静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇

利用静态顶空-气相色谱法对测定水中甲醇和乙醇进行研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围,精密度及准确度进行了研究,同时对实际样品进行了测试。2种物质测定结果相对标准偏差均小于6%,加标回收率均在85%～105%。因此该方法适用于水中甲醇和乙醇的同时测定。     

土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一,但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。采用顶空气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法,优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数,分析了顶空GC-MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。结果表明,基质修正液加入量2mL、顶空平衡温度70℃和顶空平衡时间10min为最佳的顶空方法参数;在11～550μg·kg-1的质量浓度范围内,苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%～98.64%,相对标准偏差为0.72%～4.64%(n=5);苯系物的检出限(S/N=3)为0.01～0.21μg·kg-1,定量限(S/N=10)为0.03～0.71μg·kg-1。     

饲料香味剂的挥发性成分GC-MS分析研究

分别采用顶空进样器和二氯甲烷作为溶剂的固液萃取法提取饲料香味剂中的挥发性成分,再由气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定。对比两种提取方法所得到的结果差异。结果表明,对于同一种香味剂顶空分析法对于低沸点部分的成分效果更理想,而二氯甲烷萃取法对于高沸点部分的成分分析效果更好。     

青方腐乳挥发性风味物质萃取方法比较研究

青方腐乳是我国传统腐乳中风味最为独特的品种,目前关于其挥发性风味物质研究较少,对其风味物质萃取方法缺少比较研究。本文比较了同时蒸馏萃取、顶空固相微萃取和动态顶空法对青方腐乳挥发性风味物质的萃取效果,并对动态顶空法萃取条件进行优化。结果表明,动态顶空法萃取效果优于同时蒸馏萃取和顶空固相微萃取,萃取的风味物质数量分别是同时蒸馏萃取和顶空固相微萃取的1.7和2.7倍,峰面积分别为二者的1.2和21.5倍;使用动态顶空法,在萃取温度50℃、平衡时间40min、吹扫时间60min时可得到相对最佳的青方腐乳挥发性风味物质萃取效果。     

HS/SPME-GC×GC-TOFMS结合化学计量学方法鉴别分析新会陈皮

为快速、无损鉴别新会陈皮,利用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(HS/SPME-GC×GC-TOFMS)对新会陈皮与其他产地陈皮的挥发性成分进行分析,并结合化学计量学方法找到新会陈皮的特征化合物.采用顶空固相微萃取对陈皮的挥发性组分进行富集浓缩,利用全二维气相色谱-飞行时间质谱对挥发性组分进行分析,获得8种...     

顶空-气质联用法分析水基胶中的苯系物

[目的]测定水基胶中的苯系物。[方法]分别对不同的前处理方法、溶剂、顶空平衡时间和平衡温度进行比较选择,并采用气质联用法/SIM测定水基胶中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。[结果]N,N-二甲基甲酰胺为最佳溶剂,顶空条件为最佳前处理手段,且其最佳平衡温度80℃,最佳平衡时间15 min;该方法的回收率为96.96%～105.19%,RSD为1.082%～2.082%,定量限为0.003～0.016 mg/kg。[结论]顶空-气质联用法前处理简单、污染小,方法简单、快速,具有较高的灵敏度和准确度,测定结果准确、可靠。     

顶空-气相色谱法测定反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸含量

利用顶空-气相色谱检测方法(外标法)测定反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸含量,并对顶空进样条件进行优化。在最佳平衡温度(85℃)和平衡时间(30 min)的顶空进样条件下,各挥发性脂肪酸的线性关系良好,回归方程决定系数均不小于0.999 7,检出限为0.036～0.329 mmol/L,样品的加标回收率为93.540%～108.130%。检测结果表明,样品中挥发性脂肪酸浓度的相对标准偏差均小于2.3%,3 d内稳定性良好。该方法操作简单、定量准确、重复性好,适用于反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸的快速检测。     

静态顶空与固相微萃取法测定元宝枫叶片挥发物成分比较

采用带捕集肼的静态顶空与固相微萃取法分别测定元宝枫叶片挥发物成分,通过气相色谱-质谱联用仪定性和定量分析,对两种方法进行比较。结果表明,静态顶空检测的成分较少,固相微萃取法检测的成分较多,但均以酯类和萜烯类物质为主。两种方法共同检测出的成分有10种,分别为3-己烯醇、乙酸叶醇酯、乙酸己酯、2-己烯-1-醇乙酸酯、柠檬腈、丁酸-4-己烯酯、丁酸-3-己烯酯、丁酸己酯、β-石竹烯和α-石竹烯。两种方法检测到的挥发物的相对含量差异较大。通过比较来看,采用SPME法更适合元宝枫叶片挥发物的测定。     

炉温和平衡时间对HS-GC-MS分析戴云山羊肉挥发性物质的影响

顶空条件是影响顶空(HS)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析结果的重要因素,炉温和平衡时间是顶空条件设置中最主要的2个因素,为确定福建戴云山羊肉挥发性风味成分检测的最佳顶空条件,分析了炉温和平衡时间对GC-MS检测羊肉挥发性风味成分的影响.结果表明,羊肉挥发性物质总峰面积和种类数随炉温升高而明显增加,醛类物质含量总体上随炉温升高而降低,醇类、烃类等其余物质含量总体上随炉温升高而升高.120℃炉温条件下随着平衡时间的延长,检出的挥发性物质总峰面积和种类数明显上升,但平衡时间达到40 min时,检出的成分种类数保持稳定,且醛类、呋喃类等各大类物质成分含量相对稳定.     

顶空固相微萃取分析落叶松刨花挥发性有机物

采用静态顶空—固相微萃取(HS-SPME)对落叶松刨花的挥发性有机物进行静态顶空吸附萃取,优化了萃取分析条件,即萃取温度80℃,萃取40min,吸附30min,脱附4min,并在优化条件下利用静态顶空—固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术自动进样测定分析了刨花释放的组分。结果分析鉴定了9种组分,其中质量分数最高的组分为α-蒎烯(0.334),其次为β-水芹烯(0.130)、正己醛(0.113)、3-蒈烯(0.094)、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-(1-甲基丙基)-苯酚(0.031)。优化的测试条件和原料的组分分析为后期落叶松刨花板的挥发性有机物释放研究提供了支撑数据。     

顶空 - 气质联用法测定竹叶中挥发性成分简

[目的]研究测定竹叶中的挥发性成分。[方法]采用顶空-气质联用方法测定竹叶中的挥发性成分，利用NIST谱库对分离得到的化合物进行结构测定，应用相对峰面积法计算化合物的相对百分含量。[结果]从竹叶中分离得到色谱峰53种，主要以醇类、酮类和醛类化合物为主，且这些化合物中一般舍有不饱和键。[结论]应用顶空-气质联用技术能够比较全面、便捷地确定竹叶中的挥发性成分，可为竹叶的进一步开发利用提供科学依据。     

顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定

为了建立一种准确测定豆粕中正己烷溶剂残留的方法,采用顶空-气相色谱法检测,利用气固平衡原理,过程中优化了顶空条件。结果表明,该方法最低检出限为0.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,均低于国标GB 5009.262-2016中的限值;在10～500 mg/kg内线性关系良好,R2=0.999 1;该方法精密度较好、准确度较高,加标回收率在88.3%～102.3%,能满足不同浓度样品的需求,可为豆粕中溶剂残留检测提供可靠的方法依据。     

静态顶空-气相色谱质谱法应用于卷烟烟丝中美拉德反应风味物质快速分析

[目的]建立静态顶空-气相色谱质谱应用于卷烟烟丝中关拉德反应的风味物质快速分析的方法。[方法]将供试样品经120℃、30min静态顶空后,采用DB-624柱,气相色谱-质谱全扫描检测。[结果]试验共检测出卷烟烟丝中关拉德反应风味物质60种,其中包含醇类、醛酮类、酸类、酯类、杂环类和其他类,采用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。[结论]该方法具有简单快速、风味物质损失少等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果,并适用于美拉德反应机理和应用研究。     

顶空固相微萃取—气相色谱/质谱法测定川厚朴挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析测定川厚朴挥发性化学成分。方法:利用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对质量分数。结果:从川厚朴生品和炮制品挥发性成分分离鉴定出39和47个色谱峰,分别占挥发油总峰面积的97.399%和96.064%。结论:顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、实用、快速、灵敏的优点,可应用于厚朴挥发性成分的研究。     

静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

气相色谱法检测水中苦味酸试验

采用气相色谱法检测水中苦味酸含量。结果表明,该方法可以快速准确地测定苦味酸含量,且预处理简便,精密度与回收率均较高,是一种有效测定水中苦味酸含量的方法。     

加热炉温度和加热平衡时间对顶空气相色谱法测定甲醇结果的影响

顶空条件设置的差异是影响顶空气相色谱法结果的重要因素之一,加热炉温度和加热平衡时间是顶空条件中最主要的2个因素。该文通过大量的试验数据证明了顶空气相色谱法测定甲醇时最佳的加热炉温度和加热平衡时间,同时保证数据的准确性、精密性和可靠性。     

广东不同产地柠檬果肉中挥发性风味物质 比较和柠檬烯测定方法的研究

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）的方法分析了柠檬果肉中的挥发性风 味物质,并优化条件。对河源产尤力克、广州产里斯本、广州产尤力克柠檬进行比较,建立了采用顶空-气相色谱-质 谱（HS-GC-MS）直接测定柠檬果肉中D-柠檬烯含量的方法。结果表明,50/30 滋m DVB/CAR/PDMS 萃取头的吸附效 果最好,D-柠檬烯是柠檬果肉中挥发性风味物质的主体。广州产里斯本柠檬的挥发性风味物质种类最多,且含量较 高。测定D-柠檬烯含量时,采用25 mL 顶空瓶,50益平衡30 min,选取7 个不同的柠檬果肉质量,可得到线性良好的 标准曲线,因此采用真实果实制作标准曲线的方法是可行的。用该标准曲线对3 种柠檬中D-柠檬烯的含量进行测 定,发现广州产里斯本中D-柠檬烯含量最高。     

静态顶空-气相色谱-质谱法测定烟用丝束中丙酮残留量

为烟用丝束的产品质量安全提供技术支撑,建立烟用丝束中残余丙酮的静态顶空-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)外标定量测定方法。结果表明:最佳检测条件是基质校正剂为三乙酸甘油酯,样品经80℃、20min静态顶空后,采用TG-624柱,GC-MS/选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量,该条件下,烟用丝束中丙酮的线性关系良好(R~2=0.999 8),检出限(LOD)为0.12μg/g,加标回收率为102.22%～120.56%,相对标准偏差RSD4.13%,该方法灵敏度高、准确性和精密度较好,可用于烟用丝束中残余丙酮的检测。     

河流样品有机物监测前处理方法研究进展

综述了国内外监测河流水体和沉积物中有机物的前处理方法,介绍了液-液萃取、液-液微萃取、固相萃取、固相微萃取、微波消解和微波辅助萃取、超临界流体萃取、免疫萃取、气体萃取（顶空技术）及其特点,并对未来的前处理技术发展方向进行了展望。