高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时检测鲜乳中5种黄曲霉毒素

目的：建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时检测鲜乳中呕吐毒素（DON）、黄曲霉毒素M1(AFT-M1)、黄曲霉毒素B1(AFT-B1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZON)的方法。方法：样品经乙腈/水（85/15,v/v）提取后,经免疫亲和住净化,液相分离,三重四极杆质谱仪外标法进行定量分析。结果：在1～20 ng/mL浓度范围内线性相关性系数R2>0.9983;3个添加水平（1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL）的回收率范围为81.0%～115.8%,相对标准偏差均在1.5%～8.8%之间。结论：本方法灵敏、高效,满足鲜乳中5种真菌毒素同时检测。     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。     

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10～1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肺组织中青霉素G和青霉素V

[目的]建立一种动物肺组织中青霉素G和青霉素V的高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱检测方法。[方法]样品中青霉素经磷酸二氢钠溶液提取,加正己烷去除脂肪后过SPE柱,乙腈洗脱,氮气吹干后用乙腈-水(1∶1,V/V)定容至1 ml,过膜后采用AgilentEclipse Plus C18柱高效液相色谱分离,电喷雾串联质谱法检测,负离子模式下多反应监测,标准曲线法定量。[结果]加标水平为5.0、10.0和20.0μg/kg时,回收率在73.58%～101.18%,相对标准偏差为3.00%～8.82%,仪器检出限为0.1μg/L,方法的定量限均为5.0μg/kg。[结论]该方法快速、灵敏、操作简单、准确性高,可满足对动物肺组织中青霉素G和青霉素V残留的定量分析要求。     

基于U PLC-MS/MS技术对蓝莓中花青苷类物质的定性定量分析

采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测(MRM)模式下建立蓝莓果实中花青苷类物质的定性和定量检测方法.结果表明,11种花青苷类物质的定量限为0.26～1.50μg/kg,在0～100μg/L范围内呈现很好的线性关系,相关系数(r)为0.9950～0....     

硫酸多粘菌素E 在鸡蛋内的残留量 检测及药代动力学研究

饲养20 只正处于产蛋旺期的母鸡,单笼饲养,以5 mg/kg 体重的单剂量肌注硫酸多粘菌素耘,早晚给 药,2 次/d,连续注射5 d,其余正常饲喂。建立鸡蛋中硫酸多粘菌素E 的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（HPLCMS/ MS）检测方法,从肌注第1 d开始捡蛋并检测鸡蛋内的药物残留,直至药物残留消除。以Winnonlin 药物动力学参 数计算程序处理鸡蛋中药物浓度-时间数据关系,药动学主要参数为院鸡蛋中药物的达峰浓度（Cmax）为1 411.252(依 578.2536) 滋g/kg,达峰时间（Tmax）为6.425844(依0.666114) d,零阶矩曲线下面积（AUC）为10 647.39(依3159.706) 滋g/kg窑d, 吸收半衰期（K01-HL）为2.173256(依1.115728) d,消除半衰期（K10-HL）为2.237842(依1.072385) d,清除率（CL）为 0.000503(依0.000124) L/kg窑d。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测贝类中得克隆残留量

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QQQ)检测海洋贝类中2种得克隆阻燃剂syn-DP和anti-DP的分析方法。样品中得克隆经正己烷/丙酮(1:1,V/V)溶液提取、GPC净化后,在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上进行检测,采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行分析。syn-DP的回收率为85.1%~103.6%,检出限为0.1 μg·kg^-1;anti-DP的回收率为84.3%~102.5%,检出限为0.3 μg·kg^-1。该方法的相对标准偏差小于10%。应用该方法对采自浙江省温州、台州、舟山的缢蛏、贻贝样品中得克隆残留进行检测分析,结果表明,42批次样品中共有22批次样品检出得克隆,检出率为52.4%,含量13.69~113.43 ng·kg^-1。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时检测苦荞中10种真菌毒素

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素.[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化.通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析.试验对样品前处理、仪器分析条件进行优化;考察方法的基质效应、检出限、精密度、回收率等参数.[结果]根据基质效应考察结果,50％的目标真菌毒素具有显著的信号抑制/增强效应.为了补偿基质效应的影响,选用基质配标法进行目标真菌毒素的分析.方法的线性范围为0.5～50.0μg/L(对于黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125～12.500μg/L),检出限和定量限分别低至0.011和0.040μg/L,回收率为89.70％～105.83％,RSD<9％(n=6).[结论]建立的方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞样品中多组分真菌毒素的检测.     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化.用75％(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分...     

QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg^-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg^-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg^-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。     

丙磺舒在阿维菌素作用棉铃虫细胞中的增效机制研究

丙磺舒是ABCC转运蛋白抑制剂,用系列浓度阿维菌素和200μmol/L丙磺舒的食物饲喂棉铃虫,检测中肠组织中阿维菌素的含量。结果表明:与单独使用阿维菌素相比,混合使用丙磺舒后阿维菌素在中肠中的平均驻留时间(MRT)增加了13%,消除半衰期(t1/2z)增加了27%,药物峰值提高了2.8倍。细胞活力测定发现,亚致死剂量阿维菌素与400μmol/L丙磺舒混用后,棉铃虫细胞的活力降低了67.1%。表明抑制ABCC转运蛋白可以提高阿维菌素在棉铃虫中肠的驻留能力,提高药物对棉铃虫细胞的毒力。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1 min,以10 000 r/min常温离心3 min,取5 mL上清液倒入已活化好的EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3 min,以10 000 r/min常温离心3 min;上清液全部转移至EMR-Lipid Polish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10 000 r/min常温离心3 min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1 mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell 120EC-C_(18),流动相为甲醇-水,在4.6 min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJS ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1～20.0 ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%～113.0%,相对标准偏差为1.9%～4.9%,方法检出限为0.010～0.023 ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。     

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除药代动力学研究

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除规律研究结果表明,鸡蛋中药物浓度—时间的药动学主要参数为:鸡蛋中药物的达峰浓度(Cmax)为(242.564 1±158.707 4)μg/kg,达峰时间(Tmax)为(10.206 68±0.937 77)d,零阶矩曲线下面积(AUC)(1 668.298±686.869 8)μg/(kg·d),吸收半衰期(K01-HL)(2.459 439±2.255 054)d,消除半衰期(K10-HL)(2.387 610±1.889 865)d,清除率(CL)(0.130 340±0.029 891)L/(kg·d)。     

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除药代动力学研究简

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除规律研究结果表明。鸡蛋中药物浓度-时间的药动学主要参数为：鸡蛋中药物的达峰浓度（Cmax）为（242．5641±158．7074）μg／kg,达峰时间（Tmax为（10．20668±0．93777）d,零阶矩曲线下面积（AUC）（1668．298±686．8698）μg／（ks·d）,吸收半衰期（K01-HL）（2．459439±2．255054）d,消除半衰期（K10-HL）（2．387610±1．889865）d,清除率（CL）（0．130340±0．029891）L／（kg·d）。     

广泛靶向代谢组学解析桃蚜危害对桃树次生代谢产物的影响

[目的]阐明桃蚜(Myzus persicae)危害条件下桃树抗蚜和感蚜品种的代谢响应机制,并确定桃树响应桃蚜危害过程中起关键作用的次生代谢产物.[方法]采用抗蚜和感蚜桃树幼嫩新梢进行桃蚜危害处理,取接种3 d的桃树新梢进行次生代谢产物提取,并利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)对抗蚜品种(品系)'96-...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测小麦和土壤中氟环唑的残留及消解

为了解氟环唑在小麦和土壤中的消解动态,建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测小麦及土壤中氟环唑残留的分析方法,并在山东、河南和北京开展了为期两年的小麦田间试验研究.不同浓度氟环唑(0.05、0.5、1.0 mg· kg-1)的添加回收率试验结果表明:在土壤中平均回收率为98.8％～108.1％,变异系数为2.6％～6.7％;在小麦植株中的平均回收率为73.2％～84.4％,变异系数为0.9％～4.6％;在小麦粒中的平均回收率为80.7％～82.4％,变异系数为2.0％～7.8％.氟环唑在山东、河南和北京三地的小麦和土壤中的消解动态研究结果表明,氟环唑在土壤中的消解半衰期分别为16.9、21.3、19.7 d,在小麦植株上的半衰期分别为12.6、9.2、8.1d,属于易降解农药.     

鸡组织中氢溴酸常山酮残留的UPLC-MS/MS检测法及其消除规律

为探索鸡组织中氢溴酸常山酮残留量及其消除规律,选取25～30日龄AA肉鸡100只,体重约1.0kg,按氢溴酸常山酮推荐剂量3mg/kg给药。于最后一次给药后第0d、6h、1d、2d、3d、5d和8d等每个时间点处死10只鸡,并采集每只鸡的胸肌、皮肤+脂肪、全肝和双肾,分别装入密封袋,做好标记-20℃保存。鸡组织试样经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量,并采用WT1.4软件处理,从而推算其休药期。结果表明:该方法检测限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;4种组织的添加回收率为74.8%～91.1%,批内、批间变异系数均11.5%;残留检测结果表明肌肉和皮肤+脂肪组织的休药期为0d,肾脏组织的休药期为4d,肝脏组织的休药期为5d。因此,本研究中检测方法操作简单,灵敏度较高,可用于鸡组织中氢溴酸常山酮残留的检测和分析。考虑到饲养环境和个体差异等因素的影响,建议氢溴酸常山酮的休药期暂定为5d。