液相色谱法对动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定

采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L^-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg^-1、0.005mg·kg^-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留

建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C₁₈,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C₁₈色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg^-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg^-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定白术中井冈霉素和丙环唑残留量

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和 Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3 超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.000 1~0.1 mg·L^-1 范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R²≥0.999 6。在添加 0.01、0.5、5.0 mg·kg^-1 标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg^-1标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg^-1和0.005 mg·kg^-1。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究

研究旨在建立鸡蛋中三甲胺含量的定量分析方法——高效液相色谱-质谱联用法，对比选用5%三氯乙酸水溶液作为提取剂提取鸡蛋中的三甲胺，经冰浴超声萃取、高速离心过滤，再经固相萃取小柱净化，最后通过高效液相色谱-质谱联用法测定三甲胺浓度，并通过测定基质抑制率对检测值进行校准。结果显示：鸡蛋中的三甲胺在0～200 ng·mL^-1范围内线性相关，r=0.999 4，其基质抑制率为13.36%，方法检出限为7.18μg·kg^-1。说明所建立的方法精密度、检出限、稳定性均符合试验要求，可满足鸡蛋中三甲胺含量测定的要求。     

贵州野生茶树立地土壤养分状况分析及综合评价

以贵州的32个分布地的野生茶树种质资源立地土壤为研究对象,对其土壤pH值、土壤类型、土壤有机质和土壤中大量元素、微量元素进行分析,结果表明:30个分布地土壤类型属于黄壤,2个属于紫色土;46.9%的土壤pH值在4.5～5.5,是茶树最适宜生长的pH值范围;21.9%的土壤pH值小于4.5,土壤酸化较重;31.3%的土壤pH值在5.5～7.0。分布地土壤有机质、全氮、全磷、有效氮、有效磷、有效钾含量范围分别在11.01～162.62 g·kg^-1、0.05～8.13 g·kg^-1、0.02～4.03 g·kg^-1、24.81～456.01 mg·kg^-1、3.89～84.04 mg·kg^-1、27.31～516.67 mg·kg^-1;多数分布地土壤有机质、全氮、有效氮含量较高,有效钾、有效磷含量较低。土壤微量元素含量存在不同程度的缺乏或过量,交换性铝、交换性镁、交换性钙、有效铁、有效铜、有效锌含量范围分别在0.08～8.80 cmol·kg^-1     

9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留分析

为研究 9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留情况及使用安全性,从提取溶剂、净化方式等方面优化了前处理方法,将黄瓜样品经有机溶剂提取后在电喷雾正离子(ESI+)模式下, 应用超高效液相色谱-串联质谱联用仪采用多反应监测模式检测春雷霉素和噻霉酮的残留情况。结果显示：春雷霉素采用含 1%甲酸的甲醇水溶液提取,经过阳离子交换固相萃取(MCX)SPE 小柱净化,噻霉酮采用乙酸乙酯提取,可达到理想要求;春雷霉素和噻霉酮分别在 0.025～1.25 mg·L^-1,0.01～1 mg·L^-1浓度范围内线性良好, 相关系数分别为 0.999 8,0.999 9;春雷霉素添加水平为 0.05,0.2,1 mg·kg^-1时, 平均加标回收率在 73%～81%之间, 相对标准偏差不大于 10%;噻霉酮添加水平为 0.01,0.1,1 mg·kg^-1时, 平均加标回收率在 73%～94%之间, 相对标准偏差不大于 10%。田间试验结果显示：9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂,以 47.25 g.a.i.·hm^-...     

干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究

建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法，为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩，正己烷定容，气相色谱-电子捕获法测定，并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明：该方法条件下，各农药线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法定量限为0.002～0.02 mg·kg^-1；测定结果的RSD值(n=6)为1.77%～11.17%;0.02 mg·kg^-1和0.05 mg·kg^-1添加水平的回收率为74.0%～110.5%,0.25 mg·kg^-1添加水平的回收率为79.0%～102.3%;17种农药中，有14种农药的ME值小于0.85，存在基质负效应，需要考虑基质效应的影响。综上，该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好，且成本低廉、操作简单、适用范围广，便于广大质检机构参考应用。     

HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留

文章建立了应用HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留的分析方法。样品经氨化乙酸乙酯(9∶1,V∶V)涡旋超声提取,提取液经氮气吹干,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。在五氯酚添加浓度为0.5、2.0、10.0μg·kg^-1时,回收率为93.5%～101.3%,相对标准偏差(RSD)为4.30%～6.82%,其检出限和定量限分别为0.2μg·kg^-1和0.5μg·kg^-1。结果表明,此方法操作简单快捷、灵敏度高、重复性好、环保可靠,完全适用于蜂蜜中五氯酚残留量的测定。     

两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg^-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg^-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2)和0.14～0.20 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2),残留量低于0.5 mg·kg^-1     

氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1～20.0 mg·L^-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^-1和2.00 mg·kg^-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%～112.3%和90.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%～8.2%和3.5%～9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^-1和0.12 mg·kg^-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^-1和1.48 mg·kg^-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对...     

基于低共熔溶剂高效萃取液质联用快速定量检测养殖水中氯霉素类抗生素残留方法的研究

为建立一种养殖水中氯霉素类抗生素残留的微量低共熔溶剂高效萃取液质联用快速定量检测的方法，将养殖水经滤纸过滤，取10 mL水样，加入适量内标物质，混匀取1 mL水样置于微量离心管中，加入适量低共熔溶剂，旋涡混匀静置提取上层清液，用乙腈定容至1 mL，过0.22μm滤膜，然后用高效液相色谱进行分离，电喷雾串联四级杆质谱进行检测，用内标物进行定量。结果显示：氯霉素的线性范围为0.1～5.0μg·kg^-1，相关系数为0.999 4，平均检出限达到0.005 3μg·kg^-1，方法的回收率为80.3%～103.6%，相对标准偏差为3.5%～8.3%；氟苯尼考的线性范围为1.0～20.0μg·kg^-1，相关系数为0.999 8，平均检出限达到0.022 8μg·kg^-1，方法的回收率为63.4%～85.2%，相对标准偏差为2.2%～6.2%。结果表明该方法萃取及检测试剂消耗少、时间短、灵敏度高、准确性好，适用于养殖水中氯霉素类抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留

采用优化的QuEChERS前处理方法,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证,同时对市场采集的鲜鸡蛋样品开展筛查分析。试验结果表明,氟虫腈及其3种代谢物在1.0～100μg·L^-1范围内呈线性,相关系数(R²)均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为85.8%～105.6%,相对标准偏差均小于11.0%,基质效应为0.88～1.23。氟虫腈及其3种代谢物在该方法中最低检出限为0.002～0.02μg·kg^-1,定量限为0.007～0.05μg·kg^-1。通过对30批次鲜鸡蛋样品的检测分析,其中1批次检出氟虫腈,残留含量为10.1μg·kg^-1。     

云南紫仁核桃矿质元素含量及比较

测定分析了28份紫仁核桃样品中6种矿质元素,明确各元素含量范围:P 0.17～0.27 g·kg^-1、K 0.19～0.45 g·kg^-1、Fe 86.95～258.70 mg·kg^-1、Mn 71.00～213.20 mg·kg^-1、Cu 39.00～154.00 mg·kg^-1、Zn 50.00～106.00 mg·kg^-1,并根据测定结果进行各矿质元素含量的变异分析、相关性分析和主成分分析。结果表明,变异系数最大的分别为Mn、Zn,变异系数分别为36%、32%;变异系数最小的为P,变异系数为10%;相关性分析表明,各矿质元素之间相关性不大;主成分分析表明,前3个主成分累计方差贡献率达到71.724%,基本概括了6种矿质元素的主要信息;根据主成分分析结果确定各元素权重值,对紫仁核桃各矿质元素含量及营养价值进行了模糊综合评判,其中,紫14号、紫9号、紫10号有较高营养价值,可以重点开发利用。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg^-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg^-1,定量限为0.3～10μg·kg^-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。     

镉对土壤秀丽隐杆线虫的毒性效应

为明确镉(Cd)对土壤无脊椎动物线虫的毒性效应及不同类型土壤中Cd的毒性差异,以生长量、生育率和繁殖量为评价终点,研究江西鹰潭红壤、江苏苏州水稻土、吉林长春黑土3种土壤中外源Cd对模式生物——秀丽隐杆线虫(Caenorhabditis elegans)的毒性效应。结果表明：以3种土壤总Cd含量推导出的Cd对秀丽隐杆线虫的生长毒性的EC₅₀(半数效应浓度)分别为54.37、197.54mg·kg^-1和287.02 mg·kg^-1,对生育毒性的EC₅₀分别为7.07、77.41 mg·kg^-1和103.09 mg·kg^-1,对繁殖毒性的EC₅₀分别为5.75、13.84 mg·kg^-1和85.94 mg·kg^-1。通过毒性阈值可知,线虫的评价终点对Cd毒性的敏感性由高到低分别为繁殖、生育、生长。相关性分析表明,土壤pH、阳离子交换量、有机质、碳酸钙和锰氧化物含量是影响土壤中Cd毒性的主要因素。基...     

以秸秆沼渣为主料的水稻育苗基质配方研究

本文以经过厌氧发酵后充分好氧腐熟的秸秆沼渣作为主要原料,以碳化稻壳和珍珠岩作为辅料,按不同比例配制不同的水稻育苗基质,通过对不同原料配比的水稻育苗基质理化性质与秧苗生理指标进行测试研究,以NY/T 3838-2021标准中对机插水稻无土基质养分含量≥1.5%为目标,将商品化水稻育苗基质作为对照组,对比不同基质理化性质与秧苗生长指标,优化出一种水稻育苗基质配方,最终确定T4处理组最优,其发芽率100%,碱解氮含量1340mg·kg^-1,速效磷902mg·kg^-1,速效钾12870mg·kg^-1,总营养15112mg·kg^-1,有机质含量37.66%,秧苗的株高179.56mm,茎粗2.66mm,根长39.55mm,优化基质配方为秸秆沼渣、碳化稻壳、珍珠岩的质量比为65∶27∶8。     

大蒜辣素缓解CCl4致小鼠急性肝损伤的作用研究

[目的]本研究旨在探讨大蒜辣素对四氯化碳(CCl₄)诱导的小鼠急性肝损伤的缓解作用及其潜在作用机制。[方法]将42只小鼠随机分为7组，分别为对照组、大蒜辣素处理组、CCl₄处理组、复方甘草酸苷治疗组(80 mg·kg^-1)及3个大蒜辣素(40、20和10 mg·kg^-1)治疗组。小鼠腹腔注射1%CCl₄(10 mL·kg^-1)8 h后灌胃给予不同剂量的大蒜辣素和复方甘草酸苷，于CCl₄处理48 h后采集小鼠血液和肝脏组织，测定血清生化指标、血清中炎性因子以及肝组织MDA及CAT含量，同时采用Western blot方法检测大蒜辣素对细胞凋亡相关蛋白表达的影响。[结果]单独使用大蒜辣素对小鼠肝脏无损伤作用(P>0.05)。40、20和10 mg·kg^-1大蒜辣素均可显著降低CCl₄处理小鼠的血清AST、ALT及ALP活性水平(P<0.05),显著提高肝脏CAT含量和降低MDA含量(...     

沼液中HCO3-对水稻生长的类CO2施肥效应

【目的】 沼液富含氮素是其农田利用的基础,但不可忽视的是,沼液中还含有大量的HCO₃^-。探讨沼液还田过程中HCO₃^-的转化及其对水稻生长的影响,以期为沼液替代化肥,实施化肥减量及沼液资源化利用提供新的理论依据。【方法】 设置沼液原液（BS）、去除HCO₃^-的沼液（BS?B）、去离子水加HCO₃^-（W+B）和去离子水（W）4个处理,采用¹³C标记技术,通过水稻苗期盆栽试验,观测CO₂释放特征,同步分析水稻光合作用速率、胞间CO₂浓度、干鲜重、株高,以及上覆水和土壤pH、HCO₃^-、NH₄⁺含量等的变化。【结果】 （1）BS处理下CO₂释放速率为9.55—38.07 mg·kg^-1·h^-1,净累计释放量为4 654.06 mg·kg^-1;BS?B处理下CO₂释放速率为4.55—17.25 mg·kg^-1·h^-1,净累计释放量为780.68 mg·kg^-1;W+B处理下CO₂释放速率为3.93—26.33 mg·kg^-1·h^-1,净累计释放量为1 274.07 mg·kg^-1;W处理下CO₂释放速率为3.22—11.90 mg·kg^-1·h^-1,累计释放量为2 265.20 mg·kg^-1。BS处理下CO₂平均释放速率分别是BS?B和W+B的4.18倍和2.44倍,净累计释放量分别是BS?B和W+B的5.96倍和3.65倍,均显著高于BS?B和W+B处理。同时,BS处理下的CO₂净累计释放量大于BS?B与W+B两个处理之和,因此HCO₃^-与沼液中其他组分在对CO₂释放影响方面存在协同效应。（2）培养期内BS处理下¹³CO₂的净累计释放量为32.87 mg·kg^-1,占土壤-水稻系统CO₂净累计释放量的0.71%;W+B处理下¹³CO₂的净累计释放量为13.18 mg·kg^-1。相比较而言,BS处理下的¹³CO₂净累计释放量显著高于W+B（P<0.05）,这表明沼液中的其他组分促进了HCO₃^-向CO₂的转化。（3）BS和BS?B处理在前12 h水稻的净光合速率显著高于W+B和W处理;添加培养液后2—7 d,BS处理下的净光合速率值显著高于BS?B,同时,整个培养期间均显著高于W+B处理（P<0.05）,沼液中的HCO₃^-显著改善了水稻叶片的光合作用。相比较而言,BS处理前5 d胞间CO₂浓度均显著低于其他3个处理。BS和BS?B处理下水稻株高和水稻鲜重均显著高于W+B和W处理（P<0.05）,4个处理间水稻干重无显著差异。（4）BS处理水稻幼苗固定的¹³CO₂量为4.05 g·kg^-1,标记物H¹³CO₃^-利用率为18.54%;W+B处理的¹³CO₂固定量为3.29 g·kg^-1,H¹³CO₃^-利用率为14.20%。H¹³CO₃^-源的¹³CO₂促进水稻光合作用,有利于水稻生长。（5）BS和W+B处理下CO₂及¹³CO₂释放速率均与上覆水和土壤HCO₃^-含量、pH显著相关;同时,BS和W+B处理下水稻光合速率均与土壤中HCO₃^-含量显著正相关。【结论】 沼液还田,大量HCO₃^-转化显著促进了CO₂的释放,有利于水稻光合作用。土壤中的HCO₃^-含量和土壤pH是影响CO₂释放和水稻光合作用的重要因素。同时,水稻对沼液中的HCO₃^-具有更高的利用率,沼液中的HCO₃^-存在明显的类CO₂施肥效应。     

利用益生菌提高杨梅树有机肥肥效试验

本文测试益生菌肥料在杨梅果树种植上的应用效果，以期为科学施用益生菌肥料与其在杨梅果树上的应用推广提供技术支撑。通过理化分析技术和氨基酸测定技术分析土壤肥力与杨梅果实氨基酸含量变化，发现施用益生菌有机肥后杨梅树土壤中水解性氮为161.9 mg·kg^-1,有效磷为129.2 mg·kg^-1,速效钾为249 mg·kg^-1,有机质为35.2 g·kg^-1,风干后水分为28.14 g·kg^-1。益生菌有机肥处理后的杨梅果树果实单果重较未处理组提高13%、总氨基酸含量提高了4.60%。施用益生菌有机肥可以显著提高杨梅果实质量，改善果实品质，提高果实营养价值。     

液相色谱-串联质谱法对有机肥中19种磺胺的测定

建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250 μg·kg^-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6 μg·kg^-1,定量限为20 μg·kg^-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3 μg·kg^-1,定量限为10 μg·kg^-1。