对正癸氧基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯液晶的合成

目的 通过重氮化反应、偶联反应、酯化反应和威廉姆逊反应合成新型液晶化合物对正癸基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯.方法 对苯胺进行重氮化后与联苯酚发生偶合反应生成对苯酚基偶氮苯,将产物与对羟基苯甲酸在二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂的条件下发生酯化反应,得到的产物酯在碱性条件下与1-溴代正...     

苯与过氧化氢直接催化氧化合成苯酚

研究苯一步催化氧化合成苯酚的新方法，以Ｆｅ－Ｃｕ－Ｍｎ－Ｏ／海泡石为催化剂，双氧水及添加剂为氧化剂。探讨添加剂性质、催化反应温度及双氧水浓度对反应过程的影响规律，并提出催化氧化的反应机理。     

Ni／海泡石催化苯选择加氢为环己烯研究

研制和采用Ｎｉ／海泡石为催化剂，使苯气固相选择加氢为环己烯，分析了此过程的热力学和动力学特性，考察了液苯空速、氢本比、反应和修饰剂对过程的影响规律，确定了苯部分加氢制环己烯的优化条件，修饰剂对选择性中氢有重要影响，以水为修饰剂时，取得卖座经率８０％和环己烯选择性３７．９％的结果。     

木薯酒糟苯酚液化工艺的研究

[目的]研究木薯酒糟苯酚液化工艺。[方法]利用单因素及正交试验考察液固比、催化剂用量、反应时间、反应温度对木薯酒糟苯酚液化效果的影响。[结果]结果表明,液固比对液化效果的影响最显著,其次分别为催化剂用量、反应时间和反应温度。木薯酒糟苯酚液化的最优工艺为：液固比6：1,反应温度160℃,反应时间120min,催化剂用量为苯酚含量的6％时,残渣率小于5％。通过FT-IR对液化产物、液化残渣的结构进行表征,证明木薯酒糟液化产物中引入新的芳环结构。[结论]该研究结果为木薯酒糟的利用开辟了一条新途径。     

沙柳木材苯酚液化工艺及其结构表征

为进一步研究沙柳木材苯酚液化的最佳制备工艺,以苯酚为液化剂,稀硫酸为催化剂,对沙柳木材进行液化试验,研究反应温度、催化剂用量、液比和反应时间对液化率的影响,并借助FTIR技术分析了沙柳木材及其液化产物的成分.结果表明,对沙柳木材苯酚液化影响最大的因素是液比,其次是反应温度、催化剂用量、反应时间;沙柳木材苯酚液化较适宜的试验条件是:液比7∶1,反应温度160℃,催化剂加量10％,反应时间120 min.沙柳木材液化后,红外谱图上出现了新的特征峰,说明木粉中化学组分的分子结构发生了变化,形成了更多的官能团.     

废弃刨花板苯酚液化的影响因素及最佳工艺参数

为了搞清废弃刨花板在浓硫酸催化苯酚液化过程中，温度、时间、催化剂硫酸用量和料液比（刨花板粉∶苯酚）等因子对液化效果的影响，得到合理的液化工艺参数,该研究在分析影响因子的基础上，采用正交试验方法确定了浓硫酸催化刨花板苯酚液化的工艺参数。结果表明:采用硫酸催化剂进行木材的苯酚液化时，液化反应物的残渣率随着液化温度的提高、液化时间的延长、料液比的减小而减少，但随着催化剂用量的增加呈现出先降低后增加的趋势。极差分析表明:①废弃刨花板的最佳液化工艺为液化温度140℃，液化时间1.5 h，料液比1∶4.5，催化剂硫酸用量6%。在此液化条件下，其液化残渣率为9.6%。②实验室自制刨花板在液化温度140℃、液化时间1.5 h、料液比1∶3.5、催化剂硫酸用量为6%的液化条件下，残渣率可达到8.9%。      

原料与中间体：氯化苯：市场饱和 价格走低

氯化苯是平衡氯碱装置氯、碱、氢的一个重要基础有机中间体，在国内主要用于合成硝基氯苯。目前我国氯化苯生产规模、技术水平、质量指标均达到国际先进水平，其中生产能力约占全球总产能的70％左右，因此不仅满足国内市场需求，近年来还有一定数量的出口，特别是其下游衍生物的大量出口尤其明显，如硝基氮苯及其下游对氪基苯酚、扑热息痛、邻苯二胺、邻甲醚、香兰索等产品。     

微波加热下竹粉苯酚液化的优化工艺研究

以苯酚为液化剂,浓硫酸为催化剂,采用微波加热对竹粉进行液化处理,研究液化条件对液化残渣率的影响,结果表明：竹粉微波液化的优化工艺参数为：微波加热时间8 min、液固比4.5∶1.0、反应温度150℃、催化剂用量9％、微波功率500 W,在此工艺下液化产物的残渣率仅为0.327％;在微波液化过程中,温度是影响液化效率最主要的因素,然后依次是催化剂用量、反应时间、液固比;红外光谱分析表明,竹粉苯酚液化后,芳环被引入到竹粉的分子结构中。     

糠酸乙酯合成的初步研究

介绍了以糠酸和乙醇为原料,以ＳｎＣｌ４．５Ｈ２Ｏ为催化剂、苯为带水剂合成糠酸乙酯的方法,通过试验得出最佳反应条件是：醇酸摩尔比为６：１,催化剂用量为０．７％,反应时间为４．５ｈ,带水剂苯的用量为３０ｍＬ,平均产率为９０．２％。     

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.     

用萘和氯乙酸合成萘乙酸的研究

采用单因素试验和正交试验相结合,对以三氯化铁为主催化剂,溴化钾为助催化剂,萘与氯乙酸为原料合成萘乙酸的反应过程进行了系统研究.结果表明,保持反应温度在200℃左右,反应时间为15 h,萘/氯乙酸的摩尔比为2.5,反应物/催化剂质量比为32.5,主催化剂/助催化剂摩尔比为1/5时,产品收率达53.9%.本研究较传统的合成萘乙酸法缩短了反应时间,提高了反应产率.     

生物甘油制备农药中间体丙烯醛的研究

[目的]考察生物甘油制备农药中间体丙烯醛的工艺条件。[方法]采用等体积浸渍法制备了具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40／A12O3催化剂,并用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征。同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,研究了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响。[结果]利用具有Keggin结构的H3PW12O40／A12O3做催化剂,在连续流动的固定床反应装置中,得到甘油制备丙烯醛的较佳奈件是：当反应温度为330℃,H3PW12O40的负载量为4JD％时,甘油的转化率为100％,丙烯醛的摩尔选择性达到83．7％。[结论]采用A12O3负载的磷钨杂多酸作为催化剂制备丙烯醛可避免对设备的腐蚀．减少对环境的污染,大大提高甘油的转化率和丙烯醛的摩尔选择性。     

高效农药异戊烯酸乙酯的新催化合成

以经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了高效农药异戊烯酸乙酯,并考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。通过催化剂对比试验得出,经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41是合成异戊烯酸乙酯的高效且环保的固体酸催化剂。该反应最佳的合成条件是:异戊烯酸和乙醇的物质的量配比为1∶8,催化剂用量为异戊烯酸质量的1.5%,反应时间为5h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸的转化率可达89.4%,产品纯度大于99.6%。该反应条件温和,操作简单,催化剂的寿命长,产物提纯容易,适合工业化生产。     

顺丁烯二酸酐制备工艺及催化剂发展研究

综述了顺丁烯二酸酐生产的工艺路线和催化剂研究发展。重点介绍了苯固定床氧化工艺和正丁烷流化床氧化工艺路线以及正丁烷氧化流化床用催化剂及晶格氧催化剂的研究发展。通过比较不难看出,我国的顺丁烯二酸酐生产工艺尚不能与国际流行的正丁烷流化床法生产工艺接轨,相应配套的催化剂研究和后续精制工艺优化水平需要进一步提高。目前应加紧做好流化床催化剂和晶格氧技术及顺丁烯二酸酐下游产品的开发。     

Reaction-controlled phase-transfer catalysis for propylene epoxidation to propylene oxide

The epoxidation of olefins with H2O2 was performed with a tungsten-containing catalyst. This insoluble catalyst forms soluble active species by the action of H2O2, and when the H2O2 is used up, the catalyst precipitates for easy recycling. Thus, the advantages of both homogeneous and heterogeneous catalysts are combined in one system through reaction-controlled phase transfer of the catalyst. When coupled with the 2-ethylanthraquinone/2-ethylanthrahydroquinone redox process for H2O2 production, O2 can be used for the epoxidation of propylene to propylene oxide with 85% yield based on 2-ethylanthrahydroquinone without any co-products. This approach avoids the problematic co-products normally associated with the industrial production of propylene oxide.     

地沟油水解工艺的研究

地沟油是一种废弃油脂,含有多种毒素和致癌物质,同时对环境也有很大危害。地沟油水解转化成脂肪酸是其回收利用的重要途径。在该试验条件下,以酸为催化剂,以十二烷基硫酸钠为乳化剂,研究了用水量、催化剂浓硫酸、乳化剂、温度及时间对地沟油水解反应的影响。结果表明,水解反应的最佳条件为：乳化剂用量为2%（W/W）,催化剂量为2%（W/W）,水量为50%（W/W）,水解时间为5h,反应温度为75℃。     

顺丁烯二酸酐制备工艺及催化剂发展研究

综述了顺丁烯二酸酐生产的工艺路线和催化剂研究发展。重点介绍了苯固定床氧化工艺和正丁烷流化床氧化工艺路线以及正丁烷氧化流化床用催化剂及晶格氧催化剂的研究发展。通过比较不难看出,我国的顺丁烯二酸酐生产工艺尚不能与国际流行的正丁烷流化床法生产工艺接轨,相应配套的催化剂研究和后续精制工艺优化水平需要进一步提高。目前应加紧做好流化床催化剂和晶格氧技术及顺丁烯二酸酐下游产品的开发。     

固体碱催化剂CaO-人造沸石催化制备生物柴油的研究

制备了CaO-人造沸石固体碱催化剂,并将其用于酯交换反应制备生物柴油。按L25（56）设计了正交试验,并确定了制备生物柴油的最佳工艺条件为：催化剂焙烧温度为500℃,催化剂用量为原料油质量的4%,醇油摩尔比为9∶1,反应时间3.5 h,反应温度70℃,生物柴油产率可达98%;并运用了FT-IR、TG-DSC、XRD等手段对催化剂进行了表征。     

以CuO为主要活性组分同时脱硫脱硝催化剂的研究

根据同时脱硫脱硝的要求，对以ＣｕＯ为主要活性组分催化剂的制备过程和反应动力学进行了研究，通过实验获得浸清液浓度、浸渍时间，活化温度和活化时间等最佳制备条件，以及ＳＯ２和ＮＯｘ脱除率达９０％以上的反应温度、空间速度、ＣｕＳＯ４／ＣｕＯ摩尔比和Ｃｕ／Ｓ比等工艺参数。     

H3PW12O40/Al2O3在制备农药中间体丙烯醛反应中的性能评价研究

[目的]研究H3PW12O40/Al2O3在制备农药中间体丙烯醛反应中的性能。[方法]采用等体积浸渍法制备了H3PW12O40/Al2O3催化剂,在常压连续流动固定床反应器中,对催化剂的活性稳定性进行了考察,同时利用BET、SEM和XRD等对反应前后的催化剂进行了基本表征。[结果]在反应过程中,催化剂上的积碳量呈上升趋势,尤其在催化剂活性增长期其积碳生成速率很快。较高的空速有利于减少催化剂上的积碳量。[结论]积碳可能是由丙烯醛在杂多酸催化剂上的聚合而产生的,它覆盖在催化剂表面,堵塞了孔道,从而引起了催化剂活性的降低。但积碳并没有破坏催化剂的结构,催化剂仍然保持Keggin结构,仍具有催化活性。