1种新的对甲氧基苯甲醛的合成方法

[目的]研究1种新的对甲氧基苯甲醛的合成方法。[方法]选用选择性好、对环境无害的过碳酸钠作氧化剂,通过对催化剂的筛选,筛选出对甲基苯甲醚液相选择氧化的Co-Cu-Br催化体系,考察了添加不同离子对催化对甲基苯甲醚氧化合成对甲氧基苯甲醛的影响。[结果]Co（Ac）2-Cu（Ac）2-KBr复合体系具有较好的催化效果,在HAc溶剂,常压,65℃,n（Co）∶n（Cu）∶n（Br）=5∶1∶1,n（底物）∶n（Co＋Cu＋Br）=100∶1的条件下,转化率可达46.10%,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为69.50%。相同的试验条件下,在反应体系中添加适量的Zr4＋或Hf^4＋,对甲基苯甲醚转化率可达60%左右,对甲氧基苯甲醛选择性为60%左右。同时添加Zr^4＋和Hf^4＋,当CZr^4＋=0.0320 mol/L,CHf^4＋=0.0880 mol/L时,底物转化率和醛选择性均约为70%。[结论]该方法是一种利于环保、节能,操作简单、安全的合成方法,具有较高的工业价值。     

3,5 -二溴- 4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究

以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。     

2-（4-甲氧基苯基）苯并咪唑的合成

[目的]探讨对甲氧基苯甲醛和邻苯二胺在磷酸催化下合成2-（4-甲氧基苯基）苯并咪唑的简便方法。[方法]通过单因素试验确立了合成反应的最佳工艺条件,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征了目标产物的结构。[结果]邻苯二胺与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为1.0∶1.2,反应时间为3 h,反应温度为44℃,目标产物的产率可达72.8%。在相同的合成条件下,重复试验的产率可达72.5%以上。[结论]该工艺路线所得产品色泽好,后处理较容易,具有对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。     

没食子酸废母液合成3,4,5—三甲氧基没食子酸的研究

】利用废没食子酸母液中的没食子酸与（ＣＨ２）２ＳＯ４合成具有极高经济价值的３，４，５－三甲氧基苯甲酸，合成产率为７０％，使没食子酸废酸母液得到有效利用，并降低废水污染程度     

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼

在酸性条件下,水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成对二甲氨基苄连氮,用光度法可测定其中水合肼的含量。并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。     

水法热合成的K-OMS-2催化剂上甲苯气相氧化制苯甲醛反应研究

采用水热法制备了氧化锰八面体分子筛（K-OMS-2）,对其进行了XRD,FT-IR,N2-低温物理吸附和SEM表征,并考察了其对甲苯气相氧化制苯甲醛反应的催化性能.研究结果表明,所制备的K-OMS-2具有纳米纤维状形貌（直径约为30 nm、长度大于1 μm）.相对于固相法和热回流法,水热法制备的K-OMS-2催化剂上苯甲醛选择性和收率更高.     

2—甲氧基—5—硝基苯酚合成工艺及其应用的研究

探讨了２－甲氧基－５－硝基苯酚合成新工艺和其在农业上应用，以２－甲氧基苯酚为原料，经４步反应，在６ｈ内合成２－甲氧基－５－硝基苯酚，经测试表明，其产物收率６３％，纯度大于９９％，将２－甲氧基－５－硝基苯酚和其它原料一起配制的ＮＭＰ植物制剂进行应用试验，对蔬菜具有促进发芽，提早开花，延长生育期，提高蔬菜产量的功效，使用浓度以５０００～６０００倍液为宜。     

2,3-二甲氧基-5-甲基苯酚衍生物的合成及生物活性

以2-羟基-5-甲基苯乙酮为原料,经溴化、甲醚化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、Ullman反应得到具有杀虫活性的苦皮藤内生菌代谢产物2,3-二甲氧基-5-甲基苯酚。以对甲酚为原料,经溴化、Ullman反应和甲醚化反应得到3,4,5-三甲氧基甲苯,所合成化合物结构经核磁共振确认。测定了这些化合物对3龄粘虫（My-thimna separataWalker）幼虫的毒杀活性和对某些植物病原菌的抑菌活性。其中部分化合物在500 mg/kg的浓度下有较强的抑菌活性。     

金粟兰内酯A全合成中关键中间体的合成

乌药烷型倍半萜金粟兰内酯A及类似物是一类有良好生物活性的分子,具有特殊的cis,trans-3-5-6三环骨架。对金粟兰内酯A进行了合成探索,以环己酮为起始原料经7步合成了关键中间体1,5-烯炔3。     

3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯的合成方法改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经Pd／C[w(Pd)=5%]催化转移加氢合成3．5-二氧代环己烷羧酸, 然后酯化生成3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮,最后水解得到3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯。各产物通过1HNMR 和GC-MS得以确认。     

十六烷基三甲基铵C60盐的合成和性质

采用钠萘作还原剂制备C60负一价离子,计量易控制,方法简便.利用复分解反应首次合成了十六烷基三甲基铵的C60盐,产物经UV-NIR、IR、ESI-MS表征,并研究了其ESR性质和被空气氧化的过程.     

磺胺间甲嘧啶人工抗原的制备

采用重氮化法,将磺胺间甲嘧啶(SM1)与牛血清蛋白(BSA)偶联制备合成抗原BSA-SM1,并用作免疫抗原,用紫外扫描法和聚丙烯酰胺电泳法对其进行鉴定,并测得偶联的结合比.结果表明,通过紫外扫描和聚丙烯酰胺电泳法的测定证明偶联成功,偶联的结合比为9:1.用BSA-SDM免疫BALB/C小鼠,间接ELISA测定多抗上清(pAb)效价,获得了高效价的pAb,为SM1残留免疫学检测方法的建立奠定了基础.     

不同方法构建磺胺甲基嘧啶免疫抗原的比较研究

探索了磺胺甲基嘧啶(SM1)免疫抗原合成的有效途径,采用重氮偶合法和戊二醛法分别合成SM1免疫抗原,并对其光谱特征和SM1-BSA的结合比进行了比较.结果表明,在合成磺胺甲基嘧啶免疫抗原中采用重氮偶合法比戊二醛法的效果要好.     

氧化还原酶在有机合成中的应用

概述氧化还原酶在有机合成中的还原作用和氧化作用,展望氧化还原酶的应用前景。     

一些拟除虫菊酯类化合物的合成

以1-芳氧基-4-氯-2-丁烯类化合物及菊酸为原料经2步反应合成了9个新型拟除虫菊酯,它们的结构经核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析确认。     

杀虫剂溴虫腈的合成

以a-对氯苯基甘氨酸为起始原料，经与三氟醋酐的同步酰化环合，然后与2-氯丙烯腈的1，3-偶极环化加成，合成重要中间体2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈；在缚酸剂存在下进行芳基吡咯的环上溴化，然后在有机碱存在下与二溴甲烷和乙醇钠同时进行N-溴甲基化和醚化，得到芳基吡咯类杀虫剂溴虫腈。其总收率达69％，含量95％左右。缚酸剂的使用显改善了芳基吡咯腈的溴化过程，大大缩短了反应时间。     

卡西酮类似物的合成

以α-氨基酸为原料,实验中利用三光气制备（S）-氧氮杂环戊烷-2,5-二酮（Oxazolidine-2,5-dione）中间体,合成了4个α-（氨基）烷基芳基酮。其结构经^1H-NMR、质谱验证,其光学纯度经HPLC检测达99％以上。