化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究

对检测水产品中呋喃唑酮代谢物( AOZ)和氯霉素( CAP)药物残留的两种方法---化学发光免疫分析( CLEIA)和酶联免疫分析( ELISA)法进行了比较研究。结果表明：两种药物残留检测中, CLEIA分析方法的线性范围和检出限均优于ELISA法,且两种免疫分析法的添加回收率均具有很好的相关性;用CLEIA法检测AOZ的检出限为0.01μg/kg,线性范围为0.01~2.56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.025~6.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.10~1.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.05~4.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数( RSD)为5.5%~11.3%,批间RSD为12.3%~20.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%~11.1%,批间RSD为15.6%~18.3%。研究表明,用CLEIA法检测水产品药物残留较ELISA法检出限低、线性范围宽,虽然检出CAP和AOZ的变异系数均高于ELISA法,但仍符合《兽药残留酶联免疫试剂(盒)备案参考评判标准》的规定。     

改良QuEChERS/LC-MS/MS联用检测水稻及其土壤中呋虫胺的方法

为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺。结果表明:在0.015~0.4mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32%~97.45%,93.90%~101.0%,84.30%~99.20%和77.50%~79.00%;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52%~4.32%,1.20%~2.60%,0.60%~3.30%和1.20%~2.00%。此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g。该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求。     

环境友好的HPLC方法检测鸡蛋中6种氟喹诺酮类药物残留

为减少有机试剂使用,减轻环境污染,提高检测效率,建立了可同时检测鸡蛋中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)、培氟沙星(Pefloxacin,PEF)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、达氟沙星(Danofloxacin,DAN)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)6种氟喹诺酮类药物残留的环境友好型高效液相色谱荧光检测方法。鸡蛋样品用纯水提取,氯化钠盐析,加热冷冻净化,正己烷脱脂,采用0.5%甲酸水-乙腈体系作为流动相,荧光激发波长280nm,发射波长450nm检测。结果显示:OFL的线性范围为8~1 000μg/kg,DAN为0.4~50.0μg/kg,其余4种均为2~250μg/kg,相关系数大于0.99。OFL检测限为4μg/kg,DAN为0.2μg/kg,其余4种均为1μg/kg;OFL定量限为20μg/kg,DAN为1μg/kg,其余4种均为5μg/kg。6种药物添加平均回收率为80.52%~101.10%;相对标准偏差为2.99%~10.40%。     

硫丹在苹果中残留分析方法研究（英文）

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法。样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5%水脱活处理的Florisi L(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定。硫丹3种单体的最小检测量分别为10~(-11)、10~(-11)、2.5×10~(-11)g。苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54%~95.34%,变异系数为1.45%~4.73%;β-硫丹的添加回收率为82.91%~100.63%,变异系数为1.39%~4.72%;硫丹硫酸酯82.22%~101.15%,变异系数为0.75%~3.99%。方法的最低检出浓度分别为2.5×10~(-3)mg/kg,2.5×10~(-3)mg/kg,6.25×10~(-3)mg/kg。该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测粮食中赭曲霉毒素A

为了测定多种粮食样品中的赭曲霉毒素A(Ochratoxins A,OTA),建立了一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱的检测方法。小麦、玉米、大豆和大米样品经乙腈-水(体积比80∶20)提取后,采用氨基固相萃取柱进行富集和洗脱,高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~10.0μg/kg线性关系良好,相关系数(r)为0.999,定量限和检出限分别为0.50μg/kg和0.25μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%~3.53%和0.69%~1.58%,重复性的相对标准偏差为3.72%~5.56%,加标回收率为83.2%~98.6%,相对标准偏差为2.26%~6.25%。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定猪排泄物中帕托珠利

目的 建立高效液相色谱(HPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)检测猪排泄物中帕托珠利的方法。方法 尿液样品用0.2%(φ)乙酸酸化乙腈和二氯甲烷进行2次提取;粪便样品经乙腈涡旋提取,亲水−亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化。流动相为0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(A)?乙腈(B),尿液和粪便样品的流动相比例V(A)∶V(B)分别为55∶45和56∶44。检测波长为255 nm,柱温为35 ℃,进样量为30 μL。结果 猪尿液中帕托珠利的检测限和定量限分别为0.02和0.05 μg/mL,在0.05~5.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数(R²)为0.999 8;在3个添加剂量(0.05、1.00和5.00 μg/mL)下,帕托珠利在猪尿液中的平均回收率为93.49%~99.16%,批内和批间相对标准偏差(RSD)为0.97%~7.62%。猪粪便中帕托珠利的检测限和定量限分别为0.10和0.25 μg/g,在0.25~100.00 μg/g范围内呈良好的线性关系,R²为0.999 5;在3个添加剂量(0.25、25.00、100.00 μg/g)下,帕托珠利在猪粪便中的平均回收率为89.55%~95.88%,批内和批间RSD为1.76%~3.63%。帕托珠利在尿液和粪便样品中的提取回收率均大于89.50%,批内和批间RSD均小于8%。结论 本研究方法对样品的前处理操作简单、灵敏度高,可用于猪排泄物中帕托珠利的检测分析。     

黄瓜及土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析

建立了异菌脲在黄瓜和土壤中残留量检测的气相色谱分析方法。将黄瓜和土壤样品经乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,收集淋洗液浓缩至干,正己烷定容,通过气相色谱-电子俘获检测器(GCECD)测定,面积外标法定量。结果表明,黄瓜样品的平均回收率为86.6%~106.2%,变异系数为5.5%~7.7%,最低检出浓度为1.7μg/kg;土壤样品的平均回收率为97.6%~105.7%,变异系数为1.5%~8.6%,最低检出浓度为1.4μg/kg。该方法灵敏、准确、精密,符合农药残留检测要求。     

大米中193种农药多残留检测方法的研究

由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明:方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量限(LOQ)为10μg·kg-1;193种农药在添加水平为5μg·kg-1时的平均回收率范围为66.2%~124.3%,相对标准偏差(RSD)范围为3.4%~17.8%;在添加水平为10μg·kg-1时的平均回收率范围为69.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD)范围为2.9%~16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。     

比色法测定菠菜中草酸含量的条件研究

对水杨酸铁络合比色法测定菠菜中草酸含量的条件进行了研究,结果表明,最佳条件是:显色体系pH值2.1～2.7,比色波长510nm,比色时间20 min～2 h.该法测定菠菜样品中草酸含量范围在0～64.0 μg/ml,检出限为1.52 μg/ml;样品加标回收率93.9%～105.2%.     

黄淮麦区主要小麦种质资源锌含量测定报告

锌是人体内必须的微量元素,作物籽粒是重要的锌来源之一。为了解黄淮麦区小麦籽粒的锌元素含量情况,以黄海麦区255份骨干种质为试验材料,采用火焰原子吸收分光光度法对其锌含量进行了测定。结果表明,255份测试材料中锌含量的平均测定值为24.011μg/g;基因型间含量变幅为7.995～145.898μg/g,极差值为137.893μg/g,相差18.2倍;255份测定材料中锌含量在10.000～30.000μg/g之间的基因型为230份,占所测总数的90.2%;含量在10.000μg/g以下的有2份,占0.8%;含量在30.000μg/g以上的有17份,约占9%,其中6份超过40.000μg/g,占2.4%。     

糯高粱育种要求性状特征及研究进展

综述了糯高粱的特点、组织结构、酿酒特性、品质性状和选育方法,以及当前糯高粱的育种现状,并提出糯高粱的育种目标应考虑:产量为6 500～7 500 kg/hm2,总淀粉含量在65%以上,支链淀粉含量占总淀粉含量的90%以上,蛋白质含量7%～9%,单宁含量0.5%～1.5%,脂肪含量在4%以下,角质率低于50%,抗丝黑穗病、炭疽病和纹枯病,中矮秆(株高1.5～2.4 m),中熟(生育期115～125 d),中散穗型,红褐色中粒种(千粒质量20～28 g)。     

干法灰化法测定食品中的铝含量

对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨,并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法,通过优化试验条件,选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6．42％～25．35％,回收率为96．7％～100．8％,该方法的检出限（3S／N）为0．5μg／mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值．范围在1．40～21．01mg／kg。表明食品样品用干法灰化法处理后,用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量,结果稳定可靠,操作简便可行。     

山葡萄新品种“雪兰红”选育研究

"雪兰红"是以"左优红"作母本、"北冰红"为父本杂交育成的酿造干红山葡萄酒新品种。果穗圆锥形,平均重量145.2g。果粒圆形,果皮蓝黑色,果肉绿色,无肉囊,果粒平均重1.39g、果实可溶性固形物含量16.2%~21.8%、总酸12.4~15.6g/L、单宁0.333~0.398g/L、出汁率55.3%~62.1%。干红山葡萄酒酒质好。在吉林省东南部地区栽培,果实9月中下旬成熟,生育期137~145d。成龄6年生树平均株产5.2kg,产量20.3t/km2,比对照品种"左优红"增产16.0%。抗寒力近似"贝达"葡萄。2012年3月通过吉林省农作物品种审定委员会审定。     

区域绿色小杂粮产地土壤质量评价——以山西省长治市为例

长治市13个县(市)的杂粮产地土壤质量监测和评价结果表明:产地92个样点的综合污染指数均小于0 7,污染等级属安全级,污染水平属清洁水平。土壤有机质含量>15g/kg(Ⅰ级)的占52 17%;10～15g/kg(Ⅱ级)的占33 70%;<10g/kg(Ⅲ级)的占14 13%。土壤全氮含量>1 0g/kg(Ⅰ级)的占32 61%;0 8～1 0g/kg(Ⅱ级)的占28 26%;<0 8g/kg(Ⅲ级)的占39 13%。土壤有效磷含量>10mg/kg(Ⅰ级)的占26 09%;5～10mg/kg(Ⅱ级)的占32 61%;<5mg/kg(Ⅲ级)的占41 30%。土壤有效钾含量>120mg/kg(Ⅰ级)的占91 30%;80～120mg/kg(Ⅱ级)的占7 61%;<80mg/kg(Ⅲ级)的占1 09%。土壤质量整体状况良好,适宜发展A级绿色食品。     

咸海卡拉白鱼的含肉率及肌肉营养成分

对池塘养殖的2龄和3龄咸海卡拉白鱼Chalcalburnus chalcoides aralensis的鱼体组成及营养成分进行了分析。结果表明：2龄和3龄鱼蛋白质的质量分数分别为19．59％、16．39％,脂肪的质量分数分别为1．81％、6．72％;3龄鱼的含肉率为65．02％,17种氨基酸总量为19．129％（鲜重,质量分数,下同）,必需氨基酸含量为8．916％,其中赖氨酸Lys极为丰富（2．195％）,4种鲜味氨基酸总量（8．549％）明显高于其它鱼类,而谷氨酸Glu含量最高（4．087％）;用气相色谱仪测得3龄鱼含有17种脂肪酸,其中多不饱和脂肪酸（PUFA）含量最高（24．1108mg／g）,其次为单不饱和脂肪酸（MUFA）（22．3932mg／g）,饱和脂肪酸（SFA）含量最少（10．2916mg／g）。     

短须裂腹鱼规模化人工繁育技术研究

2012—2013年,为提高短须裂腹鱼人工繁育能力,以刚涌出的清澈无致病菌和虫的地下泉水为水源,采用水流培育亲鱼、流水孵化受精卵、活体饵料培育鱼苗等关键技术,进行短须裂腹鱼规模化人工繁育技术研究。结果表明:2年共采捕野生短须裂腹鱼亲鱼403尾,在水流速度0.1~0.3 m/s、水温12~16℃、pH值6.5~7.0、溶氧6 mg/L以上的流水池中培育,平均驯养成活率49.4%,获成熟亲鱼234尾次;共催产亲鱼224尾次,产卵雌鱼133尾次,总产卵量127.3万粒,平均每尾雌鱼产卵0.957万粒;获受精卵93.8万粒,平均受精率为73.7%;受精卵在水温12.5~14.0℃的流水孵化槽中孵化199 h开始出膜,共孵出幼体85.5万粒,平均孵化率91.2%;共获2 cm仔鱼55.1万尾,平均出苗率58.7%;共获3.5 cm鱼苗45.2万尾,鱼苗培育成活率为82.0%。     

木瓜属植物果实中有效成分含量测定

对74份木瓜属种质资源果实的绿原酸、齐墩果酸、熊果酸和总黄酮等有效成分含量进行了测定,结果表明:光皮木瓜中未检测到绿原酸,齐墩果酸和熊果酸含量分别为0.106～0.108 mg/g、0.694～0.840mg/g,总黄酮含量为16.135～28.182 mg/g;日本木瓜绿原酸含量为0.117～1.694 mg/g,齐墩果酸和熊果酸含量分别为0.441～0.911 mg/g、0.366～0.487 mg/g,总黄酮含量为16.424～19.804 mg/g;皱皮木瓜绿原酸含量为0.096～2.746 mg/g,齐墩果酸和熊果酸含量分别为0.360～1.836 mg/g、0.110～1.604 mg/g,总黄酮含量为6.661～40.839 mg/g;毛叶木瓜绿原酸含量为0.297～4.017 mg/g,齐墩果酸和熊果酸含量分别为0.311～1.520 mg/g、0.031～1.345 mg/g,总黄酮含量为8.428～39.517 mg/g。     

鱼油在鲤饲料中的适宜用量

在高蛋白半纯化饲料中分别添加0，30，50，70，90g/kg的未加抗氧化剂的新鲜鱼油，投喂58g左右2龄鲤（Cyprinus carpio)鱼种46d , 结果表明，添加新鲜鱼油量为30g/kg时，鲤生产性能最佳，鲤肝体比（HSI），肝胰脏脂肪含量，肌肉营养不良症和肌肉渗出性损失随着钎油添加量的增加而持续上升，而肌肉和肾脏氧化稳定性则随着鱼油添加量的增中而持续下降，当添加鱼油量升至30，70，70，50，70，70g/kg时，上述6项指标与对照组差异显著（P＜0．05），综合各项指标，未添加抗氧化剂的新鲜鱼油在高蛋白质鲤饲料中适宜用量以不超过30g/kg为宜。