茯苓皮中三萜成分的分离鉴定及其生物防治活性

为进一步研究茯苓皮中三萜成分的生物防治活性,采用硅胶柱层析色谱方法从茯苓皮中分离三萜类化合物,并通过波谱分析进行鉴定。结果表明:分离得到的9种三萜类化合物,分别为去氢齿孔酸(1)、去氢齿孔酸乙酰酯(2)、去氢齿孔酮酸(3)、3-epi-去氢土莫酸(4)、茯苓酸D(5)、茯苓酸C(6)、25-羟基-3-epi-去氢土莫酸(7)、16-脱氧茯苓酸B(8)、3α,16α-二羟基羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-羧基(9)。化合物4-7对烟草青枯病菌(Ralstonia solanacearum)的抑菌圈范围为3.00~5.90mm,化合物(1~5)和(9)对杀线虫(Panagrellus redivivus)活性的校正致死率在15.6%~30.3%。     

去氢茯苓酸在大鼠体外肝微粒体中的生物转化研究

本文主要研究蒙药材茯苓中主要化学成分之一的去氢茯苓酸在大鼠肝微粒体中的生物转化。用大鼠肝微粒体体外温孵法进行去氢茯苓酸的生物转化,高效液相色谱法检测和制备原形化合物去氢茯苓酸及其生物转化产物,核磁共振波谱法和质谱法确定生物转化产物的结构。优化了温孵体系;去氢茯苓酸在苯巴比妥诱导的大鼠肝微粒体药物代谢酶作用下,产生2个转化产物,即茯苓酸和25-羟基茯苓酸。去氢茯苓酸可被苯巴比妥诱导的大鼠肝微粒体药物代谢酶转化为茯苓酸和25-羟基茯苓酸。     

HPLC法对凤冈锌硒茶中九种品质成分的同时测定

建立了基于高效液相色谱(HPLC)同时测定凤冈锌硒绿茶中7种儿茶素类物质:儿茶素(+C)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子酸(GA)和咖啡因(CAF)的方法.色谱条件为Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈、乙酸及EDTA溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为278 nm.结果表明,茶叶中各目标峰均达基线分离,线性关系良好,该方法简捷、准确、重现性好.     

HPLC法测定灯盏细辛中4种酚性成分的含量

建立了中药材灯盏细辛中1,3-二咖啡酰基奎宁酸、灯盏花乙素、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸的高效液相色谱含量测定方法.采用C18(250 mm×4mm,5μm)分析柱;流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液(5:80)(A)、四氢呋喃(B);流速0.800 mL/min;柱温30℃;检测波长335 nm.结果表明,上述4种成分分别在0.02044～0.8176 μg(r =0.999 1)、0.020 34～0.813 67 μg(r =0.999 8)、0.020 08～0.803 2μg(r=0.999 8)、0.020 72～0.828 8 μg(r =0.999 0)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.71％(RSD=1.4％)、99.32％(RSD=1.2％)、98.43％(RSD =2.3％)、98.62％(RSD =2.7％).本法简便快捷,结果准确,重复性好.     

梅花鹿尾和马鹿尾中4种核苷类成分的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法,首次测定比较了梅花鹿尾和马鹿尾药材中的尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷和黄嘌呤4种核苷类成分的含量.色谱条件:分离柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温30℃.结果表明:4种核苷类组分含量在2种...     

高效液相色谱法同时测定钩藤中4种生物碱的含量

为了建立一种同时测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱含量的高效液相色谱法,在色谱柱Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%三乙胺水(68∶32∶0.1)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min的条件下进行钩藤中4种生物碱含量的测定。结果表明:4种生物碱分离良好,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱分别在0.017 8～0.142 4μg、0.017 2～0.172μg、0.016 6～0.132 8μg和0.023 4～0.234μg的线性良好,4种生物碱的平均加样回收率分别为96.40%、99.24%、97.56%和98.60%,RSD均小于3%(n=6),该方法操作简便,分离度好,适合于测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱的含量。     

HPLC法测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量,为桑叶和沙棘叶进一步研究开发提供科学依据。色谱条件:Epic C18(4.6 mm×405 mm,5μm)色谱柱。在流动相甲醇∶0.2磷酸(V/V)为82∶18;流速为1 mL/min;检测波长为216 nm;柱温为30℃条件下测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量。结果表明,科罗索酸在0.040 6~0.487 2 mg/mL质量浓度范围内,峰面积与浓度有着良好的线性关系;平均回收率为101.12%,相对标准偏差为1.074%(n=6)。HPLC法用于检测桑叶、沙棘叶中科罗索酸含量,简便易行、结果准确、重复性好。     

RP-HPLC法测定土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定土藿香（Agastache rugosa）根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法,为土藿香的研究开发提供试验依据。[方法]色谱柱为C18分析柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液（V∶V∶V=60∶30∶10）,流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为常温。[结果]在选定色谱条件下2种成分线性关系良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.6%和98.9%,RSD分别为3.12%和1.99%。土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的平均含量分别为0.138 mg/g和0.147 mg/g。[结论]该方法快捷、准确、可靠,可用于土藿香根中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析,为土藿香药用价值的开发提供了试验依据。     

高效液相色谱法测定芒果果皮中游离鞣花酸含量

用高效液相色谱法测定了金煌、红芒6号和台农3个品种成熟芒果果皮中游离鞣花酸的含量.鞣花酸的提取条件为80％甲醇溶液,70℃回流3h.色谱条件为:C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);柱温35℃;进样体积为10 μL;检测波长254 nm;流速为1 mL/min;流动相为甲醇-水-冰乙酸(50∶49.85∶...     

高效液相色谱法同时测定朝鲜蓟叶中绿原酸和洋蓟素含量

建立了同时测定朝鲜蓟叶中绿原酸(3-咖啡酰奎尼酸)和洋蓟素(1,5-二咖啡酰奎尼酸)的高效液相色谱方法。色谱条件为ECOSIL C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,0.2%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,波长330 nm,柱温29℃。绿原酸和洋蓟素的色谱峰面积与进样浓度呈现良好的线性关系,平均加标回收率分别为100.20%、99.02%;平均RSD分别为1.31%、1.65%。该分析方法快速、准确、重现性好,可用于朝鲜蓟资源开发产品的质量分析。     

人工蛹虫草核苷类成分超声提取工艺优化HPLC定量分析

利用正交设计优化人工蛹虫草(Cordyceps militaris)中4种主要核苷成分(尿苷、鸟苷、腺苷和虫草素)的超声提取条件,并建立高效液相色谱定量分析方法.高效液相色谱法定量分析采用的色谱条件:Amethyst C18 -H柱(4.6 mm×250 mm,5μm),V(甲醇):V(水)=15:85,停止时间18 ...     

昆仑雪菊活性成分的高效液相色谱测定方法改良 及不同品系成分的测定

采用改良的高效液相色谱方法,以贡菊为对照,测定了不同品系昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸及槲皮苷的含量。结果表明,较适宜的高效液相色谱条件为Alitima HP C18 5μm色谱柱(250mm×4.6 mm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长为350 nm,柱温40℃,进样量5μL。不同品系的昆仑雪菊与贡菊主要活性成分相似,但其含量差异显著。用该方法测得昆仑雪菊和贡菊中的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸及槲皮苷的含量均高于药典规定的含量标准,其中昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷和槲皮苷的含量显著高于供试贡菊。     

凝结芽孢杆菌发酵液中有机酸成分反相高效液相色谱法建立及其测定

【目的】建立分离5种有机酸标准品的反相高效液相色谱法,通过此方法分析凝结芽孢杆菌发酵液中有机酸代谢产物。【方法】选择优化好的液相色谱条件:色谱柱为Venusil ASB C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(磷酸水溶液调pH 2.5),流速1.0mL/min,柱温28℃,检测波长为210nm。【结果】此方法能够快速、准确分离5种混合酸标准液;检测出4种凝结芽孢杆菌发酵液中的有机酸,分别是L-乳酸、乙酸、丙酸、甲酸;相对标准偏差为1.2%~2.9%,回收率87.5%~107.5%,各种有机酸的线性相关系数r范围在0.999 1~0.999 6之间。【结论】建立一种快速分离5种有机酸的方法,并检测出凝结芽孢杆菌发酵液有机酸的组成。     

反相高效液相色谱法测定泽兰中乌索酸和齐墩果酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定泽兰中乌索酸和齐墩果酸的含量。以NUCLEODUR C18RP柱(250 mm×4.60 mm,5μm)为分析柱,甲醇∶水(88∶12)为流动相,加磷酸调pH值至3.0,流速0.8 ml/min;检测波长为210 nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.368～7.360μg,齐墩果酸进样量在0.200～4.000μg与色谱峰面积呈良好的线性关系。方法准确、快速、灵敏、重现性好,在该色谱条件及样品处理方法下,可以准确测定泽兰中乌索酸和齐墩果酸的含量。     

4种液相色谱柱对枣果中三萜类物质的分离效果

比较了4类色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果.结果表明,BDS型色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果优于ODS型色谱柱,C18型液相色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果优于CN型液相色谱柱.4种色谱柱中,分离效果最好的是反相柱填料为Hydersir BDS C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)的色谱柱;最佳分离条件为:柱温18℃,压强2 MPa,流速0.6 mL/min,流动相甲醇与水的体积比为93:7,磷酸含量300 mg/kg,进样量5μL.该条件下,金丝小枣样品中齐墩果酸和熊果酸可得到良好分离.     

超高效合相色谱-质谱法快速分析烟叶中游离脂肪酸

为快速检测分析烟叶中游离脂肪酸含量,建立了利用超高效合相色谱-质谱法(UPC2/MS)快速分析8种烟叶中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸5种脂肪酸的方法,并利用该法鉴别了32种游离脂肪酸.结果表明,采用ACQUITY UPC2色谱系统和Xevo TQS质谱仪,以HSS C18色谱柱(SB 1.8μm,2.1 mm×...     

药食两用植物酸模蒽醌类成分含量测定研究

建立测定酸模药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素4种蒽醌类成分的UPLC(超高效液相色谱)方法,并测定不同采集地、不同采收时间酸模不同植物部位4种蒽醌类成分的含量.采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.0×100,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水,流速0.1mL/min,检测波长270nm,进样量1μL,柱温35℃.结果表明:4种成分均可达到基线分离,大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素进样量分别在0.224~12.2,0.314~12.56,3.32~66.4,0.491~25.53μg/mL线性关系良好,建立的UPLC方法快速灵敏、重复性好,可用于酸模药材的质量评价;酸模总蒽醌含量从高到低的采集地依次为:四川阿坝州梦笔山、红原县月亮湾、甘孜州雅加埂;酸模中的4种蒽醌成分含量从高到低的部位依次为:根、花、叶,建议酸模根部作为蒽醌类成分主要提取部位.     

HPLC同时测定刺梨中2种三萜成分

为同时测定刺梨中2种三萜成分,采用高效液相色谱法同时测定刺梨中蔷薇酸、1-β羟基蔷薇酸含量,并对贵州不同地方的刺梨进行测定。结果表明:1)在PntulipsTM BP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%三氟醋酸水溶液(40∶60)为流动相,柱温30℃,流速1 mL/min,检测波长208nm,进样量为10μL的条件下,蔷薇酸和1-β羟基蔷薇酸分别在0.268~1.608μg和0.027~0.162μg线性关系良好(r0.999 7),精密度RSD分别为0.53%和1.36%,重复性RSD分别为2.12%和0.76%,12h内稳定性RSD分别为1.58%和1.88%,平均回收率分别为100.20%和98.79%,RSD分别为0.76%和2.37%,该方法操作简便准确,可用于同时测定刺梨中蔷薇酸、1-β羟基蔷薇酸的含量。2)遵义产刺梨中的蔷薇酸含量较高,为1.31%;龙里产刺梨中的蔷薇酸、1-β羟基蔷薇酸的含量相对稳定,分别为1.26%和0.15%。     

应用RP-HPLC法测定野山杏果肉黄酮类化合物

[目的]分析测定新疆野山杏果肉中4种黄酮类化合物(原花青素、芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素).[方法]运用高效液相色谱分析方法,采用Hubble C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇):B(0.5％磷酸水溶液)=45:55,在1.0 mL/min流速下等度洗脱,分离新疆野山杏果肉中4种黄酮...     

HPLC法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量.[方法]色谱条件为:色谱柱为Agilent AT C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-THF(75:25);检测波长为287 nm;流速为1ml/min;T=30℃;进样量为50 μl.[结果]八氢番茄红素在0.186-1.116 μg范围内线性关系良好(R=0.999 9),平均回收率为103.8％,RSD为1.47％;测得市售某品牌番茄酱中的含量为10.7 mg/100 g.[结论]该方法简单、准确、快速、可靠,可用于番茄酱中八氢番茄红素的含量测定.