毛细管气相色谱法测定胡萝卜中拟除虫菊酯类农药残留的方法研究

采用石油醚和丙酮混合溶液进行提取,弗罗里硅土柱柱层析净化,石英毛细管柱分离,应用气相色谱电子捕获检测器测定胡萝卜中菊酯类农药残留量,添加回收率可达79.69%-105.80%,变异系数1.20%-6.79%;该方法快速,简便,准确,具有良好的通用性,一次提取,一次进行分离测定。     

苹果中速灭磷农药残留量的测定方法

建立了一种用气相色谱法测定苹果中速灭磷农药残留量的简便方法。苹果中的农药用丙酮匀浆提取。过滤后的滤液用二氯甲烷萃取。萃取液用中性氧化铝和活性炭净化。色谱柱为１．５％ＯＶ－１７＋１．９５％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｓｏｒｂＷＡＷ－Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ键合担体（１００～１２０目）。检测器为ＦＰＤ。平均回收率达８８％以上,最低检测浓度小于０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

苹果中毒死蜱农药残留的GC-NPD测定方法

通过对传统方法的改进,建立了苹果中毒死蜱残留量的气相色谱简捷测定方法。该方法采用乙腈代替丙酮作为提取溶剂,提取液杂质较少;在玻璃衬管内填入石英玻璃棉用于样品净化,用该方法测定的毒死蜱样品添加回收率为92.55%~101.67%,变异系数为1.75%~10.20%,最小检出限为96.6 pg,最小检出浓度为19.3μg/kg,说明该测定方法的灵敏度、准确度和精密度完全可以满足苹果农药残留检测的技术要求。用该方法测定了施用过毒死蜱果园富士和嘎拉苹果的农药残留,结果与传统方法相符。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

两个品种苹果果皮和果肉中香气成分的比较

采用顶空固相微萃取法和气相色谱质谱联用仪对‘元帅’和‘长富2号’苹果果皮和果肉的香气成分进行了分析.结果表明:‘元帅’苹果主要香气成分为2-己烯醛、己醛、乙酸-2-甲基-1-丁酯、乙酸乙酯、乙酸己酯、1-己醇、2-甲基-1-丁醇、(E)-乙酸-2-己烯-1-醇酯、(E,E)-2,4-己二烯醛、乙酸丁酯和1-丁醇;‘长富2号’苹果主要香气成分为乙酸-2-甲基-1-丁酯、2-己烯醛、己醛、乙酸己酯、2-甲基-1-丁醇、(E,E)-2,4-己二烯醛、1-己醇、2-甲基丁酸己酯和5-乙基-2(5H)-呋喃酮;根据香气成分的种类及含量,可将‘元帅’和‘长富2号’划为‘酯香型’苹果中的‘乙酸酯型’;2个品种苹果果皮中的香气成分种类多于果肉中的香气成分种类.     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

有机磷类农药在大白菜苹果中残留检测

有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业的防害以及家庭、仓储等的杀虫，但大量使用后产生的环境危害也日益严重。农药的急性中毒，特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。因此建立果蔬有机磷残留检测技术很有必要。     

苹果农药残留风险评估

【目的】开展苹果农药残留风险评估研究,为苹果消费、农药残留监管和农药最大残留限量（MRLs）制修订提供科学依据。【方法】对采自主产区的200个苹果样品进行农药残留检测,分别用%ADI和%ARfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重计算最大残留限量估计值（eMRL）,借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。【结果】⑴ 检测的102种农药中26种农药检出残留,检测的200个样品中189个样品检出农药残留,仅有1个样品农药残留超标（超标农药为氧乐果）;⑵ 检出残留的26种农药,其慢性膳食摄入风险（用%ADI表示）在0.00%-1.07%,平均值为0.13%;其急性膳食摄入风险（用%ARfD表示）在0.18%-22.41%,平均值为4.12%;⑶ 根据残留风险得分,检出残留的26种农药可划分为3类,即高风险农药（8种）、中风险农药（10种）、低风险农药（8种）;⑷ 以风险指数排序,风险高的样品仅占1.5%,风险中、低和极低的样品占98.5%;⑸ 在检出残留的26种农药中,灭幼脲可不制定MRL,氟硅唑等6种农药的MRLs过严,乐果等5种农药的MRLs过松,建议矮壮素、苯醚甲环唑、虫酰肼、二嗪磷、氟硅唑、甲基硫菌灵、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、炔螨特、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀扑磷、戊唑醇、烯唑醇、亚胺硫磷和抑霉唑的MRLs分别设定为4、1、2、0.5、0.6、7、0.2、1、2、2、1、0.8、0.2、0.1、3、0.5、1和3 mg·kg^-1。【结论】苹果农药残留检出率相对较高,但99.5%的苹果样品其农药残留量均低于MRLs。苹果农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。苹果应重点关注氧乐果、磷胺、杀扑磷、毒死蜱、二嗪磷、联苯菊酯、亚胺硫磷和乐果残留。建议修订或制定苹果中矮壮素等18种农药的MRLs。     

气相色谱法检测果蔬农药残留前处理技术试验方法分析

经加标回收的方式,本次主要利用气相色谱法对果蔬农药前处理技术的试验方法进行分析,并对其结果进行评估。气相色谱法在果蔬农药残留中的检测可进行定性且定量的对比,此种检测方式不仅具有极高的准确性,同时操作较为简便,敏感度较高。     

番茄和苹果中14种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱检测

为了快速准确地检测水果和蔬菜中的农药残留情况,采用气相色谱分析技术,研究了能同时测定番茄、苹果中氯硝胺、六氯苯、百菌清、三唑酮、丁草胺、狄氏剂、OP′-DDT、异狄氏剂、乙酯杀螨醇、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等14种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法。结果表明,供试的14种农药在番茄和苹果中的分离状况良好,能在30min内出峰完毕,其添加回收率在70%￣113%之间,变异系数在0.3%￣13%之间,最小检出限在0.0011￣0.0085mg·kg-1之间。     

6个城市的蔬菜农药残留检测分析

采用农药多残留快速检测技术,用气相色谱(FPD和ECD)检测了宜昌等6个城市8个蔬菜品种54个蔬菜样品中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留.结果表明,有21个样品检出农药,检出率为38.9%.其中有4个样品超标,超标率为7.4%.农药生产销售监管不严是造成蔬菜农药残留超标的主要原因.大力推广无公害、绿色蔬菜生产技术,引导农民合理正确用药是解决问题的重要途径.     

苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

上海郊区果蔬农药残留检测分析

为调查上海市果蔬的农药残留情况,作者对2011—2013年上海市某郊区的果蔬农药残留进行随机抽样检测。实验采用气相色谱及高效液相色谱法对8大类果蔬(叶菜类、根茎类、果菜类、花菜类、芽苗类、浆果类、仁果类和瓜类)中3类(有机磷类、有机氯和拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类)共45种农药残留进行测定。结果表明,该地区果蔬具有较好的食用安全性,表现为所有被检样品均未检出禁用农药,该地区使用较多的是高效、中低毒的有机氯和拟除虫菊酯类农药,且农药残留量均未超标。在果蔬类受检样品中浆果类、叶菜类和果菜类的农药残留检出率较高(检出率分别是86.43%,19.05%,17.65%)。上述结果可为上海地区果蔬的生产管理、农药的使用管理、农药残留的监管等提供理论依据。     

80%克菌丹水分散粒剂在苹果和土壤中的残留及消解动态

通过2年3地动态消解及最终残留试验,研究80%克菌丹水分散粒剂在苹果及土壤中的降解情况,并通过气相色谱法对苹果及土壤中克菌丹残留量进行测定。结果表明,动态试验中克菌丹在苹果和土壤中降解速率较快,均符合一级动力学方程,克菌丹在苹果和土壤中降解的半衰期分别为7.3~12.6 d、9.8~17.8 d,且动态及终残试验中克菌丹残留量均低于最大残留限量15 mg/kg。在苹果种植中,其推荐剂量为800倍稀释液(有效成分4 000 mg/kg),最多施药3次。     

水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法

为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%～101.74% (RSD:0.21%～5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%～105.51% (RSD:2.75%～10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点.     

衍生化技术在色谱法检测有机农药残留中的应用

近年来,农药残留检测技术取得了较快的发展,其中色谱法由于具有高效、高灵敏度、便捷的优点,成为农药残留检测最主要的手段.但由于受到检测仪器的限制,常规的色谱法对一些农药残留无法测定,通过残留物与衍生化试剂的化学反应,使这些残留物能够被检测仪器检测,这就显著地扩大了色谱法的使用范围.对衍生化技术在色谱法检测有机农药残留中的应用作了较为全面的阐述,旨在为农产品风险评估提供更好地服务.     

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

茶叶中有机氯农药的分析技术研究进展

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法（超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱-质谱联用技术）的研究进展,并指出了今后的发展方向.