冰川棘豆生物碱的提取分离

将冰川棘豆阴干 ,粉碎 ,过 2 0目筛。用 15倍量MeOH冷渗 ,减压回收溶剂 ,浓缩物加 0 1mol/LHCl溶解 ,过夜 ,过滤 ,酸水液以 80 0～ 10 0 0ml/ (min·cm2 )流经H+ 阳离子交换树脂。树脂出柱 ,水洗去悬浮物 ,上柱继续洗至无色 ,改用Me2 CO洗至流出液遇NH3 ·H2 O不变色后 ,将树脂倒入烧杯中 ,加 2mol/LNH3 ·H2 O适量 ,密闭 30min ,挥去NH3 ·H2 O ,再上柱 ,Me2 CO洗脱 ,回收溶剂得粗提物 ,粗提物用 1%HCl溶解 ,CHCl3 振摇洗涤数次 ,酸水层调pH 10 ,CHCl3 萃取 ,减压回收溶剂得粗碱 ,用石油醚溶出总碱 ,经硅胶G(含微量NaOH)柱层析 ,CHCl3 Me2 CO恒沸物洗脱 ,每 10ml收 1份 ,TLC检查 ,同类合并 ,石油醚重结晶 ,得晶Ⅰ和晶Ⅱ。并对它们的理化特性进行了初步测定。     

西藏阿里地区冰川棘豆毒性生物碱的鉴定

光谱分析表明冰川棘豆生物碱结晶Ⅰ为含有1分子结晶水的2,2,6,6-四甲基-4哌啶酮（2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidone,TMPD）。小鼠口服LD50为935.4 mg/kg,95％可信限为852.7～1021.4 mg/kg。小鼠TMPD急性中毒症状与山羊冰川棘豆自然中毒症状基本相似。     

冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的提取

冰川棘豆干粉，经甲醇提取．1N盐酸酸化．酸水液甩氟仿萃取数次，NaOH调pH至9-10．依次用氟仿，乙酸乙酯，正丁醇萃取。称重表明生物碱多集中在正丁醇组分．且以大极性生物碱为主。薄层层析检查结果表明．氟仿组分有10种生物碱．乙酸乙酯组分有7种生物碱．正丁醇组分有5种生物碱。将正丁醇组分经硅胶柱层层析．乙酸乙酯-甲醇系统梯度洗脱．每30-50ml收集一份．薄层层析监测．同类合并。Ehrlich’s试剂显色明显段油浴升华。得到白色针状结晶．与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照．其Rf值相近．点的形状、颜色相同。气相色谱检验．其出峰时间与苦马豆素标准样一致，初步确定所得白色针状结晶为苦马豆素。     

冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的分离、鉴定

冰川棘豆干粉,经甲醇提取,盐酸酸化,酸水液用氯仿萃取数次,NaOH调pH至9～10,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取.称重表明生物碱多集中在正丁醇组分,且以大极性生物碱为主.薄层层析检查结果显示,氯仿组分有10种生物碱,乙酸乙酯组分有7种生物碱,正丁醇组分有5种生物碱.将正丁醇组分经硅胶柱层析,乙酸乙酯一甲醇系统梯度洗脱,每30～50 mL收集1份,薄层层析监测,同类合并.Ehrlich＇s试剂显色明显段油浴升华,得到白色针状结晶,与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照,其斑点形状、颜色相同,Rf值相近.通过熔点和IR、MS、^1HNMR、^13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素.     

西藏阿里地区草原冰川棘豆有毒生物碱鉴定

本研究在西藏阿里的冰川棘豆（Oxytropis glacialis)中提取到一种结晶物，经红外光谱、核磁共振谱分析，确定为2．2．6．6－四甲基－4－哌啶酮，本品经口灌胃小鼠LD50为935.4mg/kg,95%可信限为852．7－1021．4mg/kg，是一种具有中等毒的生物碱。其中毒症状与羊自然中毒病例相似。     

西藏阿里地区草原冰川棘豆有毒生物碱鉴定

本研究在西藏阿里的冰川棘豆(Oxytropis glacialis)中提取到一种结晶物，经红外光谱、核磁共振谱分析，确定为2．2．6．6-四甲基—4—哌啶酮。本品经口灌胃小鼠LD50为935．4mg／kg，95％可信限为852．7—1021．4mg／kg，是一种具有中等毒性的生物碱，其中毒症状与羊自然中毒病例相似。     

冰川棘豆生物碱对小白鼠的毒性研究

将冰川棘豆生物碱粗提物，生物碱结晶Ⅱ和生物碱结晶Ⅰ即2，2，6，6－四甲基－4－哌啶酮（TMPD）分别给小鼠腹腔注射，结果表明，它们具有相似的急性毒性，症状为活动减少，闭目，不安，震颤，惊厥，呼吸困难和死亡。小鼠口服TMPD的LD50为935．4mg/kg,95%可信限为852．7－1021.4mg/kg，有每日200，300和400mg/kg剂量TMPD灌胃小鼠，30d左右出现目光呆滞，被毛粗乱，卧地，头部上下颤震，蹒珊行走等轻微的疯草中毒症。35d时进行检查发现，主要病理变化为肝脏，大脑和和小脑空泡变性。此外，中央静脉、小叶间静脉和叶下静脉以及肝窦隙扩张淤血，有的肝细胞大或轻度溶解，胞内出现多数红色细小颗粒，胞核大小和染色不一，窦壁细胞轻度肿胀增生；小脑蒲肯野氏细胞不同程度溶解，尼氏小体减少，大脑出血，胞核固缩。     

黄花棘豆生物碱胚胎发育毒性的体外实验研究

应用大鼠全胚胎培养（ＷＥＣ）方法,观察了黄化棘豆主要有毒成分－生物碱对体外胚胎生长发育、形态分化的影响,首先用醇类溶剂提取法从黄花棘豆中提取生物碱,薄板层析鉴定于少有４种生物碱成分。在选定０．１％ＤＭＳＯ为该生物碱溶剂的基础上,分别在含有２５、５０、１００和２００μｇ／ｍｌ生物碱的大鼠血清中培养９．５ｄ胚胎４８ｈ,结果在５０μｇ／ｍｌ以上可影响胚胎生长发育和器官分化,颅臂长、体节数、蛋白质含量及１     

冰川棘豆对山羊的毒性试验初报

给３号奶山羊按体重１０ｇ／（ｋｇ．ｄ）饲喂冲川棘豆草粉,２８ｄ后山羊出现了中毒太,怀孕羊流产,中毒羊血液ＡＫＰ活性和ＢＵＮ含量升高,病理组织学检查发现,心,肝,脾,肺,肾,脑等组织器官普遍出现空泡变性。为深入进行冰川棘豆的研究奠定了基础。     

冰川棘豆化学成分系统预试及生物碱成分薄层色谱分析

本试验采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对冰川棘豆地上部分全草的化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析。结果表明冰川棘豆含有生物碱、氨基酸和蛋白质、有机酸、酚类和鞣质、多糖及甙类、皂甙、甾体、香豆素、萜类以及蒽醌类。不含挥发油、黄酮体、氰甙和脂肪族硝基化合物;5 000 g冰川棘豆干草粉经醇类溶剂提取得总浸膏312.0 g,再经酸化、碱化处理,收集碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分段萃取,分别得氯仿部分0.5 g,乙酸乙酯部分5.4 g,正丁醇部分52.0 g,初步表明冰川棘豆生物碱主要集中在正丁醇提取部分,以强极性生物碱为主;各部分生物碱提取物经薄层层析分析,结果表明氯仿部分至少有9种生物碱,乙酸乙酯部分至少有11种,正丁醇部分至少有4种。经与苦马豆素标准样品对照,证明三部分提取物均含有苦马豆素。     

甘肃棘豆中有毒生物碱的研究

对存在于甘肃棘豆中有毒的总生物碱成分，采用薄层层析的方法进行了分析研究，从中分离，鉴定出以黄华碱等为主的几种喹诺里西啶类毒性化合物，证实了甘肃棘豆中含有类同于黄花棘豆和小花棘豆的毒性生物碱成分，进而从药理学，毒理学和毒代动力学等方面对这３种植物的毒性生物碱做了讨论印证。     

冰川棘豆对家兔的毒性研究

17只健康成年家兔,随机分为试验组(n=11)和对照组(n=6),试验组按每d10g/kg的剂量饲喂冰川棘豆草粉。试验前及试验后每隔7d采1次血,分离血清,测定生化指标。血清AKP、GOT活性和BUN含量从第7天起明显升高,与对照组比较差异显著(P<0.05或P<0.01)。血清AMA活性从试验初期起迅速降低,并且一直呈降低趋势,整个试验期内与对照组差异极显著(P<0.01)。血清总蛋白、球蛋白、白蛋白均无明显变化,与对照组比较差异不显著(P>0.05)。血液中淋巴细胞从第4天起出现空泡变性,病理组织学检查中,心、肝、脾、肺、肾等组织器官普遍出现空泡变性。结果表明,冰川棘豆能引起家兔中毒,并对心、肝、肾等脏器有不同程度的损伤。     

西藏阿里地区冰川棘豆(Oxytropis glacialis)毒性生物碱的鉴定

光谱分析表明 ,冰川棘豆生物碱结晶 为含有一分子结晶水的 2 ,2 ,6 ,6 -四甲基 - 4-哌啶酮 (2 ,2 ,6 ,6 - tetramethyl-4- piperidone,TMPD)。小鼠口服 L D50 为 935 .4m g/ kg,95 %可信限为 85 2 .7～ 10 2 1.4m g/ kg,小鼠 TMPD急性中毒症状与山羊冰川棘豆自然中毒症状基本相似。     

宽苞棘豆生物碱提取与毒性试验

采用醇类生物碱系统提取法,从宽苞棘豆中分离出A 、B、C、D四种组分,经薄层层析检测,并与苦马豆素标准品对照,结果表明B、C组分含有吲哚里西啶生物碱--苦马豆素,A、D组分不含有苦马豆素.将C组分按1 g/kg和2 g/kg分别家兔灌胃,结果家兔没有表现出明显的临床中毒症状和病理变化.     

西藏冰川棘豆营养成分及其微量元素含量

将冰川棘豆（Oxytropis glacialis）地上部分全草风干、粉碎,分别进行粗蛋白、粗脂肪、粗纤维等营养成分和硒、铁、锌等微量元素的测定,结果表明：冰川棘豆含粗蛋白9．10％、粗脂肪1．27％、粗纤维24．81％、粗灰分37．60％、无氮浸出物21．32％、干物质94．10％、钙1．58％、磷0．12％;微量元素硒的含量为0．0775μg／100g、铁为901．3μg／100g、锌为18．50μg／100g、镁为3150μg／100g、铜为12．50μg／100g、锰为95．08μg／100g。     

冰川棘豆对山羊的毒性试验

10只杂种奶山羊随机等分为试验组和对照组，试验组羊按每日10g／kg的剂量饲喂冰川棘豆干粉，定期采血，测定血液常规指标和生化指标，进行病理学检验。结果表明，RBC、Hb、PCV、MCH、MCV、MCHC显著低于对照组（P〈0．01），淋巴细胞出现空泡变性。试验组羊血清碱性磷酸酶（AKP）活性，从试验的第7天起持续升高；从试验的第14天起，血清谷草转氨酶（GOT）、乳酸脱氢酶（LDH）活性，尿素氮（BUN）含量明显高于对照组；在试验的35～49d，血清淀粉酶活性持续升高，与对照组比较差异显著（P〈0．05或P〈0．01）；从试验的第7天起，血清α-甘露糖苷糖（AMA）活性显著低于对照组（P〈0．01），说明冰川棘豆对心、肝、肾、脑等器官有一定的毒害作用，冰川棘豆中含有吲哚兹啶生物碱。病理组织学检查中发现，心、肝、脾、肺、肾、脑、卵巢等组织普遍发生空泡变性。     

西藏冰川棘豆氨基酸含量的测定结果分析

应用Beckman 121MB型氨基酸自动分析仪测定了西藏冰川棘豆中氨基酸的含量。分析结果表明,冰川棘豆中含有天冬氨酸、谷氨酸、亮氨酸等17种氨基酸,总含量为8.409 g/100g。     

冰川棘豆的化学成分预试

将采自西藏阿里地区的冰川棘豆制成20目干粉，采用传统的方法进行化学成分预试。结果表明，冰川棘豆含有蛋白质、多肽、氨基酸、糖类、苷类(主要是甾体皂苷)、酚类、挥发性物质、生物碱和有机酸，还有叶绿素a、叶绿素b及类胡萝卜素，不合鞣质、蒽醌、香豆素、氰苷及内酯化合物。