气相色谱-质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺的含量

为有效保障肉制品的食品安全,建立适用固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)同时测定肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)及N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺的方法,考察样品不同提取试剂、不同固相萃取小柱、不同色谱条件对分离检测的影响。结果表明:样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC-SIM-MS检测,外标法定量,在10~400μg/L,线性相关系数达0.995 3以上,检出限(LODs)低于0.04μg/kg;在添加水平约为2.67μg/kg时,该方法的平均回收率在82.64%~98.24%,相对标准偏差在3.55%~5.98%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。     

QuEChERS-EMR结合GC-MS检测干制水产品中N-二甲基亚硝胺含量

[目的]采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测水产干制品中N-二甲基亚硝胺的高效且准确性高的方法。[方法]通过预处理制备条件优化即样品采用乙腈进行提取,利用4 g无水MgSO₄和1 g NaCl作为脱水剂,经十八烷基键合硅胶(C₁₈)净化,并通过提取后添加的方法进行基质效应评估。[结果]N-二甲基亚硝胺标准曲线的线性相关系数大于0.99,通过基质匹配绘制标准曲线后能较好地消除基质效应的影响,从而提高定量分析检测的准确度;通过N-二甲基亚硝胺在水产品基质加标3水平(5、10、20μg/kg)的平均回收率为79.8%～102.1%,相对偏差均小于10%。[结论]该试验方法具有前处理简单、用量少、耗时短、准确性较高等特点,能满足水产品中N-二甲基亚硝胺检测的要求。     

QuEChERS-GC-MS/MS法快速检测食品中N-二甲基亚硝胺

本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01～0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R²=0.999 0;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%～105.8%,RSD为1.8%～7.9%;该方法定量限和检出限分别为0.5μg/kg和0.14μg/kg。将该方法用于实际食品检测,效果较好。     

气质联用法检测宠物食品中的二甘醇

试验通过建立气质联用法检测宠物食品和饲料中的甜味剂二甘醇。采用无水乙醇溶解,超声提取,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,SIM模式下m/z75作为定量离子,对几种常见的宠物食品进行检测,回收率为89.4%~116.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~9.8%(n=5),最低检测限为0.1mg·kg-1,该方法准确、快捷、可靠,适用于饲料及宠物食品中痕量二甘醇的检测。     

气质联用法同时测定蚊香中有效成分和仲丁威

采用气质联用法同时分析蚊香中4种有效成分(反式右旋烯丙菊酯、右旋丙炔菊酯、氯氟醚菊酯、胺菊酯)及常见违禁添加物质仲丁威的含量.用丙酮作为提取溶剂,以邻苯二甲酸二戊酯作为内标,HP-5 MS柱分离,应用选择离子监测(SIM)模式,以气质联用仪进行定性定量分析.分析结果表明,线性相关系数均大于0.999 1,标准偏差小于1.89％,回收率在90％～105％之间,检出限均小于0.27 mg/L.本法快速、简便、准确,可同时检测蚊香中的4种有效成分和违禁添加物质仲丁威.     

气质联用法测定芡实中脂肪酸

本文对中国湖泊流域生长的芡实中的脂肪酸组分进行了研究,芡实中脂肪酸的化学组成及含量采用气相色谱-质谱联用法进行分析测定,使用石油醚溶剂对芡实的脂肪酸进行提取,结合质谱数据库分析了脂肪酸甲酯化组成,运用面积归一化法计算脂肪酸相对含量。结果表明,芡实中主要含有约8种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过60%。本研究为芡实的营养价值研究提供了科学依据。     

气质联用法快速检测蔬菜中有机氯农药残留

利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式(SIM)定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0 mg/kg)的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

食品中N-亚硝胺类化合物及其检测方法研究进展

亚硝胺类化合物具有潜在的高致癌风险,对其在食品中的检测和研究,以保障食品安全非常重要。该文介绍了食品中亚硝胺类化合物的种类及其理化性质;食品中亚硝胺类化合物的来源和危害;检测方法如气相色谱法(GC)、气质联用法(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液质联用法(LC/MS/MS)等。并探讨食品中亚硝胺检测所遇到的困难和问题。     

气质联用法测定洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量

[目的]为监测洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药提供技术支持。[方法]采用添加回收的方法对洋葱中农药提取和杂质去除方式进行摸索。[结果]建立了洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量气质联用测定方法。方法添加浓度为0.10和0.01 mg/kg,平均回收率为73.9%~109.9%,相对标准偏差为1.49%~11.20%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。[结论]建立的方法灵敏度高,集准确定性与定量于一体,为去除洋葱中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新途径。     

气质联用法对艾纳香中龙脑含量的测定

以艾纳香(Blumea balsamifera L.)组织培养过程中的愈伤组织、组培苗以及罗甸野生苗为研究对象,以乙醇为溶剂提取艾纳香中的龙脑,运用气质联用法分别测定艾纳香组培愈伤组织、组培苗、罗甸野生苗中龙脑的相对百分含量.结果表明,艾纳香组培愈伤组织中不含龙脑,组培苗、罗甸野生苗中龙脑的含量分别为3.216 7和3.6200 mg/g.该方法简便、精密度和重复性良好,龙脑在0.020 0～0.060 0 mg/mL内线性关系良好.组培苗和罗甸野生苗的添加回收率分别为97.11％和97.78％.     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

气质联用测定鱼体内毒死蜱和二嗪农生物富集量

采用匀浆萃取结合氟罗里硅土小柱净化,气相色谱-质谱联用定性定量分析,建立了鱼体不同组织中二嗪农和毒死蜱残留的检测方法,并应用于鲤鱼对2种农药的生物富集量测定.建立的测定方法对毒死蜱和二嗪农最低检测限分别为0.001 mg/kg和0.005 mg/kg,在添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,该方法的回收率为80%～105%.经10 d培养,鲤鱼肉、肝脏和鳃对水中毒死蜱和二嗪农均有很强的富集作用,鱼鳃中富集农药量最大,鱼体对毒死蜱的富集作用高于二嗪农.水中毒死蜱和二嗪农浓度分别为0.013～0.140 mg/L和0.130～1.100 mg/L时,鱼肉、肝和鳃对毒死蜱的富集因子分别为100.23～277.98 L/kg,120.51～264.43 L/kg和159.40～534.65 L/kg;而对二嗪农的富集因子分别为18.04～64.22 L/kg,24.04～46.77 L/kg和45.92～65.79 L/kg.     

基于GC-MS的浒苔代谢产物提取方法研究

[目的]研究浒苔代谢产物的提取方法。[方法]以浒苔为研究对象,用不同的细胞破碎方式、溶剂提取体系、料液比等对均一样本的代谢产物进行提取,气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定代谢产物成分,利用主成分分析等方法,对不同的代谢提取体系进行评价。[结果]溶剂体系甲醇-三氯甲烷-水(7∶3∶3)和液氮处理-球磨破碎-超声波的破壁方法提取并鉴定出81种代谢产物,该方法具有高提取产率、高重现性、易操作和速度快等优点。[结论]溶剂体系甲醇-三氯甲烷-水(7∶3∶3)和液氮处理-球磨破碎-超声波破壁是适合浒苔代谢物提取的方法,该方法可为浒苔及大型绿藻的代谢组学研究提供参考。     

气相色谱质谱法分析芒果叶挥发油成分

[目的]对芒果叶挥发油化学成分进行研究。[方法]采用水蒸气蒸馏法从芒果叶中提取挥发油,利用气相色谱质谱联用技术（GC—MS）分析芒果叶挥发油的化学成分,并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数。[结果]共分离到22个色谱峰,鉴定了其中的15种化合物,占挥发油总量的92．06％,主要成分为β-芹子烯（28．89％）,α-古云烯（11．64％）,α-芹子烯（10．04％）,石竹烯（10．01％）,β-榄香烯（6．81％）,α-蓓草烯（6．19％）等。[结论]揭示了芒果叶的药理作用,为综合开发利用芒果植物提供了科学依据。     

气质联用测定海洋沉积物中8种除草剂的含量

[目的]通过比较不同固相萃取小柱对除草剂的净化效果,建立8种除草剂残留的气相色谱分析方法。[方法]样品依次经15 mL正己烷和15 mL乙酸乙酯超声波萃取,再经中性氧化铝固相萃取小柱(1 g,6 mL)净化,用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离质谱检测器检测。[结果]8种除草剂的质量浓度在5～500μg/L与相应的峰面积呈线性关系。对样品进行加标回收试验,回收率为93%～112%。[结论]该方法可以用于海洋沉积物中8种除草剂的检测。     

稻壳木醋液化学成分气相色谱质谱分析

[目的]研究稻壳木醋液有机化合物组成。[方法]利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对稻壳木醋液化学成分进行分离鉴定,色谱峰面积归一化法测定其相对含量。[结果]从稻壳木醋液中分离出131种组分,鉴定出97种化合物,包括甲醇(6.68%)、1-羟基-2-丁酮(2.28%)、乙酸(26.72%)、丁酸酐(2.56%)、1-羟基-2-丙酮(10.11%)、糠醇(2.54%)、环丙基甲醇(3.89%)、苯酚(2.20%)、邻苯二酚(2.94%)等。[结论]研究结果为稻壳资源的深度综合利用提供了参考。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

气相色谱-质谱法分析巨桉叶的挥发性化感成分

使用水蒸气蒸馏法提取巨桉叶片中的挥发性化感物质,并用气相色谱-质谱联用技术分析鉴定,按峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:鉴定出巨桉叶片中含26种挥发性的化学组分,以单萜和倍半萜为主要类别,含量共为85.32%,尤以α-蒎烯为最多(38.72%)。表明:巨桉叶片中的挥发性化感物质可能主要是α-蒎烯、斯巴醇、α-桉叶油醇等萜类,它们的化感作用有进一步的研究意义。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中

构建QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒当中33 种农药残留的快速检测方式。超声 提取乙腈,N-正丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）与C18 净化,通过测定HP-5MS 色谱柱的 分离。在浓度测定范围0.4μg～20.0μg/mL 内,具有良好的线性关系,r＞0.995;浓度添加是25、80、 150μg/kg 的时候,平均的回收率在74.31%～119.72%之间,相对的标准偏差是2.0%～15.3%（n=6）,检 出限是0.02～4.6μg/kg,定量的下限是0