嘧菌酯的合成研究

[目的]探讨合成嘧菌酯的新方法。[方法]以3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮为原料,合成33,-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯,3,3-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯再与4,6-二氯嘧啶反应得到（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯,最后（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯与水杨腈反应得到嘧菌酯。[结果]试验得目标产物20.8 g,熔点115～116℃,总收率63.5%。[结论]该合成方法具有合成工艺简单,对环境污染小,总收率高的优点,有利于工业化生产。     

氯嘧磺隆在不同pH下的水解动力学研究

采用高效液相色谱法,研究了氯嘧磺隆在不同pH下的水解.结果表明,氯嘧磺隆在中性及碱性条件下稳定,不易水解;在酸性条件下不稳定,易发生水解.随着pH值的增大,氯嘧磺隆的水解反应速率逐渐减慢,速率常数K减小,半衰期相应的增大,氯嘧磺隆在pH 3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0的缓冲液中的水解半衰期分别为...     

嘧菌酯在荔枝上的消解动态及最终残留的研究

建立嘧菌酯在荔枝上的残留分析方法,并于2011-2012年在广州和南宁进行250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂在荔枝上的田间试验,研究其在荔枝上的消解动态和最终残留。采用甲醇提取,弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化,气相色谱法（ECD）检测嘧菌酯残留量。在添加水平为0.01、0.1和1 mg · kg -1时,荔枝果肉、全果和果皮中平均添加回收率分别为83.0％～85.1％、83.3％～84.9％和80.6％～84.5％;相对标准偏差分别为2.24％～3.88％、2.77％～3.84％和2.90％～3.68％;检出限（LOD）为0.005 mg · kg -1;定量限（LOQ）为0.01mg·kg -1。田间试验结果表明,嘧菌酯在广州和南宁荔枝中的半衰期分别为2.8～5.7d和3.5～7.2d,消解迅速。250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂,200 mg · kg -1施用3～4次,于末次施药后7 d ,荔枝全果上残留量为0.01～0.16 mg · kg -1,果肉中残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中残留量为0.02～0.73 mg · kg -1;于末次施药后14 d ,全果残留量为＜0.01～0.12 mg · kg -1,果肉中的残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中的残留量为0.01～0.54 mg · kg -1,全果中的最终残留量低于我国规定的M RL值0.5（mg · kg -1）。     

黄瓜霜霉菌对嘧菌酯抗药性的研究

嘧菌酯为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,具有杀菌谱广、杀菌活性高等优点,但同时该类药剂也属于高抗性风险药剂。为明确我国黄瓜主产区黄瓜霜霉菌对嘧菌酯的抗药性,采用叶盘漂浮法测定来自黑龙江、吉林、辽宁、北京、山东、江苏、湖北和广东8个省份13个黄瓜主产区36个黄瓜霜霉病菌(Pseudoperonospora cubensis)菌株对嘧菌酯的抗药性。黄瓜霜霉菌对嘧菌酯的EC50值为0.0107~0.2408μg·m L-1,平均EC50值为0.1004μg·m L-1。36个菌株中有26个中抗菌株、9个低抗菌株和1个敏感菌株,无高抗菌株。山东省菌株对嘧菌酯的抗性水平最高,其余省份菌株对嘧菌酯抗性水平相对较低。     

25%嘧菌酯SC防治番茄晚疫病的效果研究

进行了25%嘧菌酯SC防治番茄晚疫病的田间药效试验。结果表明:25%嘧菌酯SC防治番茄晚疫病的效果显著,使用剂量600～900ml/hm2时,防效优于生产上大面积推广的58%甲霜灵锰锌WP。同时该药剂能改善番茄品质,对环境及非靶标生物友好,非常适宜在无公害农产品生产中推广。     

联苯肼酯的水解特性研究

实验室条件下,利用高效液相色谱研究了联苯肼酯在不同初始浓度,温度,pH值,自然水体中的水解动态特性.结果表明:25℃时,联苯肼酯在初始质量浓度为5,10,15,20 mg/L时的质量半衰期分别是70.01,100.46,177.73,330.07d,符合一级动力学方程模型.在初始质量浓度为10mg/L,温度为25,35,45,55,65℃时,水解半衰期分别是100.46,16.66,5.43,1.27,0.74d,温度效应系数Q为1.709~6.029;联苯肼酯水解活化能与温度呈负相关,活化熵的绝对值与温度呈正相关;在25℃,初始质量浓度为10mg/L,pH值为3.0,5.0,7.0,9.0,11.0的缓冲溶液中,水解半衰期分别是53.32,55.01,12.40,6.81,0.51d;在25℃,初始质量浓度为10mg/L,在河水,湖水,自来水,河水灭菌4种自然水体中的半衰期分别是30.40,33.81,17.73,10.36d.温度和pH值对联苯肼酯的水解反应影响较大,在高温、碱性环境下易水解.常温(25℃)下,联苯肼酯在水体中的滞留期较长,建议对其使用和残留情况进行跟踪与监测.     

嘧菌酯与咯菌腈对黄芩根腐病病原菌的抑制作用研究初报

采用平板培养基上接种菌饼的方法进行了嘧菌酯、咯菌腈对黄芩根腐病菌茄病镰刀菌(Fusarum solani)的抑菌实验,结果表明,25%嘧菌酯悬浮剂500倍和25%咯菌腈悬浮种衣剂200倍对黄芩根腐病病原菌茄病镰刀菌生长繁殖有较强的抑制作用,其抑制率分别达58.0%和63.2%。     

嘧菌酯对黄瓜霜霉病菌孢子发育特性的影响及其防治效果研究

嘧菌酯是一种高效广谱的甲氧丙烯酸酯类杀菌剂,对黄瓜霜霉病有着很好的防治效果。研究其生物学作用方式对田间防治黄瓜霜霉病具有重要的指导意义。本研究主要就嘧菌酯对黄瓜霜霉病病原菌游动孢子的释放、裂解及游动的影响进行试验分析,结果表明,嘧菌酯具有良好的抑菌和杀菌活性,能显著抑制黄瓜霜霉病菌孢子囊游动孢子的释放,并在短时间内使游动孢子停止游动,甚至引起游动孢子裂解。室内叶片活体接种试验表明,嘧菌酯对黄瓜霜霉病菌孢子囊的产生也有强烈的抑制作用,接种病菌3 d后用5μg/m l的嘧菌酯处理,抑制率达96.65%。植株活体接种试验中,嘧菌酯对黄瓜霜霉病表现优异的预防效果,但治疗效果较差。     

嘧菌酯对香蕉尾孢菌叶斑病的防治效果

对具有高效、低毒、广谱性的新型杀菌剂25%嘧菌酯悬浮剂,对香蕉尾孢菌叶斑病的防治与应用技术进行探讨。2004～2005年试验结果表明,25%嘧菌酯悬浮剂防治香蕉尾孢菌叶斑病效果优良,该药剂833倍的防治效果分别达到85.39%和85.18%,显著优于对照药剂25%丙环唑(敌力脱)乳油1500倍的防效。25%嘧菌酯悬浮剂使用上推荐在发病前或发病初期开始施药,施药浓度为1250～833倍,每隔10 d喷药1次,连喷3次,最好能与其他类型的杀菌剂混用或交替使用。     

嘧菌酯在草莓与土壤中的残留动态研究

通过田间试验和气相色谱法研究了嘧菌酯悬浮剂在草莓和土壤中的消解动态和最终残留特性。结果表明：草莓和土壤中嘧菌酯添加浓度在0.05~1.0 mg·kg-1范围内,回收率为97.16%~99.78%,变异系数为1.89%~3.67%,最小定量限（LOQ）均为0.02 mg·kg-1;不同施药浓度[225、450 g（a.i.）·hm-2]时,嘧菌酯在草莓和土壤中的消解半衰期分别为3.66～3.96 d和 6.31～8.79 d; 嘧菌酯悬浮剂（250 g·L-1）在草莓上的使用剂量为225 g（a.i.）·hm-2、间隔7 d施药次数不超过3次时,草莓中嘧菌酯的最终残留量为0.17~0.20 mg·kg-1,小于欧美与日本等国规定的最大残留限量（MRL）1.0 mg·kg-1。     

丙环唑·嘧菌酯在玉米和土壤中的残留分析

经过对样品前处理过程的研究和优化,建立了丙环唑和嘧菌酯的气相色谱分析方法。样品经乙腈水溶液提取分配后,用弗罗里硅土小柱净化,采用气相色谱(μ-ECD)测定。方法中目标物在50~2 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 4。在5,50,200μg·kg-13个添加浓度水平下,平均加标回收率在79.2%~110.9%之间,相对标准偏差不大于15%。该方法可灵敏、简便、快速地测定玉米中丙环唑和嘧菌酯的残留。     

RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS 色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm.在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40 μg/mL(r=0.9994)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL.结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定.     

不同剂型苯醚甲环唑和嘧菌酯及其原药对斑马鱼的急性毒性评价

为评价不同剂型农药对水生生物的毒性影响,采用半静态试验法,测定了不同剂型苯醚甲环唑和嘧菌酯及其原药对斑马鱼的急性毒性效应。结果表明,95%苯醚甲环唑原药、3%苯醚甲环唑悬浮种衣剂、400 g·L-1苯醚甲环唑悬浮剂和60%苯醚甲环唑水分散粒剂对斑马鱼96 h的LC50值与95%置信限(括号内)分别为1.05(0.93~1.13)、1.34(1.26~1.39)、1.44(1.37~1.52)、2.72(2.68~2.76)a.i.mg·L-1;93%嘧菌酯原药、10%嘧菌酯悬浮种衣剂、25%嘧菌酯悬浮剂和50%嘧菌酯水分散粒剂对斑马鱼96 h的LC50值与95%置信限(括号内)分别为0.67(0.64~0.72)、0.88(0.85~0.92)、1.03(0.98~1.07)、1.60(1.10~1.81)a.i.mg·L-1。依据《化学农药环境安全评价试验准则》,不同剂型苯醚甲环唑及原药对斑马鱼的急性毒性级别均为中毒;25%嘧菌酯悬浮剂和50%嘧菌酯水分散粒剂对斑马鱼的急性毒性级别为中毒;93%嘧菌酯原药和10%嘧菌酯悬浮种衣剂对斑马鱼的急性毒性级别为高毒。上述结果表明,不同剂型苯醚甲环唑和嘧菌酯及其原药对斑马鱼的急性毒性存在差异,毒性从高到低依次为:原药、悬浮种衣剂、悬浮剂、水分散粒剂。     

25%嘧菌酯悬浮剂对黄瓜霜霉病的防效研究(英文)

[目的]研究25%嘧菌酯悬浮剂对黄瓜霜霉病的防效。[方法]试验设空白对照和25%嘧菌酯悬浮剂450、600、750 g/hm2以及80%代森锰锌可湿性粉剂300 g/hm2 5个处理,于2012、2013连续2年开展了25%嘧菌酯悬浮剂防治黄瓜霜霉病田间药效试验。[结果]25%嘧菌酯悬浮剂对黄瓜霜霉病有较高的防治效果,其防效为70.0%~83.6%,使用时推荐剂量为25%嘧菌酯悬浮剂600 g/hm2,于黄瓜霜霉病发病前或初开始喷药,间隔7 d喷一次药,共喷药3次。[结论]该研究可为25%嘧菌酯悬浮剂在生产上的推广应用提供理论依据。     

阿维菌素水解动力学的研究

采用仪器分析和室内培养方法研究了阿维菌素在不同pH值和温度条件下的降解动力学情况，以及在三种实际水样中的水解情况。结果表明，阿维菌素在中性条件下比较稳定，而在酸性和碱性条件下水解很快；水解速率随温度升高而加快；另外阿维菌素在实际水样中的半衰期略长。     

三种植物病原真菌对精纯多菌灵和嘧菌酯的抗性筛选

用含精纯多菌灵和嘧菌酯的培养基分别对水稻纹枯病菌、水稻稻瘟病菌、油菜菌核病菌进行室内抗药性筛选。发现水稻纹枯病菌随着筛选代数的增加,其EC50值上升明显,第12代对精纯多菌灵和嘧菌酯的抗性倍数分别达25.2倍和127.0倍。水稻稻瘟病菌随着筛选代数的增加,其EC50值变化不明显,第15代对两种药剂的抗性倍数分别为1.2倍和1.1倍。而油菜菌核病菌随着两种药剂的筛选,在含药培养基(药剂浓度为初发菌株的EC50)上的生命力迅速降低,抗性筛选无法进行。     

橘园土壤中嘧菌酯的残留消解动态分析

为了了解嘧菌酯在柑橘园土壤中的消解动态规律,采用气相色谱-电子捕获检测法,对贵州、湖南、浙江3地的橘园土壤中嘧菌酯残留进行了检测,并建立了嘧菌酯在土壤样品中的残留检测体系.结果表明,在试验检测条件下,嘧菌酯的最小检出量为1×10-11 g,相对保留时间为4.86 min;添加回收率为98.3％～105.4％,变异系数为5.0％～7.2％,标准偏差为5.15％～7.15％,均能达到我国农药残留检测的要求;湖南、浙江、贵州柑橘园土壤中嘧菌酯的消解半衰期分别为14.0、13.2、11.6d.这表明在自然条件下,嘧菌酯在土壤中消解较快,不会造成土壤中累积性残留污染.     

河北省北部马铃薯早疫病菌对嘧菌酯敏感性的测定与分析

选取2009~2011年采集自河北省张家口、承德两地的74株马铃薯早疫病菌(Alternaria solani),用抑制分生孢子萌发的方法,进行嘧菌酯敏感性测定,旨在为生产上科学使用嘧菌酯提供理论依据。结果表明,嘧菌酯的EC50介于0.01~0.13μg/m L之间,平均EC50为0.04μg/m L。处于敏感基线的菌株(EC500.01~0.07μg/m L)占总数的87.84%。2009~2011年所采集的早疫病菌对嘧菌酯敏感性随年度略微有所下降,不同地区采集的菌株对嘧菌酯的敏感性也有差异。因此,河北省北部地区马铃薯早疫病的防控仍可以使用嘧菌酯,但不可盲目,并实时检测菌株的抗药性。