不得高于10.50％,酸不溶性灰分不得高于2.50％为宜;冷浸法水溶性浸出物量以不得低于30.00％,热浸法水溶性浸出物量以不得低于45.00％为宜;冷浸法醇溶性浸出物量以不得低于13.00％,热浸法醇溶性浸出物量以不得低于20.00％为宜.[结论]该试验结果为建立维药小茴香根药材的质量标准提供了依据,方法简单易行.     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

不同贮存方法对沅江荻芦嫩茎总氨基酸含量的影响

[目的]建立沅江荻芦嫩茎总氨基酸含量测定方法,研究4种荻芦的贮存方法对荻芦嫩茎总氨基酸含量的影响。[方法]采用茚三酮比色法测定荻芦中总氨基酸的含量,筛选以谷氨酸为标准溶液的最佳工作条件,在401 nm处测定各样品吸光度。[结果]新鲜荻芦中总氨基酸含量占22.0%,各贮存方式下的总氨基酸含量为4.9%~21.2%。平均回收率为99.3%~99.6%,RSD为0.06%~0.52%。[结论]通过比对4种贮存方式下的总氨基酸含量,减压贮存是最有利于减少营养成分氨基酸的贮存方式。该方法简便有效,污染少,可行性好。     

气相色谱-电子捕获检测器同时检测蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药

通过采用改进Qu ECh ERS法提取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,建立蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共53种农药残留同时测定的方法,以提高农残检测效率和准确度。样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(Carb)净化后,采用GC-ECD进行分析测定,外标法定量。结果显示,53种农药的检出限为0.001~0.005mg/kg,回收率为85.1%~102.6%,相对标准偏差为0.9%~4.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,同传统方法相比,其具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。