水发产品中甲醛含量测定的方法

在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾 溴甲酚紫氧化还原反应,使其反应体系褪色,建立了测定甲醛的方法。方法的检出限为2 0×10-4g/L,线性范围为0 2～8 0mg/L,方法简便,用于水发产品中测定甲醛含量,与HPLC相比无显著性差异。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

小麦水分含量测量不确定度的分析评定

[目的]分析评定小麦水分含量的测量不确定度.[方法]分析了测定小麦水分含量测量不确定度的来源,采用GB 5009.3-2010标准方法测定小麦水分含量,并对测量不确定度的影响因素进行分析.[结果]通过分析评定测定结果的不确定度,得出小麦水分含量测定结果扩展不确定度为0.03％.[结论]在小麦水分含量测量不确定度评定时,重复测量小麦水分含量是影响其测量不确定度的主要因素.     

饲料中钙含量测定的不确定度评定

建立了EDTA滴定法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源并计算了各不确定度分量,并得出合成标准不确定度和扩展不确定度。在产蛋鸡配合饲料钙含量的测定中,钙含量为4.00%,其扩展不确定度为0.040%,K=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是重复性实验的不确定度。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量的不确定度评定

[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

食醋中总酸含量测定的不确定度评定

[目的]评定食醋中总酸含量测定的不确定度。[方法]对食醋中总酸含量测定的不确定度进行评定,找出影响不确定度的因素并对各个不确定主分量进行评估f确定测量结果的置信区间和置信水平。[结果]分析得出,影响食醋中总酸测定结果的主要不确定度分量是测试过程的重复性带来的不确定度,主要是指样品从取样、定容、滴定及试验使用的标准溶液制备过程的重复性试验。[结论]在食醋中总酸含量检测过程中,应对取样、定容、滴定等过程进行严格控制,规范操作,使不确定度尽可能降低。     

HPLC法测定保健食品中叶酸含量的不确定度评价研究

[目的]对高效液相色谱法测定保健食品中叶酸含量的不确定度进行评定.[方法]建立了不确定度评价数学模型,对测定过程中各影响因素进行分析评估.[结果]合成了各变量的不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度：（33.0±1.7）g/kg（K-2）.[结论]分析了产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定叶酸的含量提供可靠的理论依据.     

罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量的不确定度分析

目的:建立罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量的不确定度分析的方法,通过建立罗紫哥特里法测定脂肪含量的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果:计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结果表明为罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量为3.41%,扩展不确定度为0.062%。     

气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度评定研究

[目的]对气相色谱测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中联苯菊酯含量的测定中,联苯菊酯含量为97.45μg/g,其扩展不确定度为4.68μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

国内在线不分离式多相流量计技术现状

在线流量计在中国各油气田应用广泛,存在测量结果的不确定度偏高、相含率受含气量影响显著、测量准确度受管径限制等问题。通过调研在线流量计在中国的应用现状,确定了其测量不确定度偏高的两类因素,并在此基础上分析了近5年国内外在线流量计专利的优势及特征。结果表明:造成在线流量计测量结果不确定度偏高的因素主要为测量原理与方法中多处使用了计算模型或经验方程式,以及多相流组成变化等。研究成果可为今后在线多相流量计测量准确度的提升提供参考。     

全自动凯氏定氮仪测定蛋白饮料中蛋白质的不确定度分析

[目的]减少试验过程中带来的误差,确保蛋白质含量的数据准确性。[方法]采用GB 5009.5—2016第一法,凯氏定氮法测定蛋白饮料中蛋白质含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终分析出样品核桃花生奶中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度,并描述影响核桃花生奶蛋白质测定结果各分量对其不确定度的相对贡献。[结果]最终通过合成和扩展得出了核桃花生奶中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(1.30±0.03)%。[结论]不确定度主要由全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入,说明仪器的先进性能够有效减少试验过程中的误差。     

电感耦合等离子体质谱法测定新会陈皮中铝含量的不确定度评估研究

用电感耦合等离子体质谱仪快速测定新会陈皮中铝含量并评估其不确定度。按照CNAS-GL 006:2019《测量不确定度的要求的评估方法》,建立数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果表明,新会陈皮样品中铝的测定结果为7.83 mg/kg,扩展不确定度为0.70 mg/kg (k=2)。不确定度主要来源于标准曲线的拟合、测量重复性。     

不同种类烟草中氨含量检测准确性分析及其不确定度

[目的]对检测过程中工作曲线浓度范围的选取进行研究分析,以提高不同种类烟草制品中氨含量的测定准确性。[方法]将各类烟草制品按氨含量划分4个区域,并绘制3条浓度范围较小的工作标准曲线(0.2~2.0、1.0~10.0、10.0~100.0 mg/L)用于分析测定。[结果]工作曲线浓度范围对检测结果有显著影响,浓度范围越大则低浓度样品检测结果的准确度和精密度越低。检测结果 RSDmax0.9%,回收率在99.9%~100.7%,3个典型烟样氨含量的测量不确定度如下:烤烟1为(0.042 5±0.001 6)‰,香料烟为(0.437±0.012)‰,白肋烟1为(5.04±0.13)‰。[结论]上述区间划分合理,检测数据准确、可靠。     

酶联免疫法检测猪肝中β-兴奋剂残留的不确定度分析

[目的]分析酶联免疫法检测猪肝中β-兴奋剂的不确定度,探讨各因素对检测结果的影响。[方法]参考JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,分析了影响测量不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了评估。[结果]当猪肝中β-兴奋剂含量为187.64 ng/kg时,其扩展不确定度为6.68 ng/kg(k=2)。[结论]影响检测结果不确定度的主要因素为回收率和标准曲线拟合,在实际测量过程中严格控制试验条件可提高酶联免疫检测的准确性和可靠性。     

ICP-MS测定地下水中Ti、V的不确定度评定

[目的]评定ICP-MS测定地下水样品的不确定度。[方法]以地下水中Ti、V为例,建立ICP-MS对地下水样品中的Ti、V不确定度模型,分析了影响测量不确定度的主要来源,对标准溶液的配制、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,最终给出扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实。[结果]当Ti、V的测量结果分别为0.934、0.870μg/L,其扩展不确定度分别为0.026、0.020μg/L。标准溶液配制是不确定度的主要影响因素,仪器重复性测量的影响较小。[结论]该研究可为实验室质疑控制和不确定度评定提供参考依据。     

HPLC法测定水溶性肥料植物生长调节剂的不确定度评定

为确保实验室分析的准确性和可靠性，减少实验室误差，采用HPLC法测定水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑4种植物生长调节剂的含量，通过分析试验方法、标准物质、仪器设备、样品前处理过程以及测量过程中的不确定度来源，从人、仪器、物料、方法、环境等5个方面进行不确定度评定，建立HPLC法测定水溶性肥料中植物生长调节剂的不确定度模型。结果表明，通过对不确定度的校准，水溶性肥料中脱落酸的含量表示为w±（-5.232 5w +0.158 5）（置信区间为95%，k=2），萘乙酸含量为w±（-1.633 4w +0.101 3）（置信区间为95%，k=2），氯吡脲含量为w±（-0.262 7w +0.034 4）（置信区间为95%，k=2），烯效唑含量为w±（-0.144 5w+0.034 3）（置信区间为95%，k=2）。水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑测定结果的不确定度主要来源于标准曲线的拟合和样品的重复测定，而标准物质纯度、样品称量、样品前处理等引入的不确定度对最终合成不确定度影响不显著。脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑含量的扩展不确定度随含量的增加呈线性变化，扩展不确定度随含量的升高而降低。研究结果为水溶性肥料行业的健康发展提供技术保障。